專利名稱:一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及工業(yè)廢渣的回收再利用技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用錳浸出渣制備白 炭黑和錳肥的方法,該方法適用于工業(yè)錳浸出渣的回收再利用。
背景技術(shù):
錳是生產(chǎn)鋼鐵以及不銹鋼的原料,受鋼鐵生產(chǎn)持續(xù)增長的拉動,我國對錳礦的需 求不斷攀升。中國作為世界上最大的錳系鐵合金生產(chǎn)國,2008年錳質(zhì)合金產(chǎn)量達745萬噸。 我國是世界上錳礦資源儲藏非常豐富的國家,但我國錳礦石的平均品位較低,全國93. 6% 的錳礦儲量屬于貧錳礦。據(jù)統(tǒng)計,每生產(chǎn)1噸錳將帶來6-7噸錳渣,而且,隨著錳礦石開采 的加速和錳需求量的不斷增加,生產(chǎn)錳所產(chǎn)生的廢渣污染日趨嚴重,因此對錳渣進行回收 利用的研究勢在必行。目前國內(nèi)處理錳浸出渣的報道大多集中在制備建筑材料、4A分子篩等領(lǐng)域,這些 工藝都要經(jīng)過高溫煅燒的工序,生產(chǎn)成本昂貴,并且所獲得的產(chǎn)品的附加值較低,基本上無 經(jīng)濟效益,因此利用錳渣開發(fā)附加值較高的產(chǎn)品和工藝將是錳礦行業(yè)廢渣處理的發(fā)展趨 勢。本發(fā)明提出的以錳浸出渣為主要原料制備附加值較高的白炭黑和錳肥的方法還未見文 獻報道。白炭黑廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料的填充補強劑、油墨增稠劑、油漆涂料添加劑、合成 潤滑脂和硅脂稠化劑、制革業(yè)平光劑、農(nóng)藥分散劑、造紙?zhí)畛鋭?、合成樹?聚脂樹脂、彈性 聚氨脂)的添加劑、電子電氣業(yè)絕緣絕熱填料及日用化工原料等領(lǐng)域。超細白炭黑作為橡 膠補強劑可提高硫化橡膠制品的抗張強度、硬度、曲撓、撕裂、磨耗、耐老化性能,是淺色、彩 色及透明橡膠制品不可缺少的優(yōu)質(zhì)補強填充劑,廣泛用作彩色雨鞋、運動鞋、透明膠鞋底、 輪胎、膠輥、電纜等的補強;作為塑料硬制品的補強劑可提高其耐蝕性、耐候性和流平性。據(jù) 相關(guān)專家預(yù)計,在輪胎和制鞋業(yè)的帶動下,中國對白炭黑的需求將以每年8% 10%的速 度快速增加。目前沉淀白炭黑的售價在3000 8000元/噸,白炭黑的顆粒越小、比表面積 越大,價格越高。專利ZL200610035724. 5曾報道利用雜質(zhì)較少的白色鋁土礦廢渣制備活性 白炭黑,但是其二氧化硅的含量較低、粒徑較大、比表面積較低,在應(yīng)用過程中分散困難,使 其附加值較低。而以雜質(zhì)較多的褐色錳渣制備粒徑小、易分散的白炭黑技術(shù)還未見報道。同時,錳是植物生長發(fā)育必須的營養(yǎng)成分。水溶性錳作為稻、麥、果樹用肥,具有速 效性而無長效性;枸溶性(即檸檬酸可溶性)錳不僅可作為錳質(zhì)肥料,而且是很好的土壤改 良劑,并具有長效性,對改善土壤肥力、增加產(chǎn)量、提高農(nóng)作物品質(zhì)具有明顯的作用。錳肥中 枸溶性錳含量若不足3wt%,則施用量大;但若超過15wt%,則制造成本上升,且有礙作物 生長;枸溶性錳的含量最好在3wt% 10wt% ;其中水溶性錳含量要求大于0. 5wt%,但若 大于7wt%,易引起植物的錳障礙,因此,水溶性錳的范圍限定在0. 5wt% 7wt%,最好在 1. 5wt% 3wt%。據(jù)檢測,錳浸出渣中Si (以SiO2計)質(zhì)量百分比含量達22 30%,錳元素質(zhì)量百 分比含量達2 5%,因此利用錳浸出渣開發(fā)白炭黑和錳肥產(chǎn)品具有顯著的社會經(jīng)濟效益。同時也可解決電解二氧化錳生產(chǎn)廠家的后顧之憂,有利于環(huán)境保護。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供了一種利用錳浸出渣制備白 炭黑和錳肥的方法。