專利名稱：一種茚蟲威微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體的說是涉及一種茚蟲威微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
茚蟲威(Indoxacarb)，化學(xué)名稱為7_氯_2，5_ 二氫-2_[N_(甲氧基甲?；?-4-(三氟甲氧基)苯胺甲酰]茚并[l，2-e][l，3，4]惡二嗪_4a(3H)_甲酸甲酯，是美國(guó)杜邦公司研制并開發(fā)的惡二嗪類鈉通道阻斷劑，具有觸殺和胃毒作用，通過阻斷昆蟲神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)的鈉離子通道，使神經(jīng)細(xì)胞喪失功能，幾乎對(duì)所有鱗翅目害蟲都有效。藥劑通過接觸和取食進(jìn)入昆蟲體內(nèi)，0-4小時(shí)內(nèi)昆蟲即停止取食，隨即被麻痹，昆蟲的協(xié)調(diào)能力會(huì)下降(可導(dǎo)致幼蟲從作物上落下)，一般在藥后24-60小時(shí)內(nèi)死亡。適用于防治甘藍(lán)、花椰類、芥藍(lán)、番茄、辣椒、黃瓜、小胡瓜、茄子、萵苣、蘋果、梨、桃、杏、棉花、馬鈴薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾、甘藍(lán)夜蛾、棉鈴蟲、煙青蟲、卷葉蛾類、蘋果蠹蛾、葉蟬、 金剛鉆、馬鈴薯甲蟲等害蟲。目前農(nóng)藥市場(chǎng)上應(yīng)用的茚蟲威殺蟲劑產(chǎn)品的劑型主要以水分散粒劑為主，然而茚蟲威水分散粒劑的防效如果想要達(dá)到較高的水平就需要增加施藥量，這會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的壓力。同時(shí)，隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，對(duì)農(nóng)藥制劑中使用的有機(jī)溶劑的限制日益嚴(yán)格，從而促使農(nóng)藥制劑沿著高效、低毒、與環(huán)境相容性好的方向發(fā)展，開發(fā)不用或少用有機(jī)溶劑的新劑型，以取代農(nóng)藥制劑，其中以水為基質(zhì)的農(nóng)藥新劑型已成為世界農(nóng)藥劑型研究和發(fā)展的方向。農(nóng)藥微乳劑(microemulsion,ME)是以水為基質(zhì),利用物理化學(xué)的液-液分散體系理論和方法制備出的高效、貯運(yùn)安全、對(duì)環(huán)境污染低的新型綠色農(nóng)藥制劑。微乳劑減少了有機(jī)溶劑用量，大大減輕了對(duì)環(huán)境的壓力，對(duì)于保護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡具有重要意義，更有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此研究開發(fā)一種高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好的茚蟲威殺蟲微乳劑具有十分
重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明目的在于提供一種高效、施藥量小、對(duì)環(huán)境友好的卻蟲威微乳劑。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種茚蟲威微乳劑，包括茚蟲威、溶劑、乳化劑、助溶劑和水，其中，各組分占所述微乳劑總重量的重量百分比為茚蟲威1_30%、溶劑10-20%、乳化劑10-30%、助溶劑O. 5-10%,余量為水；所述溶劑為環(huán)己酮、甲苯、二甲苯或甲醇；所述乳化劑選自陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物、陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物、十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上；所述助溶劑選自C1-C4的醇類。
本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑以茚蟲威為活性成分，作為優(yōu)選，所述茚蟲威占所述微乳劑總重量的重量百分比為10-30%，所述乳化劑重量百分比為20-25%，所述助溶劑重量百分比為3-7%，所述溶劑重量百分比為12-15%。在本發(fā)明中，所述陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物優(yōu)選為農(nóng)乳0201B或農(nóng)乳0204C，所述陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物優(yōu)選為農(nóng)乳0203B或農(nóng)乳2201，所述烷基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為辛基酚聚氧乙烯醚(0P系列乳化劑)或壬基酚聚氧乙烯醚(NP系列乳化劑)，而所述壬基酚聚氧乙烯醚(NP系列乳化劑)優(yōu)選為乳化劑NP-10-P ;所述烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚優(yōu)選為農(nóng)乳33號(hào)。作為最優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述乳化劑為農(nóng)乳33號(hào)和乳化劑NP-10-P。本發(fā)明所述C1-C4的醇類優(yōu)選為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇，更優(yōu)選為乙醇或正丁醇，最優(yōu)選為正丁醇。本發(fā)明所述溶劑優(yōu)選為環(huán)己酮。本發(fā)明還提供了所述茚蟲威微乳劑的制備方法，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將1-30%茚蟲威用10-20%溶劑和O. 5-10%助溶劑溶解，然后加入10-30%乳化劑混合均勻，最后加入水補(bǔ)至100%，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?