專利名稱：：含多殺霉素與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的油懸浮劑殺蟲組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于農(nóng)藥組合物領(lǐng)域，具體地說是以多殺霉素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為有效成分的油懸浮劑殺蟲組合物，主要用于水稻稻縱卷葉螟和蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾等蟲害的防治。
背景技術(shù)：
：多殺霉素(Spinosad)是一種低毒、高效、廣譜、低殘留的殺蟲劑，對害蟲具有快速的觸殺和胃毒作用，對葉片有較強(qiáng)的滲透作用，能有效的防治鱗翅目、雙翅目和纓翅目害蟲。適合于蔬菜、果樹、園藝、農(nóng)作物上使用。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(Emamectinbenzoate，簡稱甲維鹽)是新一代高效殺蟲劑，具有超高效、作用譜廣、無殘留，無公害等特點(diǎn)，對鱗翅目昆蟲的幼蟲和其它許多害蟲及螨類的活性極高，既有胃毒作用又兼觸殺作用，對很多害蟲具有其它農(nóng)藥無法比擬的活性。稻縱卷葉螟和小菜蛾、甜菜夜蛾等分別是水稻和蔬菜上的重要害蟲，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，由于人們長期單一使用某一類型的殺蟲劑，使得這些害蟲已經(jīng)對很多常規(guī)殺蟲劑產(chǎn)生了抗藥性。由于新農(nóng)藥開發(fā)周期長、費(fèi)用高，而利用現(xiàn)有農(nóng)藥進(jìn)行復(fù)配，可以延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，提高實(shí)際防效，擴(kuò)大殺蟲譜及降低用藥成本，是害蟲綜合防治的重要手段。多殺霉素和甲維鹽是目前防治稻縱卷葉螟、小菜蛾及甜菜夜蛾等害蟲的主要藥劑，通過試驗(yàn)證明，二者復(fù)配防治效果優(yōu)于單一用藥的防治效果，且目前關(guān)于二者復(fù)配的油懸浮劑實(shí)例尚未見到任何報(bào)道。油懸浮劑是一種或一種以上農(nóng)藥有效成分在非水系分散質(zhì)中形成的高分散、穩(wěn)定的懸浮體系。與水懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑等劑型比，其具有增效、滲透性好、粘附性強(qiáng)、抗蒸發(fā)、耐貯藏等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的目的在于通過多殺霉素和甲維鹽進(jìn)行合理混配，獲得一種用于防治農(nóng)業(yè)上的蟲害尤其是水稻稻縱卷葉螟和蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾等，降低害蟲抗藥性、減少用藥量、降低農(nóng)民用藥成本的油懸浮劑組合物。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為一種由多殺霉素與甲維鹽復(fù)配而成的油懸浮劑殺蟲組合物。通過室內(nèi)復(fù)配毒力測定、混配制劑配方篩選及田間藥效試驗(yàn)，明確二者的合理配方，即多殺霉素與甲維鹽的質(zhì)量比例在150501，優(yōu)選質(zhì)量比例在1441，有效成分在制劑中的質(zhì)量百分比含量在1%50%，優(yōu)選質(zhì)量百分比含量在2.5%35%，其余為農(nóng)藥中允許使用和可以接受的輔助成分。在較佳配方下，對水稻稻縱卷葉螟和蔬菜小菜蛾防治達(dá)到較好的效果。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的室內(nèi)復(fù)配毒力測定試驗(yàn)藥劑采用90%多殺霉素原藥和65%甲維鹽原藥，根據(jù)設(shè)定的配比濃度，配制成所需濃度藥液，備用。參照殺蟲劑農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗(yàn)準(zhǔn)則(農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T1154.14-2008)，試驗(yàn)采用浸葉法。稻縱卷葉螟將適量水稻葉片浸于藥液中15s，取出于通風(fēng)處自然陰干，放于直徑9cm的培養(yǎng)皿中，接稻縱卷葉螟3齡幼蟲15頭/皿，上蓋一濾紙，加蓋，標(biāo)記。設(shè)清水處理對照，每處理重復(fù)4次。放于27°C，14h光照的觀察室內(nèi)，3d后檢查結(jié)果。小菜蛾將甘藍(lán)葉用打孔器打成圓形葉碟(02cm)，浸于藥液中15s，放入墊有吸水紙的培養(yǎng)皿中，每皿6片，晾干。接小菜蛾2齡中期幼蟲15頭/皿，置于觀察室內(nèi)。設(shè)清水為對照，每處理重復(fù)4次，3d后檢查結(jié)果。以毛筆輕觸蟲體，無反應(yīng)視為死蟲。統(tǒng)計(jì)各個(gè)處理的活蟲數(shù)和總蟲數(shù)，計(jì)算各處理的死亡率和校正死亡率(Abbott’s公式)；用“DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)"V6.55專業(yè)版進(jìn)行數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)，求出回歸直線，LC5(I值。