專利名稱：可見光活性納米殺菌劑的制備方法及應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及廢水處理，具體地說是涉及可見光活性納米殺菌劑的制備方法及應用。
背景技術：
目前，普通飲用水的殺菌主要采用氯、二氧化氯、氯胺、臭氧、紫外以及一些殺菌材料，如閃鋅礦等。采用氯、二氧化氯、氯胺作為飲用水殺菌劑雖然能實現(xiàn)很好的殺菌、抑菌效果，但是氯、二氧化氯、氯胺容易與水中的有機物發(fā)生反應，生成一些具有毒性并且致癌的消毒副產(chǎn)物，如三氯甲烷、氯乙酸等。臭氧，作為消毒劑，也能起到很好的殺菌效果，但是臭氧的產(chǎn)生需要消耗大量的電能，并且臭氧氧化含有溴離子的原水時，會產(chǎn)生溴酸根，溴酸根已被國際癌癥研究機構定為2B級潛在致癌物。紫外線照射也能殺滅細菌，存在能耗高、設備投資大等問題。目前已有的一些殺菌材料存在適用范圍窄、殺菌慢、需要與紫外結合使用等問題，限制了在實際生產(chǎn)中的應用。如閃鋅礦粉，雖然能夠在可見光下殺菌，但是殺滅細菌所需的時間長達6個小時，降低了水處理的效率。而其它的一些材料，如二氧化鈦等， 需要與紫外線聯(lián)合使用才能有好的的殺菌效果，這在一定程度上限制了在實際生產(chǎn)中的應用。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的不足之處，而提供一種高效、徹底殺滅水中的細菌的可見光活性納米殺菌劑的制備方法及應用。
本發(fā)明目的是通過如下措施來實現(xiàn)可見光活性納米殺菌劑的制備方法，它依次有五個步驟
(1).把3g TiO2金紅石加到IOOmLlOM的NaOH溶液中，在190-200°C進行水熱反應 24h ；
(2).把所得反應產(chǎn)物，過濾，并用去離子水洗3-5次，直至洗下來的去離子水pH到 7，然后，在70°C真空干燥12小時；
(3).把步驟2所得白色粉末，加入200mL0. IM HCl溶液中，浸泡M小時，過濾；用去離子水洗3-5次，直至洗下來的去離子水pH到7 ；所得產(chǎn)物加入0. OlM H2SO4，在90_100°C 水熱反應12小時，用去離子水洗滌至pH為7，并在70°C真空干燥12小時；
(4).把干燥后的產(chǎn)物690_700°C退火0. 5小時，得到TW2金紅石納米帶；
(5).把步驟4所得的TW2金紅石納米帶，加入水中與IOOml濃度為3g Γ1的硝酸銀溶液混合，攪拌0. 5小時；隨后逐滴加入0. 2Μ NaOH至反應完全；用去離子水洗滌至pH為 7，在70°C真空干燥12小時，即得可見光活性納米殺菌劑。
所述的可見光活性納米殺菌劑的應用用于普通飲用水細菌含量超標問題，使之達到國家飲用水標準，也用于醫(yī)院廢水的處理。
本發(fā)明可見光活性納米殺菌劑的使用方法本發(fā)明可見光活性納米殺菌劑在投加量為0. Ig L—1時，在可見光的照射下，經(jīng)過2個小時的處理，可以使大腸桿菌濃度為IO7CFU/ ml的水達到國家飲用水標準。根據(jù)所要處理水中細菌的濃度以及水量，投加一定量的本納米殺菌劑，超聲分散1-2分鐘，攪拌2小時，水中的細菌便可被殺死。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下優(yōu)點在可見光下實現(xiàn)高的殺菌效果，經(jīng)過沉淀分離、干燥后，本納米材料重復利用，具有很強的實際應用價值。
具體實施方式
下面列舉1個實施例，對本發(fā)明加以進一步說明，但本發(fā)明不只限于這個實施例。
實施例1
可見光活性納米殺菌劑的制備方法，它依次有五個步驟
(1).將3g TiO2金紅石加入到IOOmL IOM的NaOH溶液中，在200°C進行水熱反應 24h ；
(2).將水熱反應所得反應產(chǎn)物，過濾，并用去離子水洗3-5次，直至洗下來的去離子水PH到7，然后將所得產(chǎn)物在70°C真空干燥12小時；
