專利名稱：胡椒薄荷植物性殺螨劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，特別是涉及植物性殺螨劑及其制 備方法。
背景技術(shù)：
植食性螨類是農(nóng)林生態(tài)中重要的有害生物，近年來(lái)在農(nóng)林生產(chǎn)中有 加重的趨勢(shì)。大量使用化學(xué)農(nóng)藥控制其危害，已經(jīng)造成環(huán)境污染、農(nóng)藥 殘留和害蟲(chóng)的抗藥性。目前，植物源農(nóng)藥的研究對(duì)象以昆蟲(chóng)為主，螨類 的研究幾乎沒(méi)有；國(guó)內(nèi)的同類研究中，已有不少植物源殺蟲(chóng)劑的產(chǎn)品問(wèn) 世，但是植物源殺螨劑的農(nóng)藥產(chǎn)品卻未見(jiàn)報(bào)道?？梢?jiàn)利用生物農(nóng)藥控制 植食性螨類的危害，降低農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的殘留，提高環(huán)境質(zhì)量勢(shì)在必行。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法，從檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株中 提取對(duì)螨類有致死作用的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株的有效成分并 制備成植物源殺螨劑。
本發(fā)明檸檬薄荷全株有效部位可以是檸檬薄荷全株中的提取物或萃取 物，檸檬薄荷全株提取物制備工藝選自如下方法之一
A采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的
體積比為1:2-8,優(yōu)選1:4、 1:5或1:6，溫浸或冷浸4-72小時(shí)，過(guò)濾，干 燥，得檸檬薄荷提取物；
B采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為 1:2-8，優(yōu)選1:4、 1:5或1:6，反復(fù)滲漉提取2_8次，或連續(xù)回流提取4-24 小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。
擰檬薄荷全株萃取物制備工藝將本發(fā)明檸檬薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與 甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終
收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對(duì)密度為0. 6-lg/cm3油膏狀，優(yōu)選 相對(duì)密度為0. 8967g/cm3，得檸檬薄荷萃取物。
殺螨劑的制備方法將檸檬薄荷提取物或檸檬薄荷萃取物用溶劑溶解， 按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳 化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成殺螨劑。
檸檬薄荷全株提取物殺螨劑
提取物 2-28重量份
溶劑 28-95重量份
增溶劑 0. 5-10重量份
乳化劑或助懸劑 0. 7-13重量份
增效劑 0.4-8重量份
滲透劑 0.3-6重量份 檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑
萃取物 2-25重量份
溶劑 25-100重量份
增溶劑 0.4-10重量份
乳化劑或助懸劑 0. 6-15重量份
增效劑 0. 5-7重量份
滲透劑 0.5-4重量份
所述檸檬薄荷提取物制備方法中用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可以非限
定性地選自乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、環(huán)己垸、苯、甲醇、
丙酮或環(huán)已酮等中的一種。
所述檸檬薄荷全株萃取物制備方法中，所用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可
以非限制性地選自乙醇、氯仿、乙醚、甲醇、正己烷、環(huán)己烷、苯、乙酸
乙酯、丙酮或環(huán)已酮中的一種。
殺螨劑的制備方法中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、 十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、 茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是 C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚 氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂 肪酸聚氧乙烯基酯或垸基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧 乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。
檸檬薄荷提取物殺螨劑優(yōu)選為:
提取物 環(huán)已酮
吐溫(聚山梨酯)
聚氧丙烯醚
芐基苯酚聚氧乙烯醚
擰檬薄荷萃取物殺螨劑優(yōu)選為
萃取物
二甲苯
山梨醇聚氧乙醚
6-乙烯基癸醛
十二烷基硫酸鈉 氮酮
15重量份
45重量份 0. 8重量份 3. 5重量份 0. 9重量份
0. 8重量份
13重量份 44重量份
1重量份 4重量份 1重量份
1. 1重量份
本發(fā)明申請(qǐng)還公開(kāi)一種胡椒薄荷有效部位及殺螨劑，胡椒薄荷有效 部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料胡椒 薄荷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。胡椒薄荷全株萃取物制
備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對(duì)密度還可以優(yōu)選 為相對(duì)密度0. 9322g/cm3。
本發(fā)明申請(qǐng)還公開(kāi)一種木本香薷有效部位及殺螨劑，木本香薷有效 部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料木本香薷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。木本香薷全株萃取物制 備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對(duì)密度還可以優(yōu)選
為相對(duì)密度0. 9328g/cm3。
本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及與其它生物和協(xié) 的新型的生物農(nóng)藥，它對(duì)環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。 與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比，本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
(l)由于檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷為自然界中的植物，因此其提 取物在自然條件下易于分解，對(duì)環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒(méi)有環(huán)境 污染問(wèn)題；(2)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑是一種多成分的混合 物，對(duì)螨類有多個(gè)作用位點(diǎn)，因此不易產(chǎn)生抗藥性；(3)實(shí)驗(yàn)證明，檸檬薄 荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑有顯著的殺螨效果，具有化學(xué)農(nóng)藥顯效的 特點(diǎn)；(4)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷中活性成分的提取簡(jiǎn)單易行，十 分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
下面實(shí)驗(yàn)例或?qū)嵤├糜谶M(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。 實(shí)驗(yàn)例l藥效學(xué)研究試驗(yàn)
按本發(fā)明獲得的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷提取物或檸檬薄荷、胡 椒薄荷或木本香薷萃取物，參照FA0推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法-玻片法對(duì)二斑葉螨等 有害螨進(jìn)行生物活性測(cè)定。方法為將雙面膠帶剪成2-3cm長(zhǎng)，貼在載玻片的 一端，用鑷子揭去膠帶上的紙片，用零號(hào)毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行 動(dòng)活潑的雌成螨，將其背部粘在雙面膠帶上，每片粘30頭；在溫度為 (25±1)°C，朋85%左右的生化培養(yǎng)箱中放置4h后，用雙目鏡觀察，剔除死 亡或不活潑的個(gè)體；將帶螨玻片的一端浸入藥液中，輕輕搖動(dòng)5s后取出， 迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液；置于生化培養(yǎng)箱中，24h后用 雙目鏡檢査結(jié)果；用毛筆輕觸螨體，以螨足不動(dòng)者為死亡；每個(gè)濃度3個(gè)重 復(fù)，結(jié)果見(jiàn)下表l-2。
8表1 三種植物提取物對(duì)二斑葉螨(7kra/7/c力^ 〃m'cae)殺螨效果
濃度 _校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
300X 93. 99±2. 28a 87. 97士3.33a 97. 53±3. 42a