用孫云沛法(Sim等，1960)計(jì)算毒力指數(shù)，并計(jì)算共毒系數(shù)。實(shí)測(混用)毒力指數(shù)0477)=/j+、=f^HxlQQ供試藥劑(混用)ZC5。理論混用毒力指數(shù)(TTI)=A的毒力指數(shù)XA在混用中的含量(°C)+B的毒力指數(shù)XB在混用中的含量(°C)丑毒系數(shù)(CTQ-實(shí)觀_的毒力指數(shù)(#_^母糸Mfir)-理論混用的毒力指數(shù)(7T/)xlOO共毒系數(shù)若大于120，表明有增效作用；若小于80，表明為拮抗作用；若大于80小于120，表明為相加作用。多殺霉素與甲維鹽不同配比混配對稻縱卷葉螟和小菜蛾的室內(nèi)毒力測定結(jié)果見表1和表2。表1多殺霉素與甲維鹽及不同配比混配對稻縱卷葉螟毒力測定結(jié)果藥劑回歸直線相關(guān)系數(shù)‘及95%置信限(mg/L)±h靑系數(shù)結(jié)論多殺霉素AY=3.5878+1.6516X0.97817.1621(5.74859.3181)甲維鹽BY=7.6321+2.0059X0.98160.0487(0.04030.0588)AB=0.54.5Y=7.6599+1.9449X0.99410.0429(0.03500.0518)126.04增效AB=1.04.0Y=7.6771+2.0056X0.98710.0463(0.03810.0557)131.26增效4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</table>表2多殺霉素與甲維鹽及不同配比混配對小菜蛾毒力測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</table>從表1和表2中可以看出，多殺霉素與甲維鹽混配，在質(zhì)量比為1.04.04.01.0范圍內(nèi)，二者混配對稻縱卷葉螟和小菜蛾均表現(xiàn)為增效作用，表明二者混配具有其科學(xué)合理性。本發(fā)明組合物劑型為油懸浮劑。有效成分為多殺霉素與甲維鹽，使用的輔助物質(zhì)包括溶劑、乳化劑、分散劑、增稠劑等及其它有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質(zhì)，都是農(nóng)藥制劑中常用或允許使用的各種成分，并無特別限定。在油懸浮劑組合物中，有效成分多殺霉素所占質(zhì)量百分比為25%，有效成分甲維鹽所占質(zhì)量百分比為0.20%所述的溶劑包括植物油，如大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻仁油、松節(jié)油、濃縮熟菜油、向日葵油等，礦物油，如柴油、機(jī)油、鄰苯二甲酸二甲酯、甲基萘高級脂肪烴油等及其混合溶劑，及本領(lǐng)域所公知的溶劑中的任意一種或任兩種的混合物。所述的乳化劑包括斯盤S-80、吐溫T-80等及本領(lǐng)域所公知的非離子型和陰離子型乳化劑中的任意一種或任兩種的混合物，總用量為3%10%。所述的分散劑包括脂肪醇聚氧乙基醚、壬基酚聚氧乙基醚、拉開粉、NN0、木質(zhì)素磺酸鈉等及本領(lǐng)域所公知的分散劑中的任意一種或任兩種的混合物，總用量為3%10%。所述的增稠劑包括天然的和合成的，如有機(jī)膨潤土、黃原膠、阿拉伯膠、龍膠粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鋁、硅酸鎂鋁等及本領(lǐng)域所公知的分散劑中的任意一種，總用量為0.5%。本發(fā)明有如下顯著效果和優(yōu)點(diǎn)一是藥劑特性得到了優(yōu)勢互補(bǔ)，一種藥劑可以防治多種作物蟲害，方便農(nóng)民用藥；二是延緩了害蟲的抗藥性，對害蟲的抗性及綜合治理具有重要意義；三是具有增效、滲透性好、粘附性強(qiáng)、抗蒸發(fā)、耐貯藏等優(yōu)點(diǎn)，減少用藥量，提高了殺蟲效果。具體實(shí)施例方式為了更好地理解發(fā)明實(shí)質(zhì)，下面用實(shí)例來詳細(xì)說明發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但是本發(fā)明的防治用途并不局限于此。下列實(shí)施例中的百分比是制劑中的質(zhì)量百分比。實(shí)施例1:2.5%多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素2.0%甲維鹽0.5%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)2%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)6%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)3%有機(jī)膨潤土3.5%大豆色拉油35%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑3040克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到86.5%91.3%，藥后7天防治效果達(dá)到92.7%95.1%;使用該混劑3040克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到92.9%95.4%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。