專利名稱：一種緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及除草劑農(nóng)藥，尤其涉及水基化芽前除草劑及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
國家工信部公布不予受理農(nóng)藥乳油產(chǎn)品的生產(chǎn)許可證以來，農(nóng)藥產(chǎn)品的劑型呈現(xiàn)多樣化，其中能夠代替乳油農(nóng)藥產(chǎn)品的有微乳劑、水乳劑和微囊懸浮劑，但是微乳劑和水乳劑由于加工工藝的需要，生產(chǎn)時向需使用甲苯、二甲苯等毒性溶劑，只有微囊懸浮劑可以實現(xiàn)水基化生產(chǎn)?，F(xiàn)有微膠囊劑成囊技術(shù)有以下幾種(一)界面聚合法，是將活性物質(zhì)與適宜的高分子囊壁單體溶解在與水不互溶的有機溶劑中，再將油相在剪切條件加入到含有合適的乳化劑和保護膠的水相溶液中，形成水包油或油包水，根據(jù)需要控制顆粒大小，如果溶劑選擇不當，制備高濃度微膠囊劑型時容易發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，結(jié)晶出的不規(guī)則晶體會破壞囊壁而無法發(fā)揮藥效。(二)原位聚合反應(yīng)法，是將高分子單體和預(yù)聚物置于油相中，在加入之前先將固體活性成分溶解在與水不互溶的有機溶劑中，應(yīng)用原位聚合工藝產(chǎn)生不對稱囊壁，內(nèi)層提供支撐，外層決定擴散速率，在形成囊壁時需加熱一定時間。(三)凝聚法，是含有預(yù)分散活性物質(zhì)的陽離子高分子溶液與另一相反電苛的高分子溶液反應(yīng)，凝聚階段包裹材料必須完全包裹囊芯材料，形成軟殼膠囊，該工藝較難控制。(四)微囊懸浮液噴霧干燥制微囊粒劑，是將含有活性物質(zhì)和高分子的料漿進行噴霧干燥，使高分子在固體囊芯顆粒周圍形成囊壁，膠囊化的粒劑再分散到水中仍能恢復(fù)原樣，但粒徑較大。(五)分子包埋法，是用^ -環(huán)糊精作包覆材料，在分子水平上形成微膠囊，吸濕性低，易保存，可生物降解，但成本高、難度大、周期長。以上工藝方法生產(chǎn)微囊懸浮劑，存在以下不足由于活性成分被成囊材料包裹，未能有效控制包囊率，會降低藥效，達不到預(yù)期效果；由于微膠囊技術(shù)涉及諸多領(lǐng)域，對原藥的理化性選擇比較苛刻；生產(chǎn)過程對環(huán)境會造成污染；長期儲存穩(wěn)定性不佳；粒徑分布不均勻；釋放速率不穩(wěn)等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是研制新的微囊懸浮劑并確定其制備工藝，使微囊劑具有核/殼結(jié)構(gòu)，粒徑分布均勻，達到釋放速率兼顧持效和速效，有效成份佳，提高藥效穩(wěn)定性，生產(chǎn)過程自動化控制全封閉，實現(xiàn)加工過程“三廢”零排放，保護環(huán)境，提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約生產(chǎn)成本，使用方便、安全，提高經(jīng)濟效益和社會效益。本發(fā)明的任務(wù)是這樣完成的研究一種緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑及其制備方法，緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的組分配比按質(zhì)量為囊芯材料25 28%，乳化劑8 12%，分散劑I 2%，稀釋劑45 50%，囊皮材料5 8%，增稠劑0. 2 0. 4%,調(diào)酸劑0. 05 0. 15%,抗凝結(jié)劑0. 2 0. 5%,調(diào)節(jié)助劑0. 05 0. 15%,消泡劑(10)0. 05 ~ 0. 