專利名稱：可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用產(chǎn)品，特別是涉及一種可生物降解的農(nóng)用地膜。
背景技術(shù)：
地膜覆蓋是一項(xiàng)成熟的農(nóng)業(yè)栽培技術(shù)，保水保肥，保持濕度，有效地增加和延長作物生長期，確保了農(nóng)作物產(chǎn)量的提高，緩解了因干旱缺水制約中國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的問題。然而， 目前使用的農(nóng)膜塑料多用高分子PE、PVC聚合物，結(jié)晶度和熔融指數(shù)(MI)高，在土壤中既 不受微生物侵蝕，也不能自行分解，其生物降解周期一般為幾十年到幾百年，降解過程中還 會(huì)溶出增塑劑等有毒有害物質(zhì)。另外，目前地膜回收率低，據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國農(nóng)膜年殘留量高達(dá) 30 40萬噸，殘膜率達(dá)40%多。因此，地膜覆蓋技術(shù)雖好但對(duì)土壤環(huán)境、農(nóng)作物、牲畜及農(nóng) 村景觀都有很大的負(fù)面影響。另一方面，根結(jié)線蟲作為病原性農(nóng)害的一種，廣泛分布于世界各地，是危害農(nóng)作物 最嚴(yán)重的病原生物之一。傳統(tǒng)的防治方法是使用化學(xué)農(nóng)藥，但農(nóng)藥的使用帶來了土壤中大 量化學(xué)品的殘留，嚴(yán)重污染了環(huán)境和農(nóng)作物，并且危及人類的健康。國外在上世紀(jì)80年代 就開展了大量植物源殺根結(jié)線蟲活性藥劑的研究，我國上世紀(jì)90年代初期系統(tǒng)的針對(duì)殺 線活性的植物源藥劑進(jìn)行了研究報(bào)道，然而目前還沒有一種能夠有效地防治根結(jié)線蟲且環(huán) 保、無化學(xué)殘留的藥物。因此，有必要研究一種能夠有效防治根結(jié)線蟲、無化學(xué)殘留且可生物降解的農(nóng)用 地膜，以解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠有效防治根結(jié)線蟲、無化學(xué)殘留且可生物降解的農(nóng) 用地膜及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜采用如 下技術(shù)方案—種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其為一種可防治根結(jié)線蟲的中藥 有效成分與PBS或PBS共聚物混合的薄膜，所述可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分與PBS或 PBS共聚體的質(zhì)量比為(1-500) 1000。所述可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分的提取方法為將含可防治根結(jié)線蟲中藥有 效成分的中草藥洗凈、干燥、粉碎，將已粉碎的中草藥按1 (1-50)的質(zhì)量比用溶劑在室溫 下浸泡l_50h后在30-90°C水浴中恒溫l-10h，抽濾后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀 可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分；所述溶劑為體積濃度為0-100%的乙醇水溶液、體積濃 度為0-100%的丙酮水溶液、石油醚、乙酸乙酯、乙醚中一種。所述含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥為蛇床子、胡黃連、木香、天門冬、 甘草、石榴、小茴香、瞿麥、艾蒿、花椒、狗脊、魚腥草、檳榔、白頭翁、對(duì)葉百部、番瀉葉、苦楝、 牽牛子、南瓜子、篇蓄、貫眾及吳茱萸中的一種。
所述PBS共聚物的共聚體是除丁二酸、丁二醇以外的二元酸與二元醇。所述農(nóng)用地膜的厚度為0. 003-0. 008mm。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜的制備 方法采用如下技術(shù)方案一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜的制備方法，其包括以下步驟第 一步，將一種含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥洗凈、干燥、粉碎，將已粉碎的中草 藥按1 (1-50)的質(zhì)量比用溶劑在室溫下浸泡l_50h后在30-90°C水浴中恒溫l-10h，抽濾 后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀可防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分；所述溶劑為體積 濃度為0-100%的乙醇水溶液、體積濃度為0-100%的丙酮水溶液、石油醚、乙酸乙酯、乙醚 中一種；第二步，將可生物降解材料PBS或PBS共聚物母粒放入密煉機(jī)中，待PBS或PBS共 聚物母粒完全熔融后外摻質(zhì)量百分比為0. 