專利名稱：一種含氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種含氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物。
背景技術(shù)：
我國是農(nóng)業(yè)大國，需要用只占全世界7%的耕地面積種植出養(yǎng)活占世界21%人口的農(nóng)作物產(chǎn)品，所以農(nóng)作物產(chǎn)品須高產(chǎn)才能滿足需要。但農(nóng)作物經(jīng)常遭受病蟲草害的危害，使其減產(chǎn)減收，其中蟲害對農(nóng)作物影響更大。所以殺蟲劑農(nóng)藥在保證農(nóng)作物高產(chǎn)高收中擔(dān)任著重要的角色。在農(nóng)藥品種的選擇上要選擇對環(huán)境友好、高效低毒低殘留的農(nóng)藥品種。由于單一 使用某一種殺蟲劑，害蟲容易產(chǎn)生抗藥性，導(dǎo)致防治效果不佳，致使單一用藥量急劇增加，不僅增加了使用成本，而且污染環(huán)境?，F(xiàn)在人們都在尋求一種能減少使用量而提高防治效果的混配農(nóng)藥。醚菊酯(英文通用名稱ethofenprox ,分子式C25H28O3 ),其作用方式是抑制神經(jīng)軸突膜上的電位門的Na+通道，對害蟲具有觸殺和胃毒作用。因其具有殺蟲譜廣、殺蟲活性高、擊倒速度快、持效期較長、對稻田蜘蛛等天敵殺傷力較小、對作物安全等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于水稻、蔬菜、棉花上用于高效防治鱗翅目、半翅目、直翅目、鞘翅目、雙翅目和等翅目等多種害蟲。該品種也是目前國家批準(zhǔn)唯一在水稻上使用的擬除蟲菊酯農(nóng)藥。但該品種使用后，害蟲易產(chǎn)生抗藥性，必須逐年地加大農(nóng)藥使用量才能保證其殺蟲效果，這不僅增加了使用成本，還對環(huán)境造成不良影響。氟蟲雙酰胺(英文名稱f Iubendiamide,分子式C23H22F7IN204S),屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，激活蘭尼堿受體細(xì)胞內(nèi)鈣釋放通道，導(dǎo)致貯存鈣離子的失控性釋放。是目前為數(shù)不多的作用于昆蟲細(xì)胞蘭尼堿(Ryanodine)受體的化合物，其對鱗翅目害蟲有廣譜防效，且與現(xiàn)有殺蟲劑無交互抗性產(chǎn)生，非常適宜于用于對現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲防治；并且耐雨水沖刷，對蜜蜂、鯉魚等水生生物的毒性很低，在一般用量下對有益蟲沒有活性，即幾乎無毒，有利于在水稻等水田作物與糧食作物上推廣應(yīng)用。但由于該藥是進(jìn)口藥，使用成本比較高，所以要尋求復(fù)配制劑來降低其使用成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要解決上述不足，提供一種殺蟲效果好、無抗性、成本低，并對環(huán)境友好的殺蟲劑組合物。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種含氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，所述殺蟲組合物由活性成份與輔助劑組成，所述活性成份為醚菊酯與氟蟲雙酰胺，所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 40 :1 40。上述方案的優(yōu)選方案是，所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 20 :1 40，更優(yōu)選方案是醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 10 :1 20。所述活性成份的總重量占?xì)⑾x組合物重量的5-60%。所述輔助劑包括表面活性剤、填料及助劑。所述殺蟲組合物配制成懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑。所述殺蟲組合物用于防治水稻、蔬菜作物害蟲。農(nóng)藥制劑是需要經(jīng)過配方試驗(yàn)選用適宜的輔助劑與農(nóng)藥原藥制備成制劑才能施用于靶標(biāo)作物上用于殺蟲。
