專利名稱：一種稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釔鋁石榴石(YAG)熒光粉體的生產(chǎn)方法，特別涉及一種稀土離子摻雜的釔鋁石榴石(YAG)納米熒光粉體的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
以稀土離子為發(fā)光中心的熒光粉己經(jīng)在很多領(lǐng)域獲得了大量的應(yīng)用，如燈用熒光粉、醫(yī)用熒光粉、電視熒光粉等，由于該產(chǎn)品附加值高、效益顯著，已成為稀土高技術(shù)開發(fā)的重要領(lǐng)域。雖然稀土熒光粉的用量不到稀土消費(fèi)總量的4%，但產(chǎn)值卻占稀土應(yīng)用市場(chǎng)總銷售額的41%，是稀土行業(yè)最熱門的產(chǎn)業(yè)[1'2]。
釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet)，化學(xué)式是丫3八15012，簡稱YAG，具有優(yōu)異的光學(xué)性能以及良好的力學(xué)和熱學(xué)性能，被廣泛地應(yīng)用于激光和發(fā)光基質(zhì)材料。稀土離子摻雜的YAG熒光粉是熒光粉中重要的一種，YAG作為熒光粉的基質(zhì)材料具有透明度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、導(dǎo)熱性好、耐高強(qiáng)度輻照和電子轟擊等優(yōu)點(diǎn)[3]。所以，稀土離子摻雜的YAG熒光粉近年來得到了廣泛的研究。
稀土離子摻雜的YAG熒光粉的制備方法主要有高溫固相反應(yīng)法W、溶膠-凝膠法[5]、高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法[6]、溶劑熱法[7]、燃燒法[8]、噴霧熱解法[9]、共沉淀法[1()]等，但是，這些方法都存在一定的缺點(diǎn)，如高溫固相反應(yīng)法，所得粉末需球磨粉碎，顆粒大且粒徑分布寬；溶膠-凝膠法需要昂貴的原材料、成本高；高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法中的金屬醇鹽一般不易得到，且成本較高,并且在反應(yīng)過程中要嚴(yán)格控制水分,反應(yīng)條件苛刻；溶劑熱法需要較高的合成溫度和壓力；燃燒法生成的粉體形狀不規(guī)則；共沉淀法與其他化學(xué)方法相比，其優(yōu)點(diǎn)在于成本低廉、設(shè)備簡單及易于大規(guī)模生產(chǎn)，但是制備方法過程繁瑣、工藝要求苛刻、時(shí)間較長。除工藝條件存在一定缺點(diǎn)外，上述方法在實(shí)現(xiàn)稀土離子的高濃度摻雜方面也有一定不足，如溶膠-凝膠法，當(dāng)Ei^+含量達(dá)到0.06mo1時(shí)，E^+的發(fā)光達(dá)到最強(qiáng),然后隨著E^+含量的增加而降低，發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象[11];應(yīng)用共沉淀法，當(dāng)C^+在YAG
4中的摻雜濃度為4.8%時(shí)，熒光強(qiáng)度達(dá)到最大，CeS+摻雜濃度進(jìn)一步增加時(shí)，由于C^+間的無輻射弛豫而發(fā)生了濃度猝滅[12]。參考文獻(xiàn) 江麗都,楊遇春.稀土熒光材料新進(jìn)展[J].稀有金屬,1996，20(2): 129 133.[2]王勇，李蘋,王介強(qiáng).稀土摻雜YAG熒光粉制備方法的研究進(jìn)展[J].山東化
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種粒度均勻、分散及生成相單一、高濃度摻雜稀土離子的釔鋁石榴石(YAG)納米熒光粉體的生產(chǎn)方法，該方法設(shè)備簡單、操作方便，合成效率高，生產(chǎn)的納米粉體粒徑分布范圍窄、結(jié)晶度和稀土離子的摻雜濃度高。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為 一種稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟
① 稀土離子摻雜的釔鋁石榴石的通式為(Y^Ln》3Al50！2，其中Ln為稀土元素Ce、Eu中的一種，其摻雜量5C為0.01S5CS0丄按照通式的化學(xué)計(jì)量比，以它們相應(yīng)的硝酸鹽或醋酸鹽為原料，制得混合水溶液作為母鹽溶液，同時(shí)配制NH4HC03水溶液，用NH3*H20調(diào)節(jié)NH4HC03水溶液的pH值到10，將加入NHyH20后的NH4HC03溶液作為沉淀劑溶液；
② 把母鹽溶液經(jīng)過超聲霧化后噴入到沉淀劑溶液中，控制噴霧流量使反應(yīng)在l~15h內(nèi)完成，在混合反應(yīng)的液體中同時(shí)進(jìn)行機(jī)械攪拌；
③ 將反應(yīng)完的混合溶液進(jìn)行過濾，然后對(duì)過濾后的物料進(jìn)行洗漆，先用去離子水清洗，再用無水乙醇清洗；
④ 將清洗好的物料放入烘箱干燥，干燥溫度為90 130。C，干燥時(shí)間6 20h;
⑤ 將干燥后的物料分散在無水乙醇中，分別用不同規(guī)格大小的陶瓷球進(jìn)行多次反復(fù)的濕磨，濕磨后再干燥，然后再用不同規(guī)格大小的陶瓷球進(jìn)行多次干磨得到粉體；
⑥ 將干磨后的粉體在900 1200。C溫度燒結(jié)l~5h，即得到稀土離子摻雜的納米熒光粉體。
所述的步驟①中的母鹽溶液是A1、 Y和Ln的硝酸鹽或醋酸鹽的混合溶液，其陽離子總濃度為0.1-0.5摩爾/升；NH4HCCb水溶液的濃度為0.1~1摩爾/升，NH4HC03的摩爾量與(Y^LnP 3八15012中陽離子總摩爾量之比為3:1。
所述的步驟②中的超聲霧化是在室溫下，液流經(jīng)過內(nèi)徑為0.1-0.6毫米的噴頭后，調(diào)節(jié)閥門使液體流速為40~600毫升/小時(shí)，在50KHz頻率，10-80W連續(xù)功率的超聲作用下，轉(zhuǎn)變成微霧汽；調(diào)節(jié)噴嘴與反應(yīng)液面的距離使得微霧汽與液面的接觸反應(yīng)面積至少大于15m2,機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速為20~200轉(zhuǎn)/分鐘。
所述的步驟⑤中的濕磨是先用025mm，再用0)10mm,最后用0)5mm的氧化鋯球分別球磨0.5 8h，無水乙醇的加入量為每克物料5 50毫升，所述的濕磨后再干燥的溫度為110~130'C，干燥時(shí)間為10 20h;所述的干磨是用(D25mm的氧化鋯球球磨0.5 8h，再用OlOmm，最后用O5mm的氧化鋯球各球磨0.5 3h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用超聲噴霧和共沉淀相結(jié)合的方法進(jìn)行稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)。
共沉淀法是在混合的金屬鹽溶液(含有兩種或兩種以上的金屬離子)中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，反?yīng)生成組成均勻的沉淀，沉淀熱分解后得到高純的超細(xì)粉體材料。共沉淀法最大的特點(diǎn)是溶液成核快，易控制，可制得高純度的產(chǎn)品，能得到分散均勻、粒度分布狹窄的納米粉；該方法設(shè)備簡單易行，易于產(chǎn)業(yè)化，具有較強(qiáng)的工業(yè)推廣價(jià)值。但是共沉淀法具有以下嚴(yán)重的缺陷，即在沉淀過程中易團(tuán)聚，粒徑不易控制，顆粒半徑大。