1% -50%的可防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分， 待可防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分與PBS或PBS共聚物混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中擠出 進(jìn)行吹膜，制得所述農(nóng)用薄膜。所述含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥為蛇床子、胡黃連、木香、天門冬、 甘草、石榴、小茴香、瞿麥、艾蒿、花椒、狗脊、魚腥草、檳榔、白頭翁、對(duì)葉百部、番瀉葉、苦楝、 牽牛子、南瓜子、篇蓄、貫眾及吳茱萸中的一種。所述PBS共聚物的共聚體是除丁二酸、丁二醇以外的二元酸與二元醇。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(一)本發(fā)明通過一種簡單快捷的方法提取了蛇床子等多種中草藥有效成分，制 得添加中草藥有效成分具有防治根結(jié)線蟲等病蟲害的可生物降解的多種農(nóng)用地膜，該種方 法能耗低，節(jié)省時(shí)間，加工成型方便；( 二)本發(fā)明制得的蛇床子等多種中草藥有效成分與降解塑料有較好的相容性， 具有良好的拉伸負(fù)荷和斷裂伸長率，具有較好的耐溶劑性，改變了結(jié)晶度，添加了中草藥， 利于微生物等在中草藥結(jié)晶處的附著，故在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上；(三)本發(fā)明制得的添加蛇床子等多種中草藥有效成分的可生物降解農(nóng)用地膜具 有較好的抗病蟲效果，對(duì)根結(jié)線蟲具有良好的抑制作用，同時(shí)能有效抑制雜草的生長。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例一第一步，將蛇床子中草藥原料洗凈、干燥、粉碎，將1質(zhì)量份的已粉碎的蛇床子中 草藥原料用1質(zhì)量份的無水乙醇在室溫下浸泡20h后在80°C水浴中恒溫3h ；抽濾后，將濾 液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀蛇床子中藥有效成分。第二步，將可生物降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)母粒放入密煉機(jī)中，待PBS母 粒完全熔融后在其中外摻質(zhì)量百分比為0. 的蛇床子中草藥有效成分，與PBS混合均勻 后在單螺桿擠出機(jī)中擠出進(jìn)行吹膜，所制農(nóng)用地膜的厚度為0. 003mm。本實(shí)施例的效果是制得添加蛇床子中草藥有效成分的農(nóng)用地膜性狀為透明；抗 根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為97%，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率450% ；拉伸 強(qiáng)度48. 65MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。
實(shí)施例二
第一步，將蛇床子中草藥原料洗凈、干燥、粉碎，將1質(zhì)量份的已粉碎的蛇床子中草藥原料用10質(zhì)量份的體積濃度為25%丙酮水溶液在室溫下浸泡Ih后在90°C水浴中恒 溫8h ；抽濾后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀蛇床子中藥有效成分。第二步，將可生物降解材料PBS母粒放入密煉機(jī)中，待PBS母粒完全熔融后在其中 外摻質(zhì)量百分比為7. 5%的蛇床子中草藥有效成分，與PBS混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中 擠出進(jìn)行吹膜，所制農(nóng)用地膜的厚度為0. 005mm。本實(shí)施例的效果是制得添加蛇床子中草藥有效成分的農(nóng)用地膜性狀為透明；抗 根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為97%，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率480% ；拉伸 強(qiáng)度46. 64MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。實(shí)施例三第一步，將蛇床子中草藥原料洗凈、干燥、粉碎，將1質(zhì)量份的已粉碎的蛇床子中 草藥原料用25質(zhì)量份的乙醚在室溫下浸泡8h后在40°C水浴中恒溫2h ；抽濾后，將濾液濃 縮，冷凍干燥，得到粉末狀蛇床子中藥有效成分。 第二步，將可生物降解材料PBS母粒放入密煉機(jī)中，待PBS母粒完全熔融后在其中 外摻質(zhì)量百分比為20%的蛇床子中草藥有效成分，與PBS混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中擠 出進(jìn)行吹膜，所制農(nóng)用地膜的厚度為0. 007mm。