其中，所述的表面活性劑為烷基酚聚氧こ烯醚、脂肪醇聚氧こ烯醚、苯こ基酚聚氧こ烯醚、苯こ基酚聚氧こ烯聚氧丙烯醚、蓖麻油環(huán)氧こ烷加成物、烷基酚聚氧こ烯醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、苯こ基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、芐基酚聚氧こ烯醚、脂肪酸聚氧こ烯酯、十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、ΝΝ0, NO、MF、ZS— I、十二烷基硫酸鈉、拉開粉、N-甲基脂肪?；；撬徕c、烷基酚聚氧こ烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、茶枯粉、皂素、亞硫酸紙漿廢液、脂肪醇硫酸鹽、滲透劑T、滲透劑0T、JFC、脂肪酰胺ーN—甲基?；撬徕c鹽、脂肪醇聚氧こ烯醚硫酸鈉、拉開粉。所述填料及助劑可以是任何可添加的組份，與活性組份醚菊酯與氟蟲雙酰胺配制成各使用目的最終產(chǎn)品，如懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或者其他劑型的制劑。當(dāng)然，本發(fā)明還可以包含有抗凍劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、崩解劑等其他功能性助劑。以上各種表面活性剤、填料及助劑等均可在市場上買到。本發(fā)明的殺蟲劑組合物主要用于防治水稻稻飛虱、蔬菜作物上的甜菜夜蛾等害蟲。其防效高于單用醚菊酯或氟蟲雙酰胺的防效，并且可以減少助劑用量。
本發(fā)明組合物各種制劑的加工エ藝和設(shè)備均為已知。如懸浮劑的加工是按配方比例，將足量的農(nóng)藥活性成分、表面活性剤、消泡劑、增稠劑或填料和部分水混合后，經(jīng)高速剪切，濕法砂磨，得半成品，分析后補(bǔ)加水混合均勻過濾即得成品；主要設(shè)備是有配料釜、膠體磨或勻質(zhì)混合機(jī)，砂磨機(jī)?？蓾裥苑蹌┑募庸な菍⑥r(nóng)藥活性成分、助劑、填料按比例混合經(jīng)氣流粉碎后再混合制得可濕性粉劑；主要設(shè)備有混合機(jī)、氣流粉碎機(jī)。水分散粒劑的加工是將農(nóng)藥活性成分、助劑、填料按比例混合經(jīng)氣流粉碎后再經(jīng)造粒劑進(jìn)行造粒制得水分散粒劑；主要設(shè)備有混合機(jī)、氣流粉碎機(jī)、造粒劑等。本發(fā)明組合物可以按普通方法施用，如加水噴霧作莖葉處理，也可直接撒施。本發(fā)明的施用量隨天氣情況及作物狀態(tài)而變化，可以通過使用適當(dāng)?shù)膭┬蛠磉_(dá)到防治目的。本發(fā)明的有益效果是
1、醚菊酯與氟蟲雙酰胺對靶標(biāo)害蟲的作用機(jī)制完全不同，將二者復(fù)配做成殺蟲劑組合物，具有明顯增效作用和持效作用，均高于單ー使用效果；根據(jù)孫云沛的共毒系數(shù)公式算出，醚菊酯與氟蟲雙酰胺各配比組成的殺蟲劑組合物的共毒系數(shù)為120. 41 247. 21，均大于120，具有明顯的增效作用；
2、根據(jù)田間示范試驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明的殺蟲劑組合物對水稻稻飛虱的藥后7天的防效為88. 9 91. 6%，藥后14天的防效為91. 3 95. 4% ;對甘藍(lán)小菜蛾的藥后7天的防效為96. 5 97. 8%，藥后14天的防效為93. 6 96. 5%，并且對作物安全；3、本發(fā)明具有殺蟲廣譜性，水稻、蔬菜上的主要害蟲均有特效，如稻飛虱、甜菜葉蛾、甘藍(lán)小菜蛾等；
4、本發(fā)明經(jīng)科學(xué)配比，用量少于各單劑用藥量，可以極大減輕對各種天敵影響，延續(xù)害蟲抗性，對環(huán)境友好。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明絕非僅限于這些例子，所有配方中百分比均為重量百分比。一、制劑配方例
I、15%懸浮劑配方各組成如下
醚菊酯9%，氟蟲雙酰胺6%，芳基酚聚氧こ烯醚磷酸酯6%，木質(zhì)素磺酸鈉2%，黃原膠O. 08%，苯甲酸鈉O. 1%，硅酸鎂鋁I. 5%，こニ醇5%，水補(bǔ)至100%ο2、25%懸浮劑配方各組成如下
醚菊酯10%，氟蟲雙酰胺15%，芳基酚聚氧こ烯醚磷酸酯6%，木質(zhì)素磺酸鈉2%，黃原膠
O.2%，卡松O. 1%，硅酸鎂鋁I. 5%，こニ醇5%，有機(jī)硅消泡劑O. 2%，水補(bǔ)至100%ο3、35%可濕性粉劑配方各組成如下
醚菊酯7%，氟蟲雙酰胺28%，木質(zhì)素磺酸鈉5%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8%，十二烷基硫酸鈉1%，硅酸鎂鋁I. 5%，硅藻土補(bǔ)至100%。4、30%水分散性粒劑配方各組成如下