(3).將步驟2所得白色粉末，加入200mL 0. IM HCl溶液中，浸泡M小時，過濾；其所得產(chǎn)物用去離子水洗4次，直至洗下來的去離子水pH到7 ；洗滌后將所得產(chǎn)物加入0. OlM H2SO4,在90°C水熱反應12小時，所得產(chǎn)物用去離子水洗滌至pH為7，并在70°C真空干燥12 小時；
(4).將干燥后的產(chǎn)物置于690°C，退火0. 5小時，即可得到TW2金紅石納米帶；
(5).將所得的TiO2金紅石納米帶，加入水中與IOOml濃度為3g L—1的硝酸銀溶液混合，攪拌0. 5小時；隨后向其中逐滴加入0. 2M NaOH至反應完全；所得產(chǎn)物用去離子水洗滌至PH為7，并在70°C真空干燥12小時，即得可見光活性納米殺菌劑。
本發(fā)明可見光活性納米殺菌劑的應用例
在實驗室以公知大腸桿菌(ATCC1557)為代表細菌，進行了本可見光活性納米殺菌劑的殺菌性能實驗。
1.培養(yǎng)純種的大腸桿菌(ATCC1557)，并將其濃度稀釋到107CFU/ml ；
2.取30ml上述菌液，加入3mg本納米殺菌劑，在300W老化燈(模擬太陽光)下攪拌2個小時，取0. Iml反應液，接種在固體培養(yǎng)基上，并將接種后的固體培養(yǎng)基置于37°C的培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)M小時；
3.將上述培養(yǎng)M小時后的培養(yǎng)皿去除，數(shù)培養(yǎng)皿上的菌落數(shù)。
上述實驗發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過2個小時的處理，初始濃度為107CFU/ml的含菌廢水中細菌總數(shù)少于100個/ml，達到國家飲用水標準。
權利要求
1.可見光活性納米殺菌劑的制備方法，其特征在于它依次有五個步驟(1).把3gTiO2金紅石加到IOOmLlOM的NaOH溶液中，在190-200°c進行水熱反應Mh ；(2).把所得反應產(chǎn)物，過濾，并用去離子水洗3-5次，直至洗下來的去離子水pH到7， 然后，在70°C真空干燥12小時；(3).把步驟2所得白色粉末，加入200mL0.IM HCl溶液中，浸泡M小時，過濾；用去離子水洗3-5次，直至洗下來的去離子水pH到7 ；所得產(chǎn)物加入0. OlM H2SO4，在90_100°C水熱反應12小時，用去離子水洗滌至pH為7，并在70°C真空干燥12小時；(4).把干燥后的產(chǎn)物690-700°C退火0.5小時，得到TW2金紅石納米帶；(5).把步驟4所得的TW2金紅石納米帶，加入水中與IOOml濃度為3gL-I的硝酸銀溶液混合，攪拌0. 5小時；隨后逐滴加入0. 2M NaOH至反應完全；用去離子水洗滌至pH為 7，在70°C真空干燥12小時，即得可見光活性納米殺菌劑。
2.如權利要求1所述的可見光活性納米殺菌劑的應用用于普通飲用水細菌含量超標問題，使之達到國家飲用水標準，也用于醫(yī)院廢水的處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及可見光活性納米殺菌劑的制備方法及應用。制備方法，依次有五個步驟將金紅石加入到NaOH溶液中，水熱反應；把所得反應產(chǎn)物用去離子水洗，真空干燥；把步驟2所得白色粉末，加入HCl溶液，浸泡，過濾；去離子水洗，把所得產(chǎn)物加入H2SO4，水熱反應，真空干燥；干燥后的產(chǎn)物退火，得TiO2納米帶；把所得的納米帶與硝酸銀溶液混合，加入NaOH；所得產(chǎn)物用去離子水洗，即得可見光活性納米殺菌劑。詳細方法見說明書。本發(fā)明殺菌劑優(yōu)點在可見光下即可實現(xiàn)強的殺菌效果，具有很強的實際應用價值。殺菌劑的應用用于普通飲用水細菌含量超標問題，使之達到國家飲用水標準，也用于醫(yī)院廢水的處理。
文檔編號A01N59/16GK102524299SQ201110422250
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權日2011年12月16日
發(fā)明者侯仰龍, 劉飛, 晉銀佳, 童美萍, 蘇日娜 申請人:北京大學