本實(shí)施例的效果是制得添加蛇床子中草藥有效成分的農(nóng)用地膜性狀為透明；抗 根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為97%，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率495% ；拉伸 強(qiáng)度49. 2IMPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。實(shí)施例四第一步，將蛇床子中草藥原料洗凈、干燥、粉碎，將1質(zhì)量份的已粉碎的蛇床子中 草藥原料用40質(zhì)量份的乙酸乙酯在室溫下浸泡50h后在60°C水浴中恒溫Ih ；抽濾后，將濾 液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀蛇床子中藥有效成分。第二步，將可生物降解材料PBS母粒放入密煉機(jī)中，待PBS母粒完全熔融后在其中 外摻質(zhì)量百分比為35%的蛇床子中草藥有效成分，與PBS混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中擠 出進(jìn)行吹膜，所制農(nóng)用地膜的厚度為0. 008mm。本實(shí)施例的效果是制得添加蛇床子中草藥有效成分的農(nóng)用地膜性狀為透明；抗 根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為98%，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率550% ；拉伸 強(qiáng)度47. 82MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。實(shí)施例五第一步，將蛇床子中草藥原料洗凈、干燥、粉碎，將1質(zhì)量份的已粉碎的蛇床子中 草藥原料用50質(zhì)量份的石油醚在室溫下浸泡37h后在30°C水浴中恒溫IOh ；抽濾后，將濾 液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀蛇床子中藥有效成分。第二步，將可生物降解材料PBS母粒放入密煉機(jī)中，待PBS母粒完全熔融后在其中 外摻質(zhì)量百分比為50%的蛇床子中草藥有效成分，與PBS混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中擠 出進(jìn)行吹膜，所制農(nóng)用地膜的厚度為0. 005mm。本實(shí)施例的效果是制得添加蛇床子中草藥有效成分的農(nóng)用地膜性狀為透明；抗 根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為97%，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率530% ；拉伸強(qiáng)度46. 25MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。實(shí)施例六 十實(shí)施例六 十將上述實(shí)施例一 五中的含有含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥蛇床子替換為天門冬，實(shí)施例六將提取溶劑無水乙醇替換為體積濃度為75%的乙醇 水溶液，實(shí)施例七將體積濃度為25%的丙酮水溶液替換為40%丙酮水溶液。實(shí)施例六 十 制得添加天門冬中草藥有效成分具有防治根結(jié)線蟲等病蟲害的可生物降解的農(nóng)用地膜狀 為透明；抗根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為92 93%，有效抑制雜草生長；斷裂伸長率 589% 720%;拉伸強(qiáng)度45. 31 56. 45MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。實(shí)施例i^一 十五實(shí)施例十一 十五將上述實(shí)施例一 五中的含有含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成 分的中草藥蛇床子替換為胡黃連，實(shí)施例十一將無水乙醇替換為體積濃度為60%的乙醇水 溶液，實(shí)施例十五將體積濃度為25%的丙酮水溶液替換為45%丙酮水溶液。實(shí)施例i^一 十五制得添加胡黃連中草藥有效成分具有防治根結(jié)線蟲等病蟲害的可生物降解的農(nóng)用地 膜狀為半透明；抗根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為91 93%，有效抑制雜草生長；斷裂 伸長率765% 1040% ；拉伸強(qiáng)度30. 10 36. 23MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到 80%以上。實(shí)施例十六 二十實(shí)施例十六 二十將上述實(shí)施例一 五中的含有含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成 分的中草藥蛇床子替換為木香，實(shí)施例十六將無水乙醇替換為體積濃度為20%的乙醇水溶 液，實(shí)施例二十將體積濃度為25%的丙酮水溶液替換為80%丙酮水溶液。