15%,抗凍劑4 7%,按照配比組合制備而成，控制成品質(zhì)量指標為囊芯材料總質(zhì)量分數(shù)23. 5 26. 5%，游離囊芯材料)質(zhì)量分數(shù)彡1.5%，pH值范圍5. 0 8.0，懸浮率彡90%，釋放速率(20min囊外有 效成份的質(zhì)量分數(shù))(90%，傾倒后殘余物< 5%，洗滌后殘余物< 1%，持久起泡性> 30ml,濕篩試驗(通過75 Ii m試驗篩) 98%,自發(fā)分散性> 95%,凍結(jié)/融化循環(huán)穩(wěn)定性和熱忙穩(wěn)定性符合標準規(guī)定。組分配比中的囊芯材料為純度96%的乙草胺，乳化劑為純度40%的聚丙烯酸鈉，分散劑為純度95%的異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，稀釋劑為去離子水，囊皮材料為純度50%的醚化密胺膠，增稠劑為工業(yè)品黃原膠，調(diào)酸劑為純度35%的鹽酸，抗凝結(jié)劑為工業(yè)品硅酸鎂鋁，調(diào)節(jié)助劑為工業(yè)品氫氧化鈉，消泡劑為工業(yè)用乳化硅油，抗凍劑為工業(yè)品乙二醇。組分配比中各種元素為原料，在若干主線設(shè)備和配套設(shè)備分別用管道連接組成的密封式專用生產(chǎn)線上，由智能化控制系統(tǒng)操縱進行自動化生產(chǎn)，主線設(shè)備采用配制釜、囊芯乳化反應(yīng)釜、囊皮反應(yīng)釜、囊芯均質(zhì)機、囊皮均質(zhì)機、成囊反應(yīng)釜、固化冷凝器、成品冷凝器、全自動包裝機，配套設(shè)備為計量罐、加料泵、均質(zhì)料貯罐、均質(zhì)料泵、成品泵、成品貯罐,經(jīng)過配制乳化階段、預(yù)聚均質(zhì)階段、固化冷凝階段、消泡成品階段、自動包裝階段的各個工藝過程，在特定的工藝條件下，制成微囊懸浮劑成品。配制乳化階段的主線設(shè)備為配制釜、囊芯乳化反應(yīng)釜、囊皮反應(yīng)釜，配套設(shè)備為計量罐、加料泵，工藝過程為將囊芯材料經(jīng)過融溶后，與乳化劑、分散劑、稀釋劑按照配比比例加入計量罐中，由加料泵通過輸料管道輸往配制釜，再經(jīng)管道輸入囊芯乳化反應(yīng)釜中，將增稠劑、調(diào)酸劑按配比加入囊芯乳化反應(yīng)釜，加熱至60°C，以1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌，20min內(nèi)升溫至85 90°C，30min后制成囊芯乳化液，同時將囊皮材料按配比加入囊皮反應(yīng)釜中，加熱至60°C以1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌20min，再加溫至85 90°C以800r/min轉(zhuǎn)速攪拌40min，制成囊皮物料，囊芯乳化液與囊皮物料通過管道分別輸往囊芯均質(zhì)機、囊皮均質(zhì)機，進入預(yù)聚均質(zhì)階段。預(yù)聚均質(zhì)階段的主線設(shè)備是囊芯均質(zhì)機和囊皮均質(zhì)機，配套設(shè)備是均質(zhì)料貯罐，工藝過程為囊芯乳化液在囊芯均質(zhì)機中經(jīng)過1500r/min高速剪切30min,形成均質(zhì)乳化液,囊皮物料在囊皮均質(zhì)機中經(jīng)過1500r/min高速剪切形成預(yù)聚物料，均質(zhì)乳化液和預(yù)聚物料通過管道輸入均質(zhì)料貯罐中進行混合，形成均質(zhì)預(yù)聚液，準備進入固化冷凝階段。固化冷凝階段的主線設(shè)備是成囊反應(yīng)釜、固化冷凝器，配套設(shè)備是均質(zhì)料泵，工藝過程為均質(zhì)料泵將均質(zhì)料貯罐中的均質(zhì)預(yù)聚液，通過管道輸入成囊反應(yīng)釜中，進行攪拌，混合均勻，升溫至85 90°C，攪拌60min，同時將調(diào)酸劑、抗凝結(jié)劑按配比加入成囊反應(yīng)釜，前20min調(diào)節(jié)pH值為4. 