600X 79.33±3.42a 74.11±4.54b 81.55土4.52b
1000X 31.02士1.24b 44.22±3.43c 68.43±2.33c
表2 三種植物萃取物對(duì)二斑葉螨(7kra/ yc/ ^ 〃i^毒殺效果
_校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
89. 75±3. 41a 79. 36±4. 33a 92. 33±2. 25a 73. 25±2. 36b 63. 48士2.26b 78.81±3. 27b 34. 35±3. 42c_23,52±3. 62c_41. 82±2, 41c_
殺卵作用參考FAO推薦的葉片殘毒法(Leaf-residue method)并加以改 進(jìn)，采集新鮮的地豆葉片，葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球，放在 水培養(yǎng)臺(tái)上，每片葉片接雌成螨30頭，置于(25士l)。C下任其產(chǎn)卵24h，去 除雌成螨，檢查記錄卵粒數(shù)后，置于(25土irC恒溫培養(yǎng)箱中，當(dāng)卵齡達(dá)到 36-48h時(shí)進(jìn)行測(cè)定，將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s，然后^C在吸水紙上 陰干，放回水培養(yǎng)臺(tái)上，待對(duì)照組卵孵化并發(fā)育至若螨階段，檢査統(tǒng)計(jì)各處 理死亡率，擰檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷萃取物殺卵效果見(jiàn)表3。
表3三種植物萃取物對(duì)二斑葉螨(7e7^ 7c/ M 卵的活性效果
_校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
68. 44±2. 26a 66. 87±3. 25a 77. 87±2. 54a 41.32±3. 65b 36. 97士1.44b 49.87±4. 35b 19. 76±3. 37c_14. 22±4. 54c_32. 89土2.32c_
拒食活性測(cè)試將地豆葉片洗凈、吸干水后，在背面沿葉中脈的一側(cè)(約
0.01ml/cm2)涂上供試的樣品，另一側(cè)蒸餾水做對(duì)照；將30頭葉螨接在葉背 面上，然后用直徑5cm的玻璃圈罩住，使葉中脈兩側(cè)處理面積和對(duì)照面積相 等。24h后檢査葉中脈兩側(cè)葉螨棲息數(shù)目，棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨 不計(jì)算在內(nèi)；每次處理試蟲(chóng)30頭，重復(fù)三次；
拒食率(%)=[(對(duì)照區(qū)葉螨數(shù)-處理區(qū)葉螨數(shù))/總數(shù)]X 100%，結(jié)果見(jiàn)表4。
500 X 1000 X 1500 X
300 X 600 X
iooo x表4三種植物萃取物對(duì)二斑葉螨(rera77yc力〃s 〃m'cae)的拒食活性效果
處理檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷
300 X81.62±2. 21a79.98±3. 33a87.32±2. 41a
若螨600 X65.22±3. 28b61. 34±4. 55b72. 45±3. 37b
1000X46. 53±3. 28c39. 84± 1.42c51.00土1.28c
300 X72. 34± 1.33a68. 43±2. 26a74. 34±3. 42a
成螨600 X54. 16±4. 45b56. 35±3. 41b64. 47±4.37b
1000 X36. 22±2. 32c39. 23±2. 33c49. 29 ±2. 44c
實(shí)驗(yàn)例2 與已公開(kāi)的提取工藝相比，本工藝所提有效部位具有較好的殺卵與拒食活性，結(jié)果見(jiàn)表5。
表5不同提取工藝對(duì)三:種植物活性的比較
項(xiàng)目檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷
卵死亡率500X A B68. 44±2. 26a 31.00±3. 19b66.87±3. 25a 27. 52±2. 35b77. 87 ±2. 54a 32. 98±3. 41b
拒食率300X A B72. 34± 1.33a68. 43 ±2. 26a74. 34±3. 42a
31.76±3. 44b47. 69 ±2. 88b36. 57±3. 36b
注A:為本工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B:為 已公開(kāi)的工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
將檸檬薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時(shí)， 加入硬脂酸鈉0.8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0.8kg，混合 均勻，獲得檸檬薄荷全株提取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例2:
將胡椒薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時(shí)， 加入硬脂酸鈉0.8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0.8kg，混合 均勻，獲得胡椒薄荷全株提取物殺螨劑乳油。
10實(shí)施例3:
將木本香薷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合1.5小時(shí)， 加入硬脂酸鈉O. 8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0. 8kg，混合 均勻，獲得木本香薷全株提取物殺螨劑乳油。
實(shí)施例4:
將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得檸檬薄荷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例5:
將胡椒薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得胡椒薄荷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例6:
將木本香薷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得木本香薷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例7:將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉0. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成檸檬薄荷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例8:
將胡椒薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉O. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成胡椒薄荷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例9:
將木本香薷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉0. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成木本香薷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例10:
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物；檸檬薄荷全株的提取物
用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比
例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，
最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度是0. 8686g/cm3，得擰 檬薄荷全株萃取物；取檸檬薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注 入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，按下列順 序和比例加入吐溫80為3.5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。
實(shí)施例11:
采用多功能提取罐，用胡椒薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得胡椒薄荷全株提取物；胡椒薄荷全株的提取物 用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比 例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序， 最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度是0. 8686g/cm3，得胡 椒薄荷全株萃取物；取胡椒薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注 入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，按下列順 序和比例加入吐溫80為3. 5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮 2kg，制成胡椒薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例12:
采用多功能提取罐，用木本香薷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得木本香薷全株提取物；木本香薷全株的提取 物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的 比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序， 最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度是0. 8686g/cm3，得木 本香薷全株萃取物；取木本香薷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后， 注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，按下列 順序和比例加入吐溫80為3. 5kg、硬脂酸鈉2. 5kg、茶皂素1. 5kg和氮酮 2kg，制成木本香薷全株萃取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例13:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:6，冷 浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。 實(shí)施例14:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例13的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。 實(shí)施例15:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例13的方法，制得木本香薷全株提取物。 實(shí)施例16:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己垸的體積比為
1:5，反復(fù)滲漉提取6次，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例17:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例16的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例18:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例16的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例19:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例13、 16所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的
萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0. 5: 1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，
以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至
油膏狀，相對(duì)密度為0. 9122g/cm3,得檸檬薄荷萃取物。實(shí)施例20:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例14、 17所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例19的方法，制得相對(duì)密度為0. 8977g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例21:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例15、 18所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例19的方法，制得相對(duì)密度為0. 8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例22:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例23:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例22的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例24:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例22的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例25:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例22所得的檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0. 8927g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。
14實(shí)施例26:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例23所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例25的方法，制得相對(duì)密度為0. 8417g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例27:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例24所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例25的方法，制得相對(duì)密度為0. 8879g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例28:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為1:5，溫浸4小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例29:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例28的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例30:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例28的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例31:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，冷浸8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例32:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例31的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例33:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例31的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例34:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，溫浸6小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例35:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例34的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例36:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例34的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例37:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，取物。實(shí)施例38:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例37的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例39:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例37的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例40:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用擰檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5，連續(xù)回流提取4-8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例41:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例40的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例42:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例40的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例43:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6，反復(fù)滲漉提取2-5次，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例44:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例43的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例45:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例43的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例46:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取4-8小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例47:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例46的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例48:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例46的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例49:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例28所得檸檬薄荷全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5: 1的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為