為了達到上述目的,本發(fā)明方法的技術(shù)方案如下一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于,步驟依次如下1)、將錳浸出渣依次用質(zhì)量百分比濃度為0. 05% 0. 的稀硫酸水溶液洗滌2 次,再用自來水洗至中性,其中稀硫酸水溶液與錳浸出渣質(zhì)量比為1. 5 2. 5 1 ;2)、將步驟1)中處理后的濾渣和質(zhì)量百分比濃度為25% 50%的強堿溶液在 90 120°C下反應(yīng)2 5h,過濾得到濾液,并用水將濾渣洗至中性,其中強堿溶液與原料錳 浸出渣的質(zhì)量比為3 71;3)、將步驟2)得到的濾液在100 120°C下依次用活性炭、端羧基超支化聚酯脫色 后,得到硅酸鹽水溶液,其中活性炭與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1 100 150,端羧基超支 化聚酯與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1 100 150;4)、將步驟3)中得到的脫色后的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水調(diào)節(jié)濾液中 二氧化硅的含量,再緩慢滴加質(zhì)量百分比濃度為10% 40%的無機酸水溶液和端羧基超 支化聚酯,滴加完畢后,再在40 90°C下反應(yīng)0.5 2h,過濾、水洗、干燥得到白炭黑,其中 加入的水與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1.0 2. 2 1,無機酸水溶液中的H+與步驟2)中強 堿溶液的0H_的摩爾比為0.5 1.2 1.0,其中端羧基超支化聚酯的用量為原料錳浸出渣 質(zhì)量的0.5 ;5)、將步驟2)中得到的濾渣在100 120°C下干燥3 4h脫水,然后加入到高速 混合機中,加入磷酸(濃度95wt%以上)、抗結(jié)塊劑、硫酸錳,在室溫下混合10 20min,即 得到錳肥,其中磷酸用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的0. 5% 1. 5%,抗結(jié)塊劑用量為原料錳浸 出渣質(zhì)量的1. 0% 5. 0%,硫酸錳用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的1. 5% 3. 5%。所述錳浸出渣為中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司電解法制備二氧化錳和錳后的廢渣 經(jīng)120°C干燥5h后的干渣,該錳浸出渣的SiO2質(zhì)量百分比含量為22 30wt%、Mn0質(zhì)量百 分比含量為8. 9 21. OwtAl2O3質(zhì)量百分比含量為8. 6 19. OwtMgO質(zhì)量百分比含 量為17. 5 37. 6wt%、其他質(zhì)量百分比5 IOwt%。本發(fā)明的技術(shù)方案中,所述步驟2)中的強堿水溶液為氫氧化鈉和氫氧化鉀水溶液中的一種或兩種。所述步驟3)中的端羧基超支化聚酯為含12個端羧基、分子量為2500g/mol的芳 香族超支化聚酯樹脂,為蘇州海博特樹脂科技有限公司的HyPer C102牌號的樹脂。所述步驟4)中的無機酸為硫酸、硝酸和鹽酸的一種或兩種以上,無機酸的的質(zhì)量 百分比濃度為10 40wt%,無機酸水溶液中的H+與步驟B中強堿溶液的0H_的摩爾比為 0. 5 1. 2 1. 0 ;所述步驟5)中的抗結(jié)塊劑為下列配方物質(zhì)的均勻混合物,按質(zhì)量百分比計硬 脂酸1.05% 1. 5 %、分子量為800 10000的聚乙二醇5.0% 7. 5 %、乙氧基化烷基 硫酸鈉20% 30%、工業(yè)牌號為1788的聚乙烯醇 2%、水18% 22%、曲拉通
4(0P-10) 20% 28%、磷酸三丁酯20% 25%以及端羥基超支化聚酯3% 8%。
所述的端羥基超支化聚酯購自蘇州海博特樹脂科技有限公司,其結(jié)構(gòu)如下
R1^(OH)2
CH2CH2O-R2^
NtN1, f"OH)2 /^ΓΗ2°_Λ>。+其中Ri 為R2 為。 Bh2CH2O-R2/ ) 2D。VT ΓΛ