；其中，所述溶劑為環(huán)己酮、甲苯、二甲苯或甲醇；所述乳化劑選自陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物、陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物、十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上；所述助溶劑選自C1-C4的醇類。作為優(yōu)選，所述茚蟲威的重量百分比為10-30%，所述乳化劑重量百分比為20-25%，所述助溶劑重量百分比為3-7%，所述溶劑重量百分比為12-15%。在制備過程中，所述陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物優(yōu)選為農(nóng)乳0201B或農(nóng)乳0204C，所述陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物優(yōu)選為農(nóng)乳0203B或農(nóng)乳2201，所述烷基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為辛基酚聚氧乙烯醚(0P系列乳化劑)或壬基酚聚氧乙烯醚(NP系列乳化劑)，而所述壬基酚聚氧乙烯醚(NP系列乳化劑)優(yōu)選為乳化劑NP-10-P ;所述 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚優(yōu)選為農(nóng)乳33號(hào)。作為最優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述乳化劑為農(nóng)乳33號(hào)和乳化劑NP-10-P。本發(fā)明所述C1-C4的醇類優(yōu)選為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇，更優(yōu)選為乙醇或正丁醇，最優(yōu)選為正丁醇。本發(fā)明所述溶劑優(yōu)選為環(huán)己酮。理化性能和田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑性能穩(wěn)定、透明范圍寬、分解率低，對(duì)棉鈴蟲具有顯著的藥效，并且與相同劑量(以活性成分計(jì))的茚蟲威水分散粒劑相比，防效明顯高于水分散粒劑的防效。表明本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑無(wú)須增加施藥量即可達(dá)到較高防效，緩解了農(nóng)藥成分增加給環(huán)境帶來(lái)的壓力。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑成本低，制備過程簡(jiǎn)單，包裝要求低，同時(shí)減少了有機(jī)溶劑的使用量，殘留少，對(duì)環(huán)境污染小，并且防效高于茚蟲威水分散粒齊 ，能夠減少施藥量，適合大面積推廣。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例公開了一種茚蟲威微乳劑及其制備方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的產(chǎn)品已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的產(chǎn)品進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例I :5%茚蟲威微乳劑
茚蟲威5% 農(nóng)乳33號(hào)(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚) 10%
乳化劑 NP-10-P10%
環(huán)己酮15%
正丁醇5%
蒸餾水至100%將茚蟲威用溶劑環(huán)己酮和助溶劑正丁醇溶解，然后加入農(nóng)乳33號(hào)和乳化劑NP-10-P混合均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。取本?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在_5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例2 30%茚蟲威微乳劑
茚蟲威30%
農(nóng)乳 0201B25%
曱醇12%
乙醇3%
蒸餾水至100%將茚蟲威用溶劑甲醇和助溶劑乙醇溶解,然后加入農(nóng)乳0201B混合均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。取本?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在-5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；
乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例3 10%茚蟲威微乳劑
茚蟲威10%
農(nóng)乳500號(hào)(十二烷基苯磺酸4丐)10%
農(nóng)乳600號(hào)(苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚)20%
二曱苯10%
丙醇7%
蒸餾水至100%將茚蟲威用溶劑二甲苯和助溶劑丙醇溶解，然后加入農(nóng)乳500號(hào)和農(nóng)乳600號(hào)混合均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯Ｈ”緦?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在_5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例4 :15%茚蟲威微乳劑
萍蟲威15%
農(nóng)乳 OP-IO5%
農(nóng)乳OP-75%
曱苯20%
異丙醇10%
蒸鎦水至100%將茚蟲威用溶劑甲苯和助溶劑異丙醇溶解，然后加入農(nóng)乳0P-10和農(nóng)乳0P-7混合均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。取本?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在-5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例5 20%茚蟲威微乳劑、