醚菊酯10%，氟蟲雙酰胺20%，烷基酚聚氧こ烯醚3%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8%，ニ丁基磺酸鈉1%，硅酸鎂鋁I. 5%，聚こ烯吡洛烷酮1%，膨潤土補(bǔ)至100%。5、24%懸浮劑醚菊酯20%，氟蟲雙酰胺4%，蓖麻油環(huán)氧こ烷加成物5%，木質(zhì)素磺酸鈉I. 5%，黃原膠O. 05%，硅酸鎂鋁I. 5%，こニ醇5%，水補(bǔ)至100%ο6、20%懸浮劑醚菊酯5%，氟蟲雙酰胺15%，苯こ基酚聚氧こ烯醚5%，木質(zhì)素磺酸鈉1%，苯甲酸鈉O. 1%，硅酸鎂鋁I. 5%，こニ醇5%，水補(bǔ)至100%O7,30%懸浮劑醚菊酯15%，氟蟲雙酰胺15%，芳基酚聚氧こ烯醚磷酸酯6%，NNO 2%，黃原膠O. 1%，苯甲酸鈉O. 1%，硅酸鎂鋁I. 5%，こニ醇5%，水補(bǔ)至100%O8、32%可濕性粉劑醚菊酯8%，氟蟲雙酰胺24%，十二烷基苯磺酸鈉5%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8%，十二烷基硫酸鈉1%，硅酸鎂鋁I. 5%，硅藻土補(bǔ)至100%。ニ、共毒系數(shù)實(shí)驗(yàn)
為了驗(yàn)證本發(fā)明對防治農(nóng)水稻稻飛虱、甘藍(lán)小菜蛾的效果，發(fā)明人以醚菊酷、氟蟲雙酰胺有效活性成分進(jìn)行了相互復(fù)配的增效研究。實(shí)驗(yàn)采用水稻稻飛虱、甘藍(lán)小菜蛾為測試對象，具體方法為
I、試驗(yàn)方法
I)試驗(yàn)藥劑由安徽華星化工股份有限公司技術(shù)中心將醚菊酯和氟蟲雙酰胺原藥配制成需要的試驗(yàn)藥劑。2)試驗(yàn)對象水稻稻飛風(fēng)(褐飛風(fēng)Nilaparvata Iugens)的4齡若蟲與甘藍(lán)小菜觀Plutella xyllostella (Linnaeus)的 3 齡幼蟲。
3)試驗(yàn)方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T1154. 7—2006》。試蟲為采自田間于溫室內(nèi)用飼養(yǎng)的生長健康、均勻一致的，接入置放水稻嫩苗與甘藍(lán)葉片(用棉花球保濕處理)的直徑為12 cm的培養(yǎng)皿中，每個(gè)培養(yǎng)皿接蟲30頭，用毛細(xì)管點(diǎn)滴器將藥液滴到試蟲的前胸背板上，每頭O. I μ I。一般每個(gè)處理設(shè)4 一 5個(gè)濃度梯度。每濃度重復(fù)4次，將處理過的培養(yǎng)皿放入25°C，12H/12H光照培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)，48小時(shí)檢查死蟲數(shù)，計(jì)算死亡率，空白對照噴等量清水。4)分析用DPS數(shù)據(jù)處理器軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算各藥劑的LC5tl值，以此來評價(jià)供試藥劑對試蟲的活性。混劑的共毒系數(shù)(CTC值)按下列公式計(jì)算
ATI= S / M 式中ATI—混劑實(shí)測毒力指數(shù)；S—標(biāo)準(zhǔn)殺蟲劑LC50，單位為毫克每升(mg/L)；
M一混劑的LC50,單位為毫克姆升(mg/L)
TTI=TIAXPA+TIBXPB
式中TTI——混劑理論毒力指數(shù)；ΤΙΑ — A藥劑毒力指數(shù)；ΡΑ — A藥劑在混劑中的百分含量，單位為百分率(％);ΤΙΒ — B藥劑毒力指數(shù)；ΡΒ—B藥劑在混劑中的百分含量，單位為百分率(％)
CTC= (ATI / TTI) *100
式中CTC一共毒系數(shù);ATI—混劑實(shí)測毒力指數(shù)；TTI一混劑理論毒力指數(shù)當(dāng)復(fù)配制劑的共毒系數(shù)CTC ^ 120表現(xiàn)為增效作用；CTC ^ 80表現(xiàn)為拮抗作用，80< CTC < 120表現(xiàn)為相加作用。2、取制劑配方例中I 4對稻飛虱進(jìn)行試驗(yàn)，測定其毒力指數(shù)，再按孫云沛的共毒系數(shù)公式算出其各配比的共毒系數(shù)，結(jié)果見表一
表一共毒系數(shù)結(jié)果
ILC50 I實(shí)測毒力I理論毒力I共毒系數(shù) __(mg/L)指數(shù) ATI 指數(shù) TTI CTC
醚菊酯22.15100——
氟蟲雙酰胺22.8796.85——
醚菊酯氟蟲雙酰胺=9:618.63118.8998.74120.41
醚菊酯氟蟲雙酰胺=10:1515.46143.2798.11146.03
醚菊酯氟蟲雙酰胺=7:288.70311.61126.05247.21