、12 ,ο,ο本發(fā)明中室溫系指10 30°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法的優(yōu)點和有益效果如下(1)至今未見文獻報道過利用錳浸出渣制備白炭黑的關(guān)鍵在于錳渣中含有鐵、鎂、 鋯、鉻等雜質(zhì),將影響白炭黑的白度,本發(fā)明利用稀硫酸水洗錳浸出渣可使一些雜質(zhì)溶于酸 中而除去和利用端羧基超支化聚酯脫出錳浸出渣與堿反應(yīng)后的硅酸鹽溶液的堿溶雜質(zhì)是 其關(guān)鍵所在,由于端羧基超支化聚酯含有大量的羧基能有效絡(luò)合有色雜質(zhì),這樣才能夠獲 得淡黃色至無色的硅酸鹽溶液,進一步才能獲得高二氧化硅含量的白炭黑產(chǎn)品;(2)采用制備白炭黑之后的渣繼續(xù)制備錳肥是其綜合治理廢渣的關(guān)鍵,由于錳浸 出渣提取二氧化硅后其中的錳含量可以大大提高,這樣可以提高錳肥的肥效,可以少添加 猛兀素;(3)本發(fā)明方法制得的白炭黑的二氧化硅含量達到95%以上,再利用提取出二氧 化硅后的廢渣為主要材料生產(chǎn)錳肥,將使錳浸出渣的利用率達到85%以上,減少廢渣的排 放量80%以上;(4)制備錳肥工藝中采用端羥基超支化聚酯作為抗結(jié)塊劑的重要組分,有效地提 高了錳肥的疏松程度、對提高使用期效具有重要作用;(5)錳浸出渣經(jīng)前處理(稀硫酸水溶液、自來水洗滌)除去酸溶雜質(zhì),有利于提高 白炭黑產(chǎn)品的二氧化硅含量和檔次,此外,帶羧基的超支化聚酯能與白炭黑表面的羥基反 應(yīng),形成一層有機的保護層,不但能有效降低白炭黑表面的自由能而容易分散,降低粒徑, 提高比表面積,同時這些有機基團的存在使白炭黑與橡膠、塑料等聚合物的相容性提高,有 利于提高白炭黑的質(zhì)量和附加值;(6)整個制備方法具有工藝簡單、成本低廉、適于工業(yè)化生產(chǎn)、附加值高等優(yōu)點。
圖1為實施例5所得白炭黑的透射電鏡(TEM)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明方法做進一步說明。實施例1一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟如下(1)將IOOg錳浸出渣依次用0. 05wt%的稀硫酸溶液150g洗滌2次,再用自來水 洗至中性;(2)將濾渣和25wt%的氫氧化鈉溶液400g,在90°C反應(yīng)5h,過濾,并用蒸餾水將濾
5渣洗至中性,洗滌液合并至濾液,收集濾渣;(3)將步驟(2)所得濾液在110°C下先后用0.7g活性炭、l.Og端羧基超支化聚酯 攪拌脫色分別處理5min,得到淡黃色至無色的硅酸鹽水溶液;(4)將步驟(3)得到的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水100g,室溫(10 30°C,下同)攪拌條件下緩慢滴加10wt%的硫酸600g和0. 5g端羧基超支化聚酯,滴加完畢 后,再在40°C下反應(yīng)2h,過濾、水洗至氯化鋇水溶液檢測不到硫酸根離子為止,所得沉淀在 120°C下干燥5h,得到白炭黑24g ;(5)將步驟⑵中得到的濾渣在120°C下干燥3h除水,然后加入到高速混合 機中,加入磷酸0. 5g、抗結(jié)塊劑(其配方組成為硬脂酸1.0wt%、聚乙二醇(分子量為 800)6. OwtAES 20wt%、聚乙烯醇(工業(yè)牌號為 1788)2. Owt%、水 18wt%、0P_1028wt%、 磷酸三丁酯20wt%、端羥基超支化聚酯為5wt% ) 1. 0g、硫酸錳3. 0g,在室溫條件下混合 IOmin,即得到錳肥62g。最后,經(jīng)檢測,所得白炭黑產(chǎn)品中SiO2含量為95. 5wt%,平均粒徑為12nm,比表面 積295m2/g。錳肥中P (以P2O5計)含量為6. 02wt %,水溶性Mn含量為2. 7wt %,枸溶性Mn 含量為1. 8wt%。實施例2一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟如下(1)將IOOg錳浸出渣依次用0. 