專利名稱：狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國目前生產(chǎn)的殺蟲劑大部分是以有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類等為主的老品種，這些老品種由于使用時(shí)間長，許多品種已出現(xiàn)較高的抗性，在大劑量使用時(shí)才有效，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)。尤其是目前市場上一些大噸位品種如毒死蜱等，有的抗性問題嚴(yán)重，有的防治效果差或無效，已不能滿足市場需求。因此，大力發(fā)展高效、安全的生物農(nóng)藥已勢在必行。狼毒乙素是從植物月腺大戟根中提取的產(chǎn)物，為苯乙酮類化合物，在農(nóng)業(yè)生 產(chǎn)中作為生物殺蟲劑使用。狼毒乙素在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中能有效防治豇豆莢螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲、二化螟、菜青蟲、小菜蛾、瓜絹螟、煙青蟲、蚜蟲等害蟲。對(duì)狼毒乙素提取工藝已有多年研究，目前狼毒乙素提取工藝已經(jīng)成熟，但對(duì)其劑型的研究較少或相對(duì)滯后，且當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用較多的乳油劑型的產(chǎn)品，國家不給新的定點(diǎn)。因而研究開發(fā)環(huán)境友好型的狼毒乙素劑型產(chǎn)品勢在必然。狼毒乙素水乳劑、懸浮劑等劑型具有對(duì)人畜無毒害，是促進(jìn)發(fā)展有機(jī)農(nóng)業(yè)和開發(fā)綠色食品不可缺少的新型生物農(nóng)藥，產(chǎn)品適合在全國范圍內(nèi)大面積推廣，有利于我國農(nóng)產(chǎn)品出口創(chuàng)匯，增加農(nóng)民收入，并且對(duì)環(huán)境無污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從植物月腺大戟根中提取的狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，以狼毒乙素為有效成分加工成水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等農(nóng)藥劑型的生物殺蟲劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，主要是以狼毒乙素為有效成分加工成不同農(nóng)藥劑型的生物殺蟲劑。所述的農(nóng)藥劑型為水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等劑型。所述的狼毒乙素水乳劑包括下列質(zhì)量比的各組分狼毒乙素0.1% 10.0%
溶劑O. 5% 20. 0%
乳化劑O. 5% 15.0%
共乳化劑O. 1% 5. 0%
增稠劑0.1% 10.0%
防凍劑O. 1% 5. 0%
消泡劑0.1% 1.0%
pH調(diào)節(jié)劑O. 1% 3_0%
水傘量所述的狼毒乙素懸浮劑包括下列質(zhì)量比的各組分
狼毒乙素0.1% 10. 0%
分散劑O. 5% 10. 0%
潤濕劑O. 5% 10. 0%
增稠劑0.1% 10. 0%
防凍劑O. 1% 5 0%
消泡劑0.1% 1.0%
pH調(diào)節(jié)劑0.1% 3.0%
水爭量所述的狼毒乙素微乳劑包括下列質(zhì)量比的各組分
狼毒乙素0.1% 10.0%
乳化劑I 0% 15.