0，后40min調(diào)節(jié)pH值為2. 5，降溫后，通過管道輸入固化冷凝器中，冷凝聚合成形，制成囊芯囊皮合成的成囊，然后通過管道輸往成品冷凝器，進入消泡成品階段。消泡成品階段的主線設(shè)備是成品冷凝器，配套設(shè)備是成品泵和成品貯罐，工藝過程為成囊加入成品冷凝器，同時向成品冷凝器中按配比加入調(diào)節(jié)助劑、消泡劑、抗凍劑，經(jīng)過調(diào)制剪切，冷凝處理30 50min，進行穩(wěn)定、消泡，制成微囊懸浮劑顆粒，由成品泵通過管道輸入成品貯罐儲存，準備進入自動包裝階段。自動包裝階段的主線設(shè)備是全自動包裝機，工藝過程為成品貯罐中的微囊懸浮劑顆粒通過管道輸往全自動包裝機，自動裝入包裝容器，即為成品，抽樣檢驗合格后入庫。智能化控制系統(tǒng)包括計算機和系統(tǒng)控制專用軟件、硬件，通過導(dǎo)線連接裝設(shè)在生產(chǎn)設(shè)備上的傳感器，將檢測數(shù)據(jù)反饋到計算機，按照預(yù)定程序數(shù)值對加工過程的攪拌轉(zhuǎn)速、釜內(nèi)溫度、囊皮聚合度和厚度、pH值、泡沫、流加補料進行自動調(diào)整控制。原料中的乙草胺化學名為2’ 一乙基一6’ —甲基一N —(乙氧甲基)一2—氯代乙酰替苯胺，原藥淡黃色到棕紅色液體，溶點大于0°C，沸點大于200°C，不易揮發(fā)和光解，30°C時與水的相對密度比為I. 11:1，在水中的溶解度為23mg/L。根據(jù)乙草胺的理化性質(zhì)及防治對象的確定，本發(fā)明生產(chǎn)乙草胺微囊懸浮劑的工藝原理是先將原藥、溶劑、浮化劑及水混合后，用均質(zhì)機剪切成為水包油乳液，然后將水溶成膜劑加入到乳液狀農(nóng)藥中，升溫，加入催化劑后包覆成膜。反應(yīng)完畢，再加入助劑調(diào)制，即制得最終產(chǎn)品一微囊懸浮劑。這樣密胺樹脂作為原位聚合用囊皮材料，通過對密胺樹脂膠醚化后阻止了膠液的交聯(lián)，能使微囊囊壁均勻、圓整。在制備過程中，酸化調(diào)酸速度對微囊粒徑的大小及分布影響較為明顯，本發(fā)明確定在60min內(nèi)調(diào)節(jié)pH值至2. 5。經(jīng)試驗測試，本發(fā)明乙草胺微囊懸浮劑的包裹率穩(wěn)定在98%以上，平均粒徑在7. O 8. 9 ym，分散系數(shù)為0. 25 0. 29 o 智能化控制系統(tǒng)包括主機一臺，系統(tǒng)控制專用軟、硬件各一套，軟件探測儀一套。系統(tǒng)參數(shù)的檢測通過傳感器檢測到的數(shù)據(jù)，經(jīng)過各變送器輸入到主機A/D轉(zhuǎn)換模塊，進行模數(shù)轉(zhuǎn)換，經(jīng)過計算機處理后進行輸出、打印、制表、記錄、繪圖、報警等。本發(fā)明的生產(chǎn)過程無廢氣、廢渣產(chǎn)生，生產(chǎn)用水主要是鍋爐和設(shè)備的沖洗，基本無有害物質(zhì)，可作一般處理后排放，對環(huán)境無影響。按照上述技術(shù)方案進行實施，證明本發(fā)明的配比組分合理、有效，乙草胺微囊懸浮劑加工、儲存和運輸方便、安全，微囊具有核/殼結(jié)構(gòu)，粒徑均勻，制劑中不含二甲苯等有機溶劑成分，減少了對環(huán)境的污染，不會因藥劑揮發(fā)產(chǎn)生藥害；避免光解，使用藥量減少一半，藥效提高一倍，節(jié)省了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本；持效期增加，一次用藥可以較長時間控制雜草危害；農(nóng)作物接觸藥劑的濃度降低，安全性提高；施藥時不用淺混土，降低了勞動強度，提高了效率；制備過程采用智能化控制自動化生產(chǎn)，設(shè)備配置合理、緊湊，密封式生產(chǎn)線操作安全、省時省力，無有害物質(zhì)污染，有利于環(huán)境保護，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，成本低、用料省，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益，較好地達到了預(yù)定目的。