實(shí)施例2多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素1.5%甲維鹽3.5%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)2%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)6%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)4%有機(jī)膨潤土3%大豆色拉油35%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑2030克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到88.7%91.8%，藥后7天防治效果達(dá)到94.4%96.6%;使用該混劑2030克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到92.5%95.7%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。實(shí)施例310%多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素5%甲維鹽5%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)3%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)6%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)4%有機(jī)膨潤土2.5%大豆色拉油30%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑1520克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到91.4%93.9%，藥后7天防治效果達(dá)到94.7%96.5%;使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到92.4%96.7%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。實(shí)施例415%多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素10%甲維鹽5%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)3%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)5%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)5%有機(jī)膨潤土2%大豆色拉油30%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到91.9%93.7%，藥后7天防治效果達(dá)到94.6%96.8%;使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到94.7%97.3%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。實(shí)施例520%多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素10%甲維鹽10%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)4%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)5%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)5%有機(jī)膨潤土1.5%大豆色拉油30%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到92.7%94.5%，藥后7天防治效果達(dá)到94.6%97.8%;使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到95.2%98.1%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。實(shí)施例635%多殺霉素甲維鹽油懸浮劑多殺霉素20%甲維鹽15%乳化劑(斯盤S-80)6%乳化劑(吐溫T-80)4%分散劑(脂肪醇聚氧乙基醚AE0-3)6%分散劑(壬基酚聚氧乙基醚NP-7)6%有機(jī)膨潤土大豆色拉油25%油酸甲脂補(bǔ)充至100%按配方要求，以大豆色拉油、油酸甲脂為介質(zhì)，將原藥和分散劑、乳化劑等輔助料加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成油懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑510克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到93.95.8%，藥后7天防治效果達(dá)到95.3%97.3%；使用該混劑510克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到97.98.7%，藥后7天防治效果達(dá)到100%。