08wt%的稀硫酸溶液200g洗滌2次,再用自來水 洗至中性;(2)將濾渣和30wt%的氫氧化鉀溶液500g,在100°C反應(yīng)4h,過濾,并用蒸餾水將 濾渣洗至中性,洗滌液合并至濾液,收集濾渣;(3)將步驟(2)所得濾液在120°C下先后用0.8g活性炭、l.Og端羧基超支化聚酯 攪拌脫色分別處理5min,得到淡黃色至無色的硅酸鹽水溶液;(4)將步驟(3)得到的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水120g,室溫攪拌條件 下緩慢滴加20wt%的硫酸400g和0. 7g端羧基超支化聚酯,滴加完畢后,再在50°C下反應(yīng) 1.5h,過濾、水洗至氯化鋇水溶液檢測不到硫酸根離子為止,所得沉淀在120°C下干燥5h, 得到白炭黑26g;(5)將步驟(2)中得到的濾渣在110°C下干燥3. 5h除水,然后加入到高速混 合機中,加入磷酸0. 7g、抗結(jié)塊劑(其配方組成為硬脂酸1. 2wt %、聚乙二醇(分子 量為 10000) 5. 8wt %、AES 22wt %、聚乙烯醇(工業(yè)牌號為 1788) 1. Owt %、水 20wt %、 0P-1025wt%、磷酸三丁酯22wt%、端羥基超支化聚酯為3wt% ) 1. 8g、硫酸錳3. 5g,在室溫 條件下混合15min,即可得到錳肥61g。最后,經(jīng)檢測,白炭黑產(chǎn)品中SiO2含量為96. Iwt %,平均粒徑為16nm,比表面積 280m2/g。猛肥中P(P2O5)含量為6. 30wt%,水溶性Mn含量為4. Iwt %,枸溶性Mn含量為 2. 2wt%。實施例3一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟如下(1)將IOOg錳浸出渣依次用1. Owt %的稀硫酸水溶液250g洗滌2次,再用自來水 洗至中性;
6
(2)將濾渣和40wt%的氫氧化鉀溶液300g,在120°C反應(yīng)2h,過濾,并用蒸餾水將 濾渣洗至中性,洗滌液合并至濾液,收集濾渣;(3)將步驟(2)所得濾液在100°C下先后用0. 9g活性炭、0. Sg端羧基超支化聚酯 攪拌脫色分別處理5min,得到淡黃色至無色的硅酸鹽水溶液;(4)將步驟(3)得到的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水150g,室溫攪拌條件 下緩慢滴加20wt %的鹽酸500g和端羧基超支化聚酯1. Og,滴加完畢后,再在60°C下反應(yīng) 1.2h,過濾、水洗至氯化鋇水溶液檢測不到硫酸根離子為止,所得沉淀在120°C下干燥5h, 得到白炭黑22g;(5)將步驟⑵中得到的濾渣在105°C下干燥4h除去水份后加入到高速混 合機中,加入磷酸1. 0g、抗結(jié)塊劑(其配方組成為硬脂酸1. 5wt %、聚乙二醇(分子 量為 6000) 7. 5wt %、AES 22wt %、聚乙烯醇(工業(yè)牌號為 1788) 1. Owt %、水 20wt %、 0P-1020wt%、磷酸三丁酯20wt%、端羥基超支化聚酯為8wt% ) 5. 0g、硫酸錳2. 0g,在室溫 條件下混合20min,即可得到錳肥66g。最后,經(jīng)檢測,白炭黑產(chǎn)品中SiO2含量為96.4wt%,平均粒徑為lOnm,比表面積 310m2/gο錳肥中P (以P2O5計)含量為6. 50wt%,水溶性Mn含量為2. 4wt%,枸溶性Mn含 量為 1. 7wt%。實施例4一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟如下(1)將IOOg錳浸出渣依次用0. 05wt%的稀硫酸水溶液180g洗滌2次,再用自來 水洗至中性;(2)將濾渣和50襯%的氫氧化鉀溶液400g,在110°C反應(yīng)3h,過濾,并用蒸餾水將 濾渣洗至中性,洗滌液合并至濾液,收集濾渣;(3)將步驟(2)所得濾液在100°C下先后用1. Og活性炭、0. 7g端羧基超支化聚酯 攪拌脫色分別處理5min,得到淡黃色至無色的硅酸鹽水溶液;(4)將步驟(3)得到的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水200g,室溫攪拌條件 下緩慢滴加15wt %的硝酸350g和端羧基超支化聚酯0. 