附圖為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程示意圖。圖中，I—囊芯材料，2—乳化劑，3—分散劑,4一稀釋劑，5—囊皮材料，6—增稠劑，7—調(diào)酸劑，8—抗凝結(jié)劑，9一調(diào)節(jié)助劑，10一消泡劑，11 一抗凍劑；A—計量Si!, B一加料泵，C一配制釜，D—囊芯乳化反應(yīng)釜，Dl—囊皮反應(yīng)釜，E—囊芯均質(zhì)機，El—囊皮均質(zhì)機，F(xiàn)—均質(zhì)料貯罐，G—均質(zhì)料泵，H—成囊反應(yīng)釜，J一固化冷凝器，K一成品冷凝器，L一成品泵，M-成品儲te，N—全自動包裝機，R—成囊，Z—成品,W—計算機，X—導(dǎo)線,Q—傳感器；I 一配制乳化階段，II一預(yù)聚均質(zhì)階段，III一固化冷凝階段，IV—消泡成品階段，V—自動包裝階段。
具體實施例方式下面參照附圖對本發(fā)明的具體實施方式
加以說明。微囊懸浮劑自動生產(chǎn)線的計量罐A、加料泵B、配制釜C、囊芯乳化反應(yīng)釜D、囊皮反應(yīng)釜D1、囊芯均質(zhì)機E、囊皮均質(zhì)機E1、均質(zhì)料貯罐F、均質(zhì)料泵G、成囊反應(yīng)釜H、固化冷凝器J、成品冷凝器K、成品泵L、成品貯罐M、全自動包裝機N，通過管道連接而成，由智能化控制系統(tǒng)操縱控制，構(gòu)成密封全自動生產(chǎn)線。工藝流程如下
配制乳化階段I的主線設(shè)備配制釜C選1500L容量搪玻璃罐I套，囊芯乳化反應(yīng)釜D選1000L容量搪玻璃油浴反應(yīng)釜4臺，囊皮反應(yīng)釜Dl選1000L容量的搪玻璃油溶加熱反應(yīng)釜2臺，配套設(shè)備計量罐A選100L 300L的搪玻璃罐4臺，加料泵B選FLB25型防腐泵4臺，工藝過程為按配比將囊芯材料I、乳化劑2、分散劑3、稀釋劑4分別加入各自計量罐A，由相應(yīng)加料泵B通過管道打入配制釜C中，再通過管道輸入囊芯乳化反應(yīng)釜D，再將增稠劑
6、調(diào)酸劑7按配比加入；同時囊皮材料5融溶后加入囊皮反應(yīng)釜D1，各自攪拌混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為1500r/min，加溫至60°C進行化合反應(yīng)，20min升溫至85 90°C，30min后分別制成囊芯乳化液和囊皮物料，囊皮反應(yīng)釜Dl攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至800r/min，40min后囊芯乳化液和囊皮物料分別輸向囊芯均質(zhì)機E、囊皮均質(zhì)機E1，進入預(yù)聚均質(zhì)階段II。預(yù)聚均質(zhì)階段II的主線設(shè)備囊芯均質(zhì)機E、囊皮均質(zhì)機El各選YB2-1型均質(zhì)機2臺，配套設(shè)備均質(zhì)料貯罐F選A3鋼制儲料罐4臺。工藝過程為配制好的囊芯乳化液通過管道輸入囊芯均質(zhì)機E，囊皮物料通過管道輸入囊皮均質(zhì)機El，經(jīng)過1500r/min高速剪切處理，分別形成均質(zhì)乳化液和預(yù)聚物料，各自通過管道輸入均質(zhì)料貯罐F，形成pH值為2. 5的混合均質(zhì)乳化液，準備進入固化冷凝階段III。