而超聲噴霧是利用超聲空化能量加速和控制化學(xué)反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率和引發(fā)新的化學(xué)反應(yīng)的一種新技術(shù)，發(fā)明者利用超聲空化能量，把反應(yīng)的母鹽溶液轉(zhuǎn)化成具有一定能量的微霧狀液滴而大面積噴灑到共沉淀混合溶液中，轉(zhuǎn)化得到的微霧汽是一種均勻細(xì)小的液體小顆粒。經(jīng)過超聲霧化處理的母液，與復(fù)合沉淀劑溶液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后，可望改善化學(xué)反應(yīng)的均勻性，獲得細(xì)小、分散的納米粉體。
而結(jié)合了上述兩種技術(shù)的生產(chǎn)方法明顯具有以下特點(diǎn)①母鹽溶液首先經(jīng)過超聲霧化處理，使它變?yōu)榫哂幸欢芰康奈㈧F汽，大面積噴射到混合沉淀劑溶液中，從而增加了化學(xué)反應(yīng)的均勻性，克服了納米顆粒團(tuán)聚等現(xiàn)象，煅燒后得到的粒子顆粒度僅為50 70納米(見圖l),粉體為單一的YAG相(見圖2);②本發(fā)明的另一特點(diǎn)是對(duì)稀土摻雜的YAG無團(tuán)聚熒光粉體的處理技術(shù)。常規(guī)對(duì)稀土摻雜的YAG熒光粉體的處理與保存方法都比較簡單，常常保存時(shí)間不長，容易引起顆粒的硬團(tuán)聚。我們通過匹配不同尺寸陶瓷球的多次反復(fù)濕磨和干磨，獲得分散良好，很少團(tuán)聚的均勻內(nèi)單一的稀土摻雜的YAG熒光粉體(見圖l);③本發(fā)明的方法生產(chǎn)的YAG粉體還具有意想不到的高濃度稀土摻雜特性，具有很高的濃度猝滅效應(yīng)，在YAG:Eu粉體中，當(dāng)Eu摻雜濃度達(dá)10moP/o時(shí)未出現(xiàn)熒光猝滅現(xiàn)象(圖4)，明顯高于溶膠一凝膠法的6moin/。。在YAG:Ce粉體中，當(dāng)Ce摻雜濃度達(dá)6 7moP/。時(shí)，熒光強(qiáng)度達(dá)到最大(見圖6)，明顯高于共沉淀法的4.8moP/。。因此使用此方法能實(shí)現(xiàn)高效率的稀土離子摻雜YAG納米熒光粉體。


圖l是1000。C煅燒2h的YAG丄n樣品的SEM圖，(a)Ln=Eu; (b)Ln=Ce.;圖2是YAG:Ln(Lr^ Eu ， Ce，)前驅(qū)體在不同溫度煅燒2h的XRD圖；圖3是不同Eu摻雜濃度的YAG:Eu粉末的發(fā)射光譜，(1) 1% Eu; (2) 2% Eu; (3) 4% Eu;(4) 6% Eu; (5) 8% Eu; (6) 10% Eu.;
圖4是不同摻雜濃度Eu:YAG粉末的發(fā)射強(qiáng)度( iex =396 nm);
圖5是不同Ce摻雜濃度的YAG:Ce粉末的發(fā)射光譜，(1) 1% Ce; (2) 2% Ce; (3) 4% Ce;(4) 6% Ce; (5) 8% Ce; (6) 10% Ce.;
圖6是不同摻雜濃度Ce:YAG粉末的發(fā)射強(qiáng)度(^x =470 nm)。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1:
(1) 首先將A1(N03)3、 Y(N03)3和Eu(N03)3溶液，按照通式(Y固EUo.02)3Al50！2的
化學(xué)計(jì)量比，配成陽離子濃度為0.2摩爾/升的母鹽溶液，再用去離子水配制0.6摩爾/升的碳酸氫氨溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至10， NH4HC03的摩爾量與(YHLnx)3八15012中陽離子總摩爾量之比為3:1;
(2) 調(diào)節(jié)閥門，使母鹽溶液流經(jīng)孔徑為0.20毫米的鈦合金超聲噴霧頭，以300毫升/小時(shí)的流速進(jìn)入超聲霧化裝置，控制噴霧流量使反應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)完成，在頻率50KHz、功率45W的連續(xù)超聲作用下，超聲霧化后加入到不斷攪拌的混合沉淀劑溶液中，噴霧反應(yīng)面積約為35cm2;機(jī)械攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(3) 將混合物體進(jìn)行過濾，得到的物料先用去離子水清洗1遍，再用無水乙醇清洗3遍；