溶劑5. 0% 20. 0%
穩(wěn)定劑O. ]% 5. ()%
防凍劑1.0% 10. 0%水爭量所述的狼毒乙素可濕性粉劑包括下列質(zhì)量比的各組分
狼毒乙素O. 1% 10. 0%
潤濕劑1.0% 10. 0%
分散劑1.0% 10. 0%
填料余量所述的狼毒乙素水分散粒劑包括下列質(zhì)量比的各組分·
狼毒乙素O. 1% 10. O0/。
潤濕劑1.0% 10.0%
分散劑1.0% 10. 0%
崩解劑5.0% 30. 0%
填料爭量所述的狼毒乙素水乳劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種；所述的乳化劑為乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、壬基苯酚聚(30)乙二醇醚、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一種；所述的共乳化劑為丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I、十九烷醇-I、二十烷醇-I中的至少一種；所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種；所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的至少一種；所述的消泡劑為有機(jī)硅酮類、C8^ltl的脂肪醇、飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一種；所述的pH調(diào)節(jié)劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。所述的狼毒乙素懸浮劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、二丁基萘磺酸鈉甲醛縮合物、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基磷酸鹽、丙烯酸共聚物鹽、丙烯醇改性聚醚、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和黃原酸膠中的至少一種；所述的潤濕劑為烯基羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、月桂醇聚乙烯醚硫酸鹽、改性烷基磺酸鹽中的至少一種；所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種；所述的防凍劑為尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚雙甘醇、甲基丙撐雙甘醇中的至少一種；所述的消泡劑為有有機(jī)硅酮類、c8 1(l的脂肪醇、飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一種；所述的PH調(diào)節(jié)劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。所述的狼毒乙素微乳劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的乳化劑為三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙醇胺鹽、烷基二聚氧乙烯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽中的至少一種；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種；所述的穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧氯丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚及山梨酸醇中的至少一種；所述的防凍劑為尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚雙甘醇、甲基丙撐雙甘醇中的至少一種。所述的狼毒乙素可濕性粉劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥中的至少一種；所述的潤濕劑為有月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉中的至少一種；所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、縮合磷酸鹽中的至少一種；所述的填料為白炭黑、高嶺土、蒙脫石中的至少一種。所述的狼毒乙素水分散粒劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥中的至少 一種；所述的潤濕劑為有月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉中的至少一種；所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、縮合磷酸鹽中的至少一種；所述的崩解劑為膨潤土和蒙脫土中的至少一種；所述的填料為白炭黑、高嶺土、蒙脫石中的至少一種。所述的狼毒乙素水乳劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)將狼毒乙素原藥或母藥或母液或母膏、溶劑和乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相；(2)將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑混合在一起，成均一水相；(3)在高速剪切力攪拌下，將水相加入油相或?qū)⒂拖嗉尤胨?，剪切攪拌到平均?xì)度為O. 7 20 μ m止；(4)所得混合體即為O. 1% 10. 0%狼毒乙素水乳劑。所述的狼毒乙素懸浮劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計(jì)量的潤濕劑、分散劑及防凍劑加入到容器中，然后向容器中緩緩加入水，并攪拌；(2)在高速剪切力攪拌下依次加入計(jì)量的狼毒乙素、消泡劑、增稠劑及pH調(diào)節(jié)劑；(3)將上述物料倒進(jìn)砂磨機(jī)碾磨，碾磨一直進(jìn)行到平均細(xì)度為2 4 μ m為止；(4)所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素懸浮劑。