比較例12.5%多殺霉素水懸浮劑多殺霉素2.5%乳化劑(700#)3%助懸劑(白碳黑)2%分散劑NN03%防凍劑(乙二醇)5%增稠劑(黃原膠)0.2%去離子水補(bǔ)充至100%按配方要求，以水為介質(zhì)，將原藥、分散劑、助懸劑和防凍劑等加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成水懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該單劑80100克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到80.7%83.8%，藥后7天防治效果達(dá)到84.2%87.6%;使用該單劑4050克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到88.9%91.5%，藥后7天防治效果達(dá)到92.6%95.3%。比較例25%甲維鹽水分散粒劑甲維鹽5%分散劑(D-425)5%拉開粉3%崩解劑碳酸氫鈉3%高嶺土補(bǔ)充至100%按配方要求，把原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等混合均勻經(jīng)氣流粉碎成可濕性粉劑，然后加入適量水進(jìn)行造粒得到水分散粒劑。使用該單劑1520克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到89.2%92.1%，藥后7天防治效果達(dá)到93.6%95.5%;使用該單劑1520克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到82.4%86.2%，藥后7天防治效果達(dá)到88.3%91.7%。比較例320%多殺霉素甲維鹽水懸浮劑多殺霉素10%甲維鹽10%拉開粉2%分散劑NN04%防凍劑(乙二醇)5%增稠劑(黃原膠)0.3%去離子水補(bǔ)充至100%按配方要求，以水為介質(zhì)，將原藥、分散劑、潤濕劑和防凍劑等加入到高剪切乳化機(jī)中，經(jīng)高剪切乳化機(jī)混合后，在砂磨機(jī)中砂磨2-3遍，制成水懸浮劑，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行計(jì)量分裝即得成品。使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治稻縱卷葉螟，藥后3天防治效果達(dá)到90.5%92.6%，藥后7天防治效果達(dá)到91.8%95.3%;使用該混劑1015克/畝兌水均勻噴霧防治小菜蛾，藥后3天防治效果達(dá)到93.2%96.4%，藥后7天防治效果達(dá)到99.100%。由上述實(shí)施例與比較例可知，多殺霉素與甲維鹽混配后制成的油懸浮劑與單一用藥及混配的水懸浮劑等對比，二者復(fù)配后的油懸浮劑對害蟲具有明顯的增效作用，對害蟲的防治效果顯著，且減少了用藥量，降低了用藥成本。權(quán)利要求一種高效的油懸浮劑殺蟲組合物，其特征在于(1)含有有效成分多殺霉素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(甲維鹽)，其余為農(nóng)藥中允許使用和可以接受的輔助成分；(2)多殺霉素與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質(zhì)量比例在1∶50～50∶1，優(yōu)選質(zhì)量比例在1∶4～4∶1，有效成分在制劑中的質(zhì)量百分比含量在1％～50％，優(yōu)選質(zhì)量百分比含量在2.5％～35％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油懸浮劑，其特征在于各組分的質(zhì)量百分比為多殺霉素25%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.1%20%乳化劑3%10%分散劑3%10%增稠劑0.1%5%溶劑油補(bǔ)足至100%3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的油懸浮劑的用途，其特征在于該油懸浮劑用于防治水稻稻縱卷葉螟和蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾等多種蟲害。全文摘要本發(fā)明屬于農(nóng)藥組合物領(lǐng)域，具體地說是以多殺霉素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為有效成分的油懸浮劑殺蟲組合物，主要用于水稻稻縱卷葉螟和蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾等蟲害的防治。(1)含有有效成分多殺霉素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(甲維鹽)，其余為農(nóng)藥中允許使用和可以接受的輔助成分；(2)多殺霉素與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質(zhì)量比例在1∶50～50∶1，優(yōu)選質(zhì)量比例在1∶4～4∶1，有效成分在制劑中的質(zhì)量百分比含量在1％～50％，優(yōu)選質(zhì)量百分比含量在2.5％～35％。優(yōu)點(diǎn)一是藥劑特性得到了優(yōu)勢互補(bǔ)，一種藥劑可以防治多種作物蟲害，方便農(nóng)民用藥；二是延緩了害蟲的抗藥性，對害蟲的抗性及綜合治理具有重要意義；三是具有增效、滲透性好、粘附性強(qiáng)、抗蒸發(fā)、耐貯藏等優(yōu)點(diǎn)，減少用藥量，提高了殺蟲效果。文檔編號A01N25/04GK101836641SQ20101018593公開日2010年9月22日申請日期2010年5月25日優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日發(fā)明者吳華龍申請人:杭州宇龍化工有限公司