(4) 將清洗完的物料放入烘箱，溫度保持在12(TC干燥12h;
(5) 將干燥好的物料分散在無水乙醇里，無水乙醇的加入量為每克物料10毫升，先用①25mm，再用OlOmm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨2h;然后將球磨好的粉體放在溫度保持在12(TC的烘箱中干燥12h;干燥后再用025mm的氧化鋯球球磨lh，再用OlOmm，最后用①5mm的氧化鋯球各球磨lh;(6)將干磨后的粉體在100(TC溫度下煅燒2h，即得到稀土離子摻雜的YAG納米熒光粉體。實(shí)施例2:
(1) 首先將A1(N03)3、 Y(N03)3和Ce(N03)3溶液，按照通式(Yo.96Ceo.o4)3Al50i2的化學(xué)計(jì)量比配成陽離子濃度為0.3摩爾/升的母鹽溶液，再用去離子水配制0.9摩爾/升的碳酸氫氨溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至10， NH4HC03的摩爾量與(Y^Lnx) 3A15012中陽離子總摩爾量之比為3:1;
(2) 調(diào)節(jié)閥門，使母鹽溶液流經(jīng)孔徑為0.20毫米的鈦合金超聲噴霧頭，以300毫升/小時(shí)的流速進(jìn)入超聲霧化裝置，控制噴霧流量使反應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)完成，在頻率50KHz、功率45W的連續(xù)超聲作用下，超聲霧化后加入到不斷攪拌的混合沉淀劑溶液中，噴霧反應(yīng)面積約為35cm、機(jī)械攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；
(3) 將混合物體進(jìn)行過濾，得到的物料先用去離子水清洗1遍，再用無水乙醇清
洗3遍；
(4) 將清洗完的物料放入烘箱，溫度保持在12(TC千燥12h;
(5) 將干燥好的物料分散在無水乙醇里，無水乙醇的加入量為每克物料10毫升，先用025mm，再用OlOmm，最后用①5mm的氧化鋯球各球磨2h;然后將球磨好的粉體放在溫度保持在12(TC的烘箱中干燥12h;干燥后再用025mm的氧化鋯球球磨lh，再用OlOmm，最后用①5mm的氧化鋯球各球磨lh;
(6) 將干磨后的粉體在100(TC溫度燒結(jié)2h，即得到稀土離子摻雜的YAG納米熒光粉體。
實(shí)施例3:
(1) 首先將Al (Ac) 3、 Y (Ac) 3和Eu (Ac) 3溶液，按照通式(丫0.94￡11謹(jǐn))3八15012的化學(xué)計(jì)量比配成陽離子濃度為0.15摩爾/升的母鹽溶液，再用去離子水配制0.45摩爾/升的碳酸氫氨溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至10， NH4HC03的摩爾量與(Y^L )3A15012中陽離子總摩爾量之比為3:1;
(2) 調(diào)節(jié)闊門，使母鹽溶液流經(jīng)孔徑為0.20毫米的鈦合金超聲噴霧頭，以200毫升/小時(shí)的流速進(jìn)入超聲霧化裝置，控制噴霧流量使反應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)完成，在頻率50KHz、功率45W的連續(xù)超聲作用下，超聲霧化后加入到不斷攪拌的混合沉淀劑溶液中，噴霧反應(yīng)面積約為35cm、機(jī)械攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘；(3) 將混合物體進(jìn)行過濾，得到的物料先用去離子水清洗1遍，再用無水乙醇清洗3遍；