固化冷凝階段III的主線設(shè)備成囊反應(yīng)爸H選1000L容量搪玻璃油溶反應(yīng)爸4臺，固化冷凝器J選IOm2搪玻璃冷凝器3套，配套設(shè)備均質(zhì)料泵G選FLB25型防腐泵I臺，工藝過程為均質(zhì)料泵G將均質(zhì)料貯罐F中的均質(zhì)乳化液抽出，通過管道輸入成囊反應(yīng)釜H，然后按配比向成囊反應(yīng)釜H中注入調(diào)酸劑7和抗凝結(jié)劑8，攪拌均勻，升溫至85 90°C進行反應(yīng)60min，前20min調(diào)節(jié)pH值為4. 0，后40min調(diào)節(jié)pH值為2. 5，降溫后輸出成囊物料，通過管道加入固化冷凝器J，形成囊芯囊皮合成的微囊結(jié)構(gòu)成囊R，然后通過管道輸入成品冷凝器K，進入消泡成品階段IV。消泡成品階段IV的主線設(shè)備成品冷凝器K選IOm2冷凝器3臺，配套設(shè)備成品泵L選FLB25型防腐泵I臺，成品貯罐M選A3鋼制儲料罐4臺。工藝過程為成囊R進入成品冷凝器K，然后按配比加入調(diào)節(jié)助劑9、消泡劑10、抗凍劑11，經(jīng)過調(diào)制剪切，冷凝處理30 50min,進行穩(wěn)定、消泡，制成微囊懸浮劑顆粒，由成品泵L通過管道輸入成品貯罐M，為自動包裝階段V做好準備。自動包裝階段V的主線設(shè)備為全自動包裝機N，工藝過程為成品貯罐M中的微囊懸浮劑成囊R通過管道輸向全自動包裝機N，定量裝入包裝容器(如包裝袋、包裝瓶、包裝罐)中即為成品Z。同時抽樣進行檢測，合格后裝載入庫。整個工藝流程由智能化控制系統(tǒng)按預(yù)定程序自動控制。智能化控制系統(tǒng)包括工業(yè)控制計算機W—臺，同時配置UPS不間斷電源、彩色顯示器、激光打印機、電子鍵盤等，輸入/輸出接口采用牛頓模塊，與主機以通訊方式聯(lián)絡(luò)。系統(tǒng)參數(shù)的檢測是通過導(dǎo)線X連接裝設(shè)在各生產(chǎn)設(shè)備上的傳感器Q，將檢測到的數(shù)據(jù)經(jīng)過各變送器輸入到A/D轉(zhuǎn)換模塊，進行模數(shù)轉(zhuǎn)換，經(jīng)過計算機W處理后，進行輸出、打印、記錄、報警。系統(tǒng)采集與控制加工過程的工藝參數(shù)有攪拌轉(zhuǎn)速、釜內(nèi)溫度、囊皮聚合度和厚度、PH值、泡沫控制、流加補料等多種指標。本發(fā)明的組分配比中的囊芯材料I選用純度為96%的乙草胺，乳化劑2選用純度為40%的聚丙烯酸鈉，分散劑3選用純度為96%的異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，稀釋劑4選用去離子水，囊皮材料5選用純度為50%的醚化密胺膠，增稠劑6選用黃原膠工業(yè)品，調(diào)酸劑7選用純度為35%的鹽酸，抗凝結(jié)劑8選用工業(yè)品硅酸鎂鋁，調(diào)節(jié)助劑9選用工業(yè)品氫氧化鈉，消泡劑10選用工業(yè)品乳化硅油，抗凍劑11選用工業(yè)品乙二醇。配方組分中各原料成份的配比舉例如下
權(quán)利要求
1.一種緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑，其特征在于組分配比按質(zhì)量為囊芯材料(1) 25 .28%，乳化劑(2) 8 12%，分散劑(3) I 2%，稀釋劑(4) 45 50%，囊皮材料(5) 5 8%，增稠劑(6) 0. 2 0. 4%，調(diào)酸劑(7) 0. 05 0. 15%，抗凝結(jié)劑(8) 0. 2 0. 5%，調(diào)節(jié)助劑(9).0.05 0. 15%，消泡劑(10)0. 05 ~ 0. 15%，抗凍劑(11)4 ~ 7%，按照配比組合制備而成，控制成品質(zhì)量指標為囊芯材料(I)總質(zhì)量分數(shù)23. 5 26. 5%，游離囊芯材料(1)質(zhì)量分數(shù)(1. 5%，pH值范圍5. 0 8. 0，懸浮率≤90%，釋放速率(20min囊外有效成份的質(zhì)量分數(shù))(90%，傾倒后殘余物≤5%，洗滌后殘余物≤1%，持久起泡性≤30ml，濕篩試驗(通過75 μ m試驗篩)≤ 98%，自發(fā)分散性> 95%，凍結(jié)/融化循環(huán)穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性符合標準規(guī)定。