0.8928g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例50:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例29所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例49的方法，制得相對(duì)密度為0. 9001g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例51:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例30所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例49的方法，制得相對(duì)密度為0. 9034g/ci^的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例52:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例31所得檸檬薄荷全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5: 1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.9101g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例53:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例32所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例52的方法，制得相對(duì)密度為0.9102g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例54:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例33所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例52的方法，制得相對(duì)密度為0.8796g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例55:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例34所得檸檬薄荷全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8893g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例56:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例35所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例55的方法，制得相對(duì)密度為0. 8978g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例57:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例36所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例55的方法，制得相對(duì)密度為0. 8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例58:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例37所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8365g/cm3，得擰檬薄荷全株萃取物。
實(shí)施例59:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例38所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例58的方法，制得相對(duì)密度為0. 8567g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例60:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例39所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例58的方法，制得相對(duì)密度為0. 8956g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例61:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例13、 16、 22或28的檸檬薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 25kg丙酮 30kg聚乙二醇 6kg6-乙烯基癸醛 lkg對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例62:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例14、 17、 23或29的胡椒薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨 劑。
提取物 25kg丙酮 30kg
聚乙二醇 6kg
6-乙烯基癸醛 lkg對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例63:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例15、 18、 24或30的木本香薷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 25kg
丙酮 30kg
聚乙二醇 6kg6-乙烯基癸醛 lkg對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg
芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例64:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例31、 34、 37、 40、 43或46檸檬薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 11 kg
環(huán)己酮 85 kg
十二烷基苯磺酸鈉 0.6 kg
茶皂素 6 kg
N-十二烷基二甲胺 0.8 kg
三苯磷 5kg。實(shí)施例65:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例32、 35、 38、 41、 44或47胡椒薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物11 kg
環(huán)已酮85 kg
十二垸基苯磺酸鈉0.6 kg
茶皂素6 kg
N-十二垸基二甲胺0.8 kg
三苯磷5kg。實(shí)施例66:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例33、 36、 39、 42、 45或48木本香薷全株提取物按下列比例制 備殺螨劑。
提取物11 kg
環(huán)已酮85 kg
十二烷基苯磺酸鈉0.6 kg
茶皂素-6 kg
N-十二垸基二甲胺0.8 kg
三苯磷5kg。
實(shí)施例67:檸檬薄荷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例19、 25、 49或52檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg
十二垸基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0.8 kg
氮酮 3kg。 實(shí)施例68:胡椒薄荷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例20、 26、 50或53胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg
十二垸基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0. 8 kg
氮酮 3kg 。
實(shí)施例69:木本香薷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例21、 27、 51或54木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg十二烷基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0.8 kg
氮酮 3kg。 實(shí)施例70:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例55、 58、 61或64檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。
萃取物-甲苯-.