(4) 將清洗完的物料放入烘箱，溫度保持在12(TC干燥12h;
(5) 將干燥好的物料分散在無水乙醇里，無水乙醇的加入量為每克物料15毫升，先用025mm，再用OlOmm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨2h;然后將球磨好的粉體放在溫度保持在120'C的烘箱中干燥12h;干燥后再用025mm的氧化鋯球球磨lh，再用OlOmm，最后用0)5mm的氧化鋯球各球磨lh;
(6) 將干磨后的粉體在IOOO'C溫度燒結(jié)2h,即得到稀土離子摻雜的YAG納米熒光粉體。
實(shí)施例4:
(1) 首先將A1(N03)3、 Y(N03)3和Eu(N03)3溶液，按照通式(丫0.96￡100.04)3八15012的化學(xué)計(jì)量比配成陽離子濃度為0.25摩爾/升的母鹽溶液，再用去離子水配制0.75摩爾/升的碳酸氫氨溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至10， NH4HC03的摩爾量與(YnLnx)3八15012中陽離子總摩爾量之比為3:1;
(2) 調(diào)節(jié)閥門，使母鹽溶液流經(jīng)孔徑為0.15毫米的鈦合金超聲噴霧頭，以100毫升/小時(shí)的流速進(jìn)入超聲霧化裝置，控制噴霧流量使反應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)完成，在頻率50KHz、功率20W的連續(xù)超聲作用下，超聲霧化后加入到不斷攪拌的混合沉淀劑溶液中，噴霧反應(yīng)面積約為20cm、機(jī)械攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘；
(3) 將混合物體進(jìn)行過濾，得到的物料先用去離子水清洗1遍，再用無水乙醇清
洗3遍；
(4) 將清洗完的物料放入烘箱，溫度保持在IO(TC干燥15h;
(5) 將干燥好的物料分散在無水乙醇里，無水乙醇的加入量為每克物料20毫升，先用025mm，再用O)lOmm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨3h;然后將球磨好的粉體放在溫度保持在IO(TC的烘箱中干燥15h;干燥后再用①25mm的氧化鋯球球磨1.5h，再用OlOmm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨lh;
(6) 將干磨后的粉體在90(TC溫度燒結(jié)3h，即得到稀土離子摻雜的YAG納米熒光粉體。實(shí)施例5:
(1)首先將Al (Ac) 3、 Y (Ac) 3和Ce (Ac) 3溶液，按照通式(Yo.94CeQ.o6)3Al5Ch2的化學(xué)計(jì)量比配成陽離子濃度為0.2摩爾/升的母鹽溶液，再用去離子水配制0.6摩爾/升的碳酸氫氨溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至10, NH4HC03的摩爾量與(Y4Lnx) 3八15012中陽離子總摩爾量之比為3:1;
(2) 調(diào)節(jié)閥門，使母鹽溶液流經(jīng)孔徑為0.45毫米的鈦合金超聲噴霧頭，以450毫升/小時(shí)的流速進(jìn)入超聲霧化裝置，控制噴霧流量使反應(yīng)在4小時(shí)內(nèi)完成，在頻率50KHz、功率40W的連續(xù)超聲作用下，超聲霧化后加入到不斷攪拌的混合沉淀劑溶液中，噴霧反應(yīng)面積約為22cm、機(jī)械攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘；
(3) 將混合物體進(jìn)行過濾，得到的物料先用去離子水清洗1遍，再用無水乙醇清洗3遍；
(4) 將清洗完的物料放入烘箱，溫度保持在130'C干燥8h;