2.按照權(quán)利要求I所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑，其特征在于所述的組分配比中的囊芯材料(I)為純度96%的乙草胺，乳化劑(2)為純度40%的聚丙烯酸鈉，分散劑(3)為純度.95%的異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，稀釋劑(4)為去離子水，囊皮材料(5)為純度50%的醚化密胺膠，增稠劑(6)為工業(yè)品黃原膠，調(diào)酸劑(7)為純度35%的鹽酸，抗凝結(jié)劑(8)為工業(yè)品硅酸鎂鋁，調(diào)節(jié)助劑(9)為工業(yè)品氫氧化鈉，消泡劑(10)為工業(yè)用乳化硅油，抗凍劑(11)為工業(yè)品乙二醇。
3.一種緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于是以權(quán)利要求I所述的組分配比中各種元素為原料，在若干主線設(shè)備和配套設(shè)備分別用管道連接組成的密封式專用生產(chǎn)線上，由智能化控制系統(tǒng)操縱進行自動化生產(chǎn)，主線設(shè)備采用配制釜(C)、囊芯乳化反應(yīng)釜(D)、囊皮反應(yīng)釜(D1)、囊芯均質(zhì)機(E)、囊皮均質(zhì)機(E1)、成囊反應(yīng)釜(H)、固化冷凝器(J)、成品冷凝器(K)、全自動包裝機(N)，配套設(shè)備為計量罐(A)、加料泵(B)、均質(zhì)料貯罐(F)、均質(zhì)料泵(G)、成品泵(L)、成品貯罐(M)，經(jīng)過配制乳化階段(I)、預(yù)聚均質(zhì)階段(II)、固化冷凝階段(III)、消泡成品階段(IV)、自動包裝階段(V)的各個工藝過程，在特定的工藝條件下，制成微囊懸浮劑成品(Z)。
4.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的配制乳化階段(I)的主線設(shè)備為配制釜(C)、囊芯乳化反應(yīng)釜(D)、囊皮反應(yīng)釜(D1)，配套設(shè)備為計量罐(A)、加料泵(B)，工藝過程為將囊芯材料(I)經(jīng)過融溶后，與乳化劑(2)、分散劑(3)、稀釋劑(4)按照配比比例加入計量罐(A)中，由加料泵(B)通過輸料管道輸往配制釜(C)，再經(jīng)管道輸入囊芯乳化反應(yīng)釜(D)中，將增稠劑(6)、調(diào)酸劑(7)按配比加入囊芯乳化反應(yīng)釜(D)，加熱攪拌，制成囊芯乳化液，同時將囊皮材料(5)按配比加入囊皮反應(yīng)釜(Dl)中，加熱攪拌，制成囊皮物料，囊芯乳化液與囊皮物料通過管道分別輸往囊芯均質(zhì)機(E)、囊皮均質(zhì)機(El )，進入預(yù)聚均質(zhì)階段(II)。
5.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的預(yù)聚均質(zhì)階段(II)的主線設(shè)備是囊芯均質(zhì)機(E)和囊皮均質(zhì)機(El)，配套設(shè)備是均質(zhì)料貯罐(F)，工藝過程為囊芯乳化液在囊芯均質(zhì)機(E)中經(jīng)過高速剪切，形成均質(zhì)乳化液，囊皮物料在囊皮均質(zhì)機(El)中經(jīng)過高速剪切形成預(yù)聚物料，均質(zhì)乳化液和預(yù)聚物料通過管道輸入均質(zhì)料貯罐(F)中進行混合，形成均質(zhì)預(yù)聚液，準備進入固化冷凝階段(III)。