山梨醇聚氧乙醚: 硬脂酸鈉
20kg 30kg 4 kg 11 kg 1 kg 1 kg。
實(shí)施例71:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例56、 59、 62或65胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。
亞甲基二氧苯衍生物:
萃取物
甲苯
山梨醇聚氧乙醚
硬脂酸鈉
氮酮
亞甲基二氧苯衍生物:
20kg 30kg 4 kg 11 kg 1 kg 1 kg。
實(shí)施例72:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例57、 60、 63或66木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。萃取物-20kg
甲苯30kg
山梨醇聚氧乙醚4 kg
硬脂酸鈉11 kg
氮酮1 kg
亞甲基二氧苯衍生物1 kg。
權(quán)利要求
1、植物胡椒薄荷有效部位，其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，將胡椒薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，溫浸或冷浸4-72小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得胡椒薄荷提取物；B采用多功能提取罐，胡椒薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-24小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得胡椒薄荷提取物。
2、 如權(quán)利要求1所述的胡椒薄荷有效部位，其特征在于制成胡椒薄荷 提取物方法中胡椒薄荷粉末與石油醚的體積比為1:4， 1:5或1:6。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位，其特征在于該胡椒薄 荷有效部位是由如下方法制成將胡椒薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油 醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從 小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對(duì) 密度為0. 6-lg/cm3油膏狀，得胡椒薄荷萃取物。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位制成殺二斑葉螨劑的制 備方法，其特征在于該方法為將胡椒薄荷提取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二 甲苯或乙醇溶解，按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增 溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成提取物殺二斑葉螨劑；提取物溶劑增溶劑乳化劑或助懸劑增效劑滲透劑上述溶劑選自水、乙醇-或石油芳烴或純苯中的一種;`2-28重量份`28-95重量份`0. 5-10重量份`0. 7-13重量份`0. 4-8重量份`0. 3-6重量份 甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚 增溶劑是十二垸基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-ClC6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生 物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H27-37C00Na、硬 脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、 對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基 芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中 的任何一種。
5、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位制成殺二斑葉螨劑的制備方 法，其特征在于該方法為將胡椒薄荷萃取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二甲苯 或乙醇溶解，可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)萃取物溶解或懸浮的增溶 劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成萃取物殺二斑葉螨劑；萃取物 2-25重量份溶劑 25-100重量份增溶劑 0.4-10重量份 乳化劑或助懸劑 0. 6-15重量份增效劑 0. 5-7重量份滲透劑 0.5-4重量份上述溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二垸基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、 聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的 任何一種；增效劑是茶皂素、2_C1C6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、 6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H27-37COONa、硬脂酸 鈉、十二垸基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對(duì)辛 基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基 磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任 何一種。
6、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位的制備方法，其特征在 于其中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己 烷、苯、甲醇、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。
7、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其 中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、 苯、甲醇、丙酮或環(huán)己酮中的一種代替。
8、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位在制備殺二斑葉螨藥物 中的應(yīng)用。
9、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位在制備殺二斑葉螨藥物中的 應(yīng)用。
10、 胡椒薄荷全株在制備殺二斑葉螨藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹(shù)、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途，它由胡椒薄荷(Mentha arvensisi)有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成，具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N65/22GK101647472SQ200910147299
公開(kāi)日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2007年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月31日
發(fā)明者任建軍, 師光祿, 杜艷麗, 王有年 申請(qǐng)人:北京農(nóng)學(xué)院