7g,滴加完畢后,再在70°C下反應(yīng) l.Oh,過濾、水洗至氯化鋇水溶液檢測不到硫酸根離子為止,所得沉淀在120°C下干燥5h, 得到白炭黑23g;(5)將步驟⑵中得到的濾渣在100°C下干燥4h除去水份后加入到高速混 合機中,加入磷酸1. 2g、抗結(jié)塊劑(其配方組成為硬脂酸1. Owt %、聚乙二醇(分子 量為 4000) 6. Owt %、AES 30wt %、聚乙烯醇(工業(yè)牌號為 1788) 1. Owt %、水 18wt %、 0P-1020wt%、磷酸三丁酯21wt%、端羥基超支化聚酯為3wt% )3. 0g、硫酸錳2. 5g,在室溫 條件下混合15min,即可得到錳肥62g。最后,經(jīng)檢測,白炭黑產(chǎn)品中SiO2含量為95.6wt%,平均粒徑為20nm,比表面積 272m2/g。錳肥中P (以P2O5計)含量為6. 62wt%,水溶性Mn含量為2. 2wt%,枸溶性Mn含 量為 1. 6wt%。實施例5一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟如下(1)將IOOg錳浸出渣依次用0. 08wt%的稀硫酸水溶液220g洗滌2次,再用自來
7水洗至中性;(2)將濾渣和30wt%的氫氧化鉀溶液300g、25wt%的氫氧化鈉溶液400g混合,在 100°C反應(yīng)5h,過濾,并用蒸餾水將濾渣洗至中性,洗滌液合并至濾液,收集濾渣;(3)將步驟(2)所得濾液在100°C下先后用1. Og活性炭、0. 9g端羧基超支化聚酯 攪拌脫色分別處理5min,得到淡黃色至無色的硅酸鹽水溶液;(4)將步驟(3)得到的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水220g,室溫攪拌條件下 緩慢滴加40wt%的硫酸200g、端羧基超支化聚酯0. Sg,滴加完畢后,再在90°C下反應(yīng)0. 5h, 過濾、水洗至氯化鋇水溶液檢測不到硫酸根離子為止,所得沉淀在120°C下干燥5h,得到白 炭黑26g ;(5)將步驟⑵中得到的濾渣在110°C下干燥3. 5h除去水份后加入到高速 混合機中,加入磷酸1.5g、抗結(jié)塊劑(其配方組成為硬脂酸1.0wt%、聚乙二醇(分 子量為 2000)5. Owt AES 20wt%、聚乙烯醇(工業(yè)牌號為 1788)2.22wt%、 0P-1020wt%、磷酸三丁酯25wt%、端羥基超支化聚酯為5wt% ) 2. 0g、硫酸錳1. 5g,在室溫 條件下混合lOmin,即可得到錳肥64g。最后,經(jīng)檢測,白炭黑產(chǎn)品中SiO2含量為96. 2wt%,平均粒徑為25nm,比表面積 272m2/g。錳肥中P (以P2O5計)含量為6. 66wt%,水溶性Mn含量為2. Owt %,枸溶性Mn含 量為 1. 5wt%。以上對本發(fā)明做了詳盡的描述,其目的在于讓熟悉此技術(shù)領(lǐng)域的人士能夠了解本 發(fā)明的內(nèi)容并加以實施,但并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍,凡根據(jù)本發(fā)明的精神實質(zhì) 所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
8
權(quán)利要求
一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于,步驟依此如下1)、將錳浸出渣依次用質(zhì)量百分比濃度為0.05%~0.1%的稀硫酸水溶液洗滌2次,再用自來水洗至中性,其中稀硫酸水溶液與錳浸出渣質(zhì)量比為1.5~2.5∶1;2)、將步驟1)中處理后的濾渣和質(zhì)量百分比濃度為25%~50%的強堿溶液在90~120℃下反應(yīng)2~5h,過濾得到濾液,并用水將濾渣洗至中性,其中強堿溶液與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為3~7∶1;3)、將步驟2)得到的濾液在100~120℃下依次用活性炭、端羧基超支化聚酯脫色后,得到硅酸鹽水溶液,其中活性炭與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