6.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的固化冷凝階段(III)的主線設(shè)備是成囊反應(yīng)釜(H)、固化冷凝器(J)，配套設(shè)備是均質(zhì)料泵(G)，工藝過程為均質(zhì)料泵(G)將均質(zhì)料貯罐(F)中的均質(zhì)預(yù)聚液，通過管道輸入成囊反應(yīng)釜(H)中，進行攪拌，混合均勻，升溫攪拌，同時將調(diào)酸劑(7)、抗凝結(jié)劑(8)按配比加入成囊反應(yīng)釜(H)，調(diào)節(jié)pH值為4. O，后調(diào)節(jié)pH值為2. 5，降溫后，通過管道輸入固化冷凝器(J)中，冷凝聚合成形，制成囊芯囊皮合成的成囊(R)，然后通過管道輸往成品冷凝器(K)，進入消泡成品階段(IV)。
7.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的消泡成品階段(IV)的主線設(shè)備是成品冷凝器(K)，配套設(shè)備是成品泵(L)和成品貯罐(M)，工藝過程為成囊(R)加入成品冷凝器(K)，同時向成品冷凝器(K)中按配比加入調(diào)節(jié)助劑(9)、消泡劑(10)、抗凍劑(11)，經(jīng)過調(diào)制剪切、冷凝處理，進行穩(wěn)定、消泡，制成微囊懸浮劑顆粒，由成品泵(L)通過管道輸入成品貯罐(M)儲存，準備進入自動包裝階段(V)。
8.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的自動包裝階段(V)的主線設(shè)備是全自動包裝機(N)，工藝過程為成品貯罐(M)中的微囊懸浮劑顆粒通過管道輸往全自動包裝機(N)，自動裝入包裝容器，即為成品(Z)，抽樣檢驗合格后入庫。
9.按照權(quán)利要求3所述的緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的智能化控制系統(tǒng)包括計算機(W)和系統(tǒng)控制專用軟件、硬件，通過導(dǎo)線(X)連接裝設(shè)在生產(chǎn)設(shè)備上的傳感器(Q)，將檢測數(shù)據(jù)反饋到計算機(W)，按照預(yù)定程序數(shù)值對加工過程的攪拌轉(zhuǎn)速、釜內(nèi)溫度、囊皮聚合度和厚度、pH值、泡沫、流加補料進行自動調(diào)整控制。
全文摘要
一種緩釋環(huán)保型微囊懸浮劑及其制備方法，組分配比為囊芯材料(1)25～28%，浮化劑(2)8～12%；分散劑(3)1～2%，稀釋劑(4)45～50%,囊皮材料(5)5～8%，增稠劑(6)0.2～0.4%，調(diào)酸劑(7)0.05～0.15%，抗凝結(jié)劑(8)0.2～0.5%，調(diào)節(jié)助劑(9)0.05～0.15%，消泡劑(10)0.05～0.15%，抗凍劑(11)4～7%，按照比例配制而成，在專用生產(chǎn)線上由智能化控制系統(tǒng)操縱進行自動化生產(chǎn)。本發(fā)明制劑中不含二甲苯等有機溶劑成分，不會因藥劑揮發(fā)產(chǎn)生藥害，減少了對環(huán)境的污染；持效期增加，藥量減少一半，藥效提高一倍，可較長時間控制雜草危害；農(nóng)作物接觸藥劑的濃度降低，安全性提高；制備過程自動化生產(chǎn)，省時省力，質(zhì)量好，成本低，生產(chǎn)效率高，經(jīng)濟效益好。
文檔編號A01N37/26GK102630668SQ20121011046
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者張祥棟, 王才庫, 蘇慶申 申請人:山東東信生物農(nóng)藥有限公司