(5) 將干燥好的物料分散在無水乙醇里，無水乙醇的加入量為每克物料30毫升，先用①25mm，再用OlOmm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨4.5h;然后將球磨好的粉體放在溫度保持在13(TC的烘箱中干燥8h;干燥后再用025mm的氧化鋯球球磨2h，再用(D10mm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨lh;
(6) 將干磨后的粉體在IIO(TC溫度燒結(jié)1.5h，即得到稀土離子摻雜的YAG納米熒光粉體。
權(quán)利要求
1、一種稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法，其特征在于它包括以下步驟①稀土離子摻雜的釔鋁石榴石的通式為(Y1-χLnχ)3Al5O12，其中Ln為稀土元素Ce、Eu中的一種，其摻雜量χ為0.01≤χ≤0.1，按照通式的化學(xué)計(jì)量比，以它們相應(yīng)的硝酸鹽或醋酸鹽為原料，制得混合水溶液作為母鹽溶液，同時(shí)配制NH4HCO3水溶液，用NH3·H2O調(diào)節(jié)NH4HCO3水溶液的pH值到10，將加入NH3·H2O后的NH4HCO3溶液作為沉淀劑溶液；②把母鹽溶液經(jīng)過超聲霧化后噴入到沉淀劑溶液中，控制噴霧流量使反應(yīng)在1～15h內(nèi)完成，在混合反應(yīng)的液體中同時(shí)進(jìn)行機(jī)械攪拌；③將反應(yīng)完的混合溶液進(jìn)行過濾，然后對(duì)過濾后的物料進(jìn)行洗滌，先用去離子水清洗，再用無水乙醇清洗；④將清洗好的物料放入烘箱干燥，干燥溫度為90～130℃，干燥時(shí)間6～20h；⑤將干燥后的物料分散在無水乙醇中，分別用不同規(guī)格大小的陶瓷球進(jìn)行多次反復(fù)的濕磨，濕磨后再干燥，然后再用不同規(guī)格大小的陶瓷球進(jìn)行多次干磨得到粉體；⑥將干磨后的粉體在900～1200℃溫度燒結(jié)1～5h，即得到稀土離子摻雜的納米熒光粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法， 其特征在于所述的步驟①中的母鹽溶液是Al、 Y和Ln的硝酸鹽或醋酸鹽的混合溶液， 其陽離子總濃度為0.1~0.5摩爾/升；NH4HC03水溶液的濃度為0.1~1摩爾/升，NH4HC03 的摩爾量與(Y^LnP 3八15012中陽離子總摩爾量之比為3:1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法， 其特征在于所述的步驟②中的超聲霧化是在室溫下，液流經(jīng)過內(nèi)徑為0.1-0.6毫米的噴 頭后，調(diào)節(jié)閥門使液體流速為40~600毫升/小時(shí)，在50KHz頻率，10 80W連續(xù)功率的 超聲作用下，轉(zhuǎn)變成微霧汽；調(diào)節(jié)噴嘴與反應(yīng)液面的距離使得微霧汽與液面的接觸反應(yīng) 面積至少大于15m2，機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速為20-200轉(zhuǎn)/分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法， 其特征在于所述的步驟⑤中的濕磨是先用025mm，再用(D10mm，最后用05mm的氧化鋯球分別球磨0.5~8h，無水乙醇的加入量為每克物料5~50毫升，所述的濕磨后再干 燥的溫度為110~130°C，干燥時(shí)間為10~20h;所述的干磨是用025mm的氧化鋯球球磨 0.5~8h,再用O10mm，最后用05mm的氧化鋯球各球磨0.5~3h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻稀土釔鋁石榴石納米熒光粉體的生產(chǎn)方法，納米粉體的通式為(Y_1-xLn_x)₃Al₅O₁₂，其中Ln為稀土元素Ce、Eu的一種，0.0≤x≤0.1，將Al、Y和Ln的硝酸鹽或醋酸鹽的混合溶液作為母鹽溶液，NH₄HCO₃與NH₃·H