茚蟲威20%
農(nóng)乳 0203 B20%
二曱苯20%
正丁醇4%
蒸餾水至100%將茚蟲威用溶劑二甲苯和助溶劑正丁醇溶解，然后加入農(nóng)乳0203B混合均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。取本?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在_5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例6 25%茚蟲威微乳劑
茚蟲威25%
農(nóng)乳 0204C10%
農(nóng)乳 220115%
曱醇15%
叔丁醇0.5%
蒸餾水至100%將茚蟲威用溶劑甲醇和助溶劑叔丁醇溶解,然后加入農(nóng)乳0204C和農(nóng)乳2201混合 均勻，最后加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。取本?shí)施例制備的茚蟲威微乳劑進(jìn)行理化性能測(cè)試，結(jié)果如下外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域負(fù)5°C至60°C以上；低溫穩(wěn)定性在_5°C下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；熱貯穩(wěn)定性在(54±2) 1下2周有效成分分解率小于3% ；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。實(shí)施例7 :田間藥效試驗(yàn)取各實(shí)施例制備的茚蟲威微乳劑和市售某茚蟲威水分散粒劑進(jìn)行田間棉鈴蟲藥效試驗(yàn)。試驗(yàn)重復(fù)4次，小區(qū)面積30m2，小區(qū)隨機(jī)排列。參照農(nóng)業(yè)部《農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則》，施藥后5天、10天、15天各調(diào)查一次蟲數(shù)，統(tǒng)計(jì)并計(jì)算防效結(jié)果見表I。蟲口減退率和防治效果按下列公式計(jì)算。

權(quán)利要求
1.一種茚蟲威微乳劑，其特征在于，包括茚蟲威、溶劑、乳化劑、助溶劑和水，其中，各組分占所述微乳劑總重量的重量百分比為茚蟲威1-30%、溶劑10-20%、乳化劑10-30%、助溶劑O.5-10%，余量為水；所述溶劑為環(huán)己酮、甲苯、二甲苯或甲醇；所述乳化劑選自陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物、陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物、十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上；所述助溶劑選自C1-C4的醇類。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述茚蟲威重量百分比為5-30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述乳化劑重量百分比為20-25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物為農(nóng)乳0201B或農(nóng)乳0204C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物為農(nóng)乳0203B或農(nóng)乳2201。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚為辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述壬基酚聚氧乙烯醚為乳化劑NP-10-P。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述C1-C4的醇類為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述茚蟲威微乳劑，其特征在于，所述烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚為農(nóng)乳33號(hào)。
10.一種茚蟲威微乳劑的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將1-30%茚蟲威用10-20%溶劑和O. 5-10%助溶劑溶解，然后加入10-30%乳化劑混合均勻，最后加入水補(bǔ)至100%，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯? 其中，所述溶劑為環(huán)己酮、甲苯、二甲苯或甲醇；所述乳化劑選自陰離子與非離子表面活性劑的復(fù)配物、陰離子與非離子表面活性劑和溶劑的復(fù)配物、十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上；所述助溶劑選自C1-C4的醇類。
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，公開了一種茚蟲威微乳劑及其制備方法。本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑包括茚蟲威、溶劑、乳化劑、助溶劑和水，其中，各組分占所述微乳劑總重量的重量百分比為茚蟲威1-30%、溶劑10-20%、乳化劑10-30%、助溶劑0.5-10％，余量為水。本發(fā)明所述茚蟲威微乳劑成本低，制備過程簡(jiǎn)單，包裝要求低，同時(shí)減少了有機(jī)溶劑的使用量，殘留少，對(duì)環(huán)境污染小，并且防效高于茚蟲威水分散粒劑，能夠減少施藥量，適合大面積推廣。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102715152SQ20121022484
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者盧桂鮮, 王洲 申請(qǐng)人:聯(lián)保作物科技有限公司