所述的狼毒乙素微乳劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)將原藥或母藥或母液或母膏、乳化劑、溶劑混合在一起，溶解成均相油相。(2)將水、防凍劑、穩(wěn)定劑混合為均勻水相。( 3 )在勻質(zhì)混合機(jī)作用下，將油相緩慢加入到水相中，混合剪切到平均細(xì)度為O. 01 O. 02 μ m。(4)所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素微乳劑。所述的狼毒乙素可濕性粉劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計(jì)量的原藥或母藥和潤濕劑、分散劑、填料加入到容器中，并攪拌均勻。(2)將上述物料倒進(jìn)氣流粉碎機(jī)中，粉碎一直進(jìn)行到平均細(xì)度< 45 μ m為止。
(3 )所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素可濕性粉劑。所述的狼毒乙素水分散粒劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計(jì)量的原藥或母藥和潤濕劑、分散劑、填料加入到容器中，并攪拌均勻。(2)將上述物料倒進(jìn)氣流粉碎機(jī)中，粉碎一直進(jìn)行到平均細(xì)度< 45μπι為止，得可濕性粉劑。(3)將可濕性粉劑與水(加水量為15. O 20. 0%)同時(shí)加入捏合機(jī)中捏合，后將此料送進(jìn)擠壓造粒機(jī)，進(jìn)行造粒，通過干燥、篩分得到O. 1% 10. 0%狼毒乙素水分散粒劑產(chǎn)
品O本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
(I)本發(fā)明的產(chǎn)品具有高效性和環(huán)保性，可以有效防治豇豆莢螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲、二化螟、菜青蟲、小菜蛾、瓜絹螟、煙青蟲、玉米螟、蚜蟲等害蟲，防治效果在85%以上。(2)產(chǎn)品適用范圍廣，能適用于豆角、水稻、十字花科蔬菜、煙草、辣椒、番爺、西瓜、玉米等作物。(3)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品常溫保存時(shí)不出現(xiàn)析水、結(jié)晶、沉降、結(jié)塊等現(xiàn)象，低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)均合格。(4)符合國家產(chǎn)業(yè)政策，產(chǎn)品為生物殺蟲劑，產(chǎn)品具有對(duì)人畜無毒害，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品無殘留，是促進(jìn)發(fā)展有機(jī)農(nóng)業(yè)和開發(fā)綠色食品不可缺少的新型生物農(nóng)藥，對(duì)環(huán)境兼容性好。且制備工藝簡單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，生產(chǎn)過程無污染。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例I5%狼毒乙素水乳劑產(chǎn)品組成為
70%狼毒乙素原藥5.0%
乙醇18.0%
壬基苯酚聚(11)乙二醇醚12 0%
異丁醇4.0%
桂酸鎂招O o/
尿素2.0%
聚合甘油O. 4%
氨水I. 5%
水補(bǔ)足至100%;制備方法
按以上配比計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)用量，將狼毒乙素、乙醇、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、異丁醇加在一起，使溶解成均勻油相；再將水、尿素、硅酸鎂鋁、聚合甘油、氨水混合在一起，成均一水相；然后在高速剪切力攪拌下，將油相加入水相，剪切攪拌到平均細(xì)度O. 7 20 μ m止，最后形成水乳劑。按照水乳劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行有效成分、pH值、乳液穩(wěn)定性、傾倒性、持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)的產(chǎn)品質(zhì)量檢測。檢驗(yàn)合格后進(jìn)行包裝。實(shí)施例2O. 3%狼毒乙素懸浮劑產(chǎn)品組成為
10%狼毒乙素母液O J%
木質(zhì)素磺酸鈉5. 0% 十二烷基苯磺酸鈉8. 0%
黃原膠O. 2%
乙二醇2.0%
有機(jī)硅酮O I
磷酸二a鉀2. o%
水補(bǔ)足至100%;制備方法按以上配比計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)用量，將木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、乙二醇加入到容器中，然后在容器中緩緩加入水，并攪拌；再在高速剪切力攪拌下依次加入計(jì)量的狼毒乙素母藥、有機(jī)硅酮、黃原膠及磷酸二氫鉀；然后將上述物料倒進(jìn)砂磨機(jī)碾磨，碾磨一直進(jìn)行到平均細(xì)度2 4μπι為止，最后形成懸浮劑。按照懸浮劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行有效成分、PH值、濕篩試驗(yàn)、懸浮率、傾倒性、持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)的產(chǎn)品質(zhì)量檢測；檢驗(yàn)合格后進(jìn)行包裝。實(shí)施例3O. 5%狼毒乙素微乳劑產(chǎn)品組成為
10%狼毒乙素母膏0.5%
十一■焼基苯橫酸韓 0/

二甲苯10.0%
乙二醇5.0%
苯基縮水甘油醚2. 0%