實(shí)施例十六 二十制得添加木香中草藥有效成分具有防治根結(jié)線蟲等病蟲害的可生物降解的農(nóng)用地膜 狀為透明；抗根結(jié)線蟲病害性能較好，致死率為95 96%，有效抑制雜草生長；斷裂伸長率 821 % 995% ；拉伸強(qiáng)度40. 21 50. 42MPa ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。本發(fā)明上述實(shí)施例中采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB1040-1992塑料拉伸試驗(yàn)方法測(cè)試農(nóng)用地 膜的伸長率和拉伸強(qiáng)度。本發(fā)明上述實(shí)施例中測(cè)試根結(jié)線蟲致死率的方法為采用將混有中草藥有效成分 的農(nóng)用地膜放入含有根結(jié)線蟲的溶液(蟲樣濃度1000 1200只/ml)混合后，20°C光照培 養(yǎng)箱中培養(yǎng)。一段時(shí)間后通過高倍顯微鏡下觀察并與空白對(duì)照對(duì)比致死率，記錄，測(cè)試根結(jié) 線蟲致死率。本發(fā)明上述實(shí)施例中計(jì)算降解率的方法為采用土埋法，將制得的農(nóng)膜以一定的 比例大小放入堆肥中，每隔10天取樣一次記錄質(zhì)量損失(每個(gè)樣三個(gè)平行樣)，連續(xù)取樣6 個(gè)月。質(zhì)量損失率公式為D = (HitTmt)AiciX 100%;其中Hitl為降解前膜的原始質(zhì)量；mt為降 解t天后膜的剩余質(zhì)量。本發(fā)明上述實(shí)施例中，可降解塑料還可以采用PBS共聚物，該P(yáng)BS共聚物的共聚體 為除丁二酸、丁二醇以外的二元酸與二元醇。本發(fā)明上述實(shí)施例中含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥還可以采用甘 草、石榴、小茴香、瞿麥、艾蒿、花椒、狗脊、魚腥草、檳榔、白頭翁、對(duì)葉百部、番瀉葉、苦楝、牽 牛子、南瓜子、篇蓄、貫眾及吳茱萸中任一種。本發(fā)明中二十二種含可防治根結(jié)線蟲中藥有 效成分的中草藥中有效成分均可以采用下述提取方法將該種含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥洗凈、干燥、粉碎，將已粉碎的中草藥按1 (1-50)的質(zhì)量比用溶劑在室溫 下浸泡l_50h后在30-90°C水浴中恒溫l-10h，抽濾后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀 可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分；上述溶劑可選用體積濃度為0-100%的乙醇水溶液、體 積濃度為0-100%的丙酮水溶液、石油醚、乙酸乙酯、乙醚中一種；該等溶劑均可以從上述 二十二種含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥中提取出含可防治根結(jié)線蟲中藥有效 成分。
本發(fā)明中二十二種可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分均可與PBS或PBS共聚物混 煉后制成農(nóng)用地膜，可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分的添加量與PBS或PBS共聚物的質(zhì)量 比為(1-500) 1000，制得的農(nóng)用地膜性狀為透明或半透明，其具有良好的抗根結(jié)線蟲等 病害性能，致死率為90%以上，能有效抑制雜草的生長；斷裂伸長率450-1040% ；拉伸強(qiáng)度 30. 10-56. 45MPa ；結(jié)晶度為25-47% ；在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80%以上。本發(fā)明將可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分作為成核劑和PBS或PBS共聚物混煉， 有效地改變了 PBS或PBS共聚物的結(jié)晶度，利于微生物等在中草藥結(jié)晶處的附著，使可防治 根結(jié)線蟲的中藥有效成分和PBS或PBS共聚物混煉制得的農(nóng)用地膜更容易降解，而且大大 提高了農(nóng)用地膜的斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度。本發(fā)明可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地 膜的制備方法能耗低，節(jié)省時(shí)間，加工成型方便，可用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
權(quán)利要求
一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其特征在于其為一種可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分與PBS或PBS共聚物混合的薄膜，所述可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分與PBS或PBS共聚體的質(zhì)量比為(1-500)∶1000。