1∶100~150,端羧基超支化聚酯與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1∶100~150;4)、將步驟3)中得到的脫色后的硅酸鹽水溶液加入到反應(yīng)釜中、加水調(diào)節(jié)濾液中二氧化硅的含量,再緩慢滴加質(zhì)量百分比濃度為10%~40%的無機酸水溶液和端羧基超支化聚酯,滴加完畢后,再在40~90℃下反應(yīng)0.5~2h,過濾、水洗、干燥得到白炭黑,其中加入的水與原料錳浸出渣的質(zhì)量比為1.0~2.2∶1,無機酸水溶液中的H+與步驟2)中強堿溶液的OH 的摩爾比為0.5~1.2∶1.0,其中端羧基超支化聚酯的用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的0.5~1%;5)、將步驟2)中得到的濾渣在100~120℃下干燥3~4h脫水,然后加入到高速混合機中,加入磷酸、抗結(jié)塊劑、硫酸錳,在室溫下混合10~20min,即得到錳肥,其中磷酸用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的0.5%~1.5%,抗結(jié)塊劑用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的1.0%~5.0%,硫酸錳用量為原料錳浸出渣質(zhì)量的1.5%~3.5%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于所 述步驟2)中的強堿溶液為氫氧化鈉和氫氧化鉀水溶液中的一種或兩種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于所 述步驟3)中端羧基超支化聚酯為含12個端羧基、分子量為2500g/mol的芳香族超支化聚 酯樹脂。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于所 述步驟4)中的無機酸為硫酸、硝酸和鹽酸的一種或兩種以上。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于所 述步驟5)中的抗結(jié)塊劑為下列配方物質(zhì)的均勻混合物,按質(zhì)量百分比計硬脂酸1.05% 1. 5%、分子量為800 10000的聚乙二醇5.0% 7. 5%、乙氧基化烷基硫酸鈉20 % 30%、工業(yè)牌號為1788的聚乙烯醇1% 2%、水18% 22%、曲拉通20% 28%、磷酸三 丁酯20 % 25 %以及端羥基超支化聚酯3 % 8 %。
6.如權(quán)利要求7所述的一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,其特征在于所 述的端羥基超支化聚酯結(jié)構(gòu)如下其中R1為 οR2為■O— -O-
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用錳浸出渣制備白炭黑和錳肥的方法,步驟依此如下1、將錳浸出渣依次用稀硫酸溶液、自來水洗,得濾渣;2、將濾渣和質(zhì)量百分比濃度為25%~40%的強堿溶液在90~120℃反應(yīng)2~5h,過濾得濾液;3、將濾液在100-120℃下先后用活性炭、端羧基超支化聚酯脫色,得硅酸鹽水溶液;4、加水后,再加入無機酸和端羧基超支化聚酯在40~90℃下反應(yīng)0.5~2h,得白炭黑;5、將步驟2得到的濾渣干燥脫水后加入到高速混合機,加入磷酸、抗結(jié)塊劑、硫酸錳,室溫下混合10~20min,即得錳肥。本方法工藝簡單、成本低廉、適于工業(yè)化生產(chǎn),制備的白炭黑產(chǎn)品的二氧化硅質(zhì)量含量大于95%,比表面積大于270m2/g,粒度小于50nm。
文檔編號C05D9/02GK101973555SQ201010515069
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月20日
發(fā)明者葉恒朋, 周繼亮, 張愛清, 張道洪, 李廷成, 杜冬云 申請人:中南民族大學(xué)