醚菊酯氟蟲雙酰胺=10:2013.34203.22121.61167.11
室內(nèi)毒力測定結(jié)果表明醚菊酯和氟蟲雙酰胺的混配制劑對水稻稻飛虱、甘藍(lán)小菜蛾有很好的毒殺效果，醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 20:1 40之間的共毒系數(shù)為120.41 247. 21，大于120，均有顯著增效作用。三、室內(nèi)殺蟲效果驗(yàn)證試驗(yàn)
將制劑配方例1、2，即15%懸浮劑與25%懸浮劑在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)來驗(yàn)證其對稻飛虱的毒殺效果。每ー制劑各設(shè)3個(gè)處理濃度，并設(shè)空白對照與單劑品種的對照，對實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)在培養(yǎng)皿中的稻飛虱進(jìn)行噴霧，施藥前調(diào)查蟲ロ基數(shù)，藥后5天再調(diào)查殘留的活蟲數(shù)，計(jì)算蟲ロ減退率及校正防效。蟲ロ減退率(％)=(施藥前蟲ロ基數(shù)一施藥后蟲ロ基數(shù))/施藥前蟲ロ基數(shù)*100% 校正防效(％) = (pe土pck) / (100土pck)*100%
式中，pe表示處理區(qū)施藥前后的活蟲差數(shù)的百分比；
Pck表示對照區(qū)施藥前后種群增加或減少的百分比；
土 當(dāng)對照區(qū)種群增加時(shí)用“ + ”號，對照區(qū)種群減少時(shí)用“一”號。具體結(jié)果見表ニ
表ニ 對稻飛虱的毒殺效果
權(quán)利要求
1.一種含氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，其特征在于所述殺蟲組合物由活性成份與輔助劑組成，所述活性成份為醚菊酯與氟蟲雙酰胺，所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 40 :I 40。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述殺蟲組合物，其特征在于所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 20 :1 40。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述殺蟲組合物，其特征在于所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為I 10 :1 20。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述殺蟲組合物，其特征在于所述活性成份的總重量占?xì)⑾x組合物重量的5 60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述殺蟲組合物，其特征在于所述輔助劑包括表面活性劑、填料及助劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述殺蟲組合物，其特征在于所述殺蟲組合物配制成懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求I 4所述的任一項(xiàng)殺蟲組合物，其特征在于所述殺蟲組合物用于防治水稻、蔬菜作物害蟲。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，所述殺蟲組合物由活性成份與輔助劑組成，所述活性成份為醚菊酯與氟蟲雙酰胺，所述醚菊酯與氟蟲雙酰胺重量比為1～401～40。本發(fā)明具有明顯增效作用和持效作用，均高于單一使用效果；根據(jù)孫云沛的共毒系數(shù)公式算出，醚菊酯與氟蟲雙酰胺各配比組成的殺蟲劑組合物的共毒系數(shù)為120.41～247.21，均大于120，具有明顯的增效作用；根據(jù)田間示范試驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明的殺蟲劑組合物對水稻稻飛虱與甘藍(lán)小菜蛾的田間試驗(yàn)防效顯著，其藥后7天防效達(dá)到88.9～97.8%，藥后14天防效達(dá)到91.3～96.5%，并且對作物安全。
文檔編號A01P7/04GK102696601SQ201210143798
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者吳秀華, 姜麗, 尹仕兵, 張玉葉, 李文明 申請人:安徽華星化工股份有限公司