2.如權(quán)利要求1所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其特征在于所述可 防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分的提取方法為將含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥 洗凈、干燥、粉碎，將已粉碎的中草藥按1 (1-50)的質(zhì)量比用溶劑在室溫下浸泡l-50h后 在30-90°C水浴中恒溫l-10h，抽濾后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀可防治根結(jié)線蟲 的中藥有效成分；所述溶劑為體積濃度為0-100%的乙醇水溶液、體積濃度為0-100%的丙 酮水溶液、乙醚、石油醚、乙酸乙酯中一種。
3.如權(quán)利要求2所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其特征在于所述含 可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥為蛇床子、胡黃連、木香、天門冬、甘草、石榴、小茴 香、瞿麥、艾蒿、花椒、狗脊、魚腥草、檳榔、白頭翁、對(duì)葉百部、番瀉葉、苦楝、牽牛子、南瓜子、 篇蓄、貫眾及吳茱萸中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其特征在于所述PBS 共聚物的共聚體是除丁二酸、丁二醇以外的二元酸與二元醇。
5.如權(quán)利要求1所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜，其特征在于所述農(nóng) 用地膜的厚度為0. 003-0. 008mm。
6.一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜的制備方法，其特征在于，其包括以 下步驟第一步，將一種含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥洗凈、干燥、粉碎，將已粉碎 的中草藥按1 (1-50)的質(zhì)量比用溶劑在室溫下浸泡l-50h后在30-90°C水浴中恒溫 l-10h，抽濾后，將濾液濃縮，冷凍干燥，得到粉末狀可防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分；所述 溶劑為體積濃度為0-100%的乙醇水溶液、體積濃度為0-100%的丙酮水溶液、石油醚、乙 酸乙酯、乙醚中一種；第二步，將可生物降解材料PBS或PBS共聚物母粒放入密煉機(jī)中，待PBS或PBS共聚物 母粒完全熔融后外摻質(zhì)量百分比為0. 1% -50%的可防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分，待可 防治根結(jié)線蟲中草藥有效成分與PBS或PBS共聚物混合均勻后在單螺桿擠出機(jī)中擠出進(jìn)行 吹膜，制得所述農(nóng)用薄膜。
7.如權(quán)利要求6所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜的制備方法，其特征在 于，所述含可防治根結(jié)線蟲中藥有效成分的中草藥為蛇床子、胡黃連、木香、天門冬、甘草、 石榴、小茴香、瞿麥、艾蒿、花椒、狗脊、魚腥草、檳榔、白頭翁、對(duì)葉百部、番瀉葉、苦楝、牽牛 子、南瓜子、篇蓄、貫眾及吳茱萸中的一種。
8.如權(quán)利要求6所述可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜的制備方法，其特征在 于，所述PBS共聚物的共聚體是除丁二酸、丁二醇以外的二元酸與二元醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可防治根結(jié)線蟲且可生物降解的農(nóng)用地膜及其制備方法，該種農(nóng)用地膜為一種可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分與PBS或PBS共聚物混合的薄膜，所述可防治根結(jié)線蟲的中藥有效成分與PBS或PBS共聚體的質(zhì)量比為(1-500)∶1000。本發(fā)明將可防治根結(jié)線蟲的粉末狀中藥有效成分作為成核劑和PBS或PBS共聚物混煉制造農(nóng)用地膜，改變了結(jié)晶度，使制得的農(nóng)用地膜更容易降解，而且大大提高了農(nóng)用地膜的斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度，該種農(nóng)用地膜性狀為透明或半透明，其具有良好的抗根結(jié)線蟲性能，致死率為90％以上，在堆肥中放置6個(gè)月后降解率達(dá)到80％以上。
文檔編號(hào)A01N65/12GK101803546SQ201010132939
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月25日
發(fā)明者劉晟, 張敏, 李成濤, 楊金明 申請(qǐng)人:陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院