水補(bǔ)足至100%;制備方法按以上配比計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈣、二甲苯、狼毒乙素母膏加入到容器中，混合在一起，并攪拌，溶解成均相油相。將水、乙二醇、苯基縮水甘油醚混合在一起，并攪拌，溶解成均勻水相。再在高速剪切力攪拌下將油相滴入到水相中，混合剪切到平均細(xì)度為O. 01 O. 02 μ m為止，最后形成微乳劑。按照微乳劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行有效成分、PH值、透明溫度范圍、乳液穩(wěn)定性、持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn) 的產(chǎn)品質(zhì)量檢測；檢驗(yàn)合格后進(jìn)行包裝。實(shí)施例4O. 3%狼毒乙素可濕性粉劑產(chǎn)品組成為
10%狼毒乙素母藥0.3%
十二烷基苯磺酸鈉3 0%
木質(zhì)素磺酸鈣5. O
白炭黑補(bǔ)足至100%。制備方法按以上配比計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并攪拌均勻。將上述物料倒進(jìn)氣流粉碎機(jī)中，粉碎一直進(jìn)行到平均細(xì)度<45μπι為止，所得混合體為1%狼毒乙素可濕性粉劑。按照可濕性粉劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行有效成分、PH值、細(xì)度、懸浮率、潤濕時(shí)間、水分、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)的產(chǎn)品質(zhì)量檢測；檢驗(yàn)合格后進(jìn)行包裝。實(shí)施例55%狼毒乙素水分散粒劑產(chǎn)品組成為
70%狼毒乙素原藥5. 0%
十二烷基苯磺酸鈉S 0%木質(zhì)素磺酸鈣8 0/
膨潤土20.0%
白炭黑補(bǔ)足至100%。按以上配比計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并攪拌均勻。將上述物料倒進(jìn)氣流粉碎機(jī)中，粉碎一直進(jìn)行到平均細(xì)度<45μπι為止，得可濕性粉劑。將其可濕性粉劑與水(加水量為15. O 20. 0%)同時(shí)加入捏合機(jī)中捏合，后將此料送進(jìn)擠壓造粒機(jī)，進(jìn)行造粒，通過干燥、篩分得到6%狼毒乙素水分散粒劑產(chǎn)品。按照水分散粒劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行有效成分、pH值、濕篩試驗(yàn)、懸浮率、潤濕時(shí)間、水分、粒度、分散性、持久起泡性試驗(yàn)的產(chǎn)品質(zhì)量檢測；檢驗(yàn)合格后進(jìn)行包裝。以下通過試驗(yàn)例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的有益效果
試驗(yàn)例I :0. 3%狼毒乙素懸浮劑防治豆角豇豆莢螟田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)間2011年8月試驗(yàn)地點(diǎn)安徽臨泉試驗(yàn)對(duì)象豆角豇豆莢螟試驗(yàn)藥劑0. 3%狼毒乙素懸浮劑(實(shí)施例2產(chǎn)品)對(duì)照藥劑18克/升阿維菌素水乳劑(江西江源化工有限公司市售)表I為藥劑用量與編號(hào)(小區(qū)面積24m2，重復(fù)次數(shù)4次，施藥I次。)
施藥劑量(制劑量)施藥量(有效成分量)
處理編號(hào)藥劑
(克/畝)(克/公頃)
0. 3%狼毒乙素懸浮18O克/畝8. 10 g/hm2
①
劑
②O. 3%狼毒乙素懸浮劑 210克/畝9.45 g/hm2O. 3%狼毒乙素懸浮24O克/畝10.80 g/hm2
③
劑
18克/升阿維菌素35克/畝9. 45 g/hm2
④
水乳劑(對(duì)照)
⑤凊水表2為本發(fā)明產(chǎn)品與對(duì)照藥劑防治豆角豇豆莢螟藥效試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，其特征在于以狼毒乙素為有效成分加工成不同農(nóng)藥劑型的生物殺蟲劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，其特征在于所述的有效成分狼毒乙素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 1% 10. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，其特征在于所述的農(nóng)藥劑型為水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種狼毒乙素在農(nóng)藥中的應(yīng)用，以狼毒乙素為有效成分加工成水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等農(nóng)藥劑型的生物殺蟲劑，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。制得的產(chǎn)品適用范圍廣，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品常溫保存時(shí)不出現(xiàn)析水、結(jié)晶、沉降、結(jié)塊等等現(xiàn)象，低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)均合格。符合國家產(chǎn)業(yè)政策，產(chǎn)品為生物殺蟲劑，具有對(duì)人畜無毒害，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品無殘留，防治效果好，是促進(jìn)發(fā)展有機(jī)農(nóng)業(yè)和開發(fā)綠色食品不可缺少的新型生物農(nóng)藥，對(duì)環(huán)境兼容性好。且制備工藝簡單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，生產(chǎn)過程無污染。
文檔編號(hào)A01N43/16GK102893990SQ20121034171
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者趙偉, 杜圣艷, 歷雪英 申請(qǐng)人:安徽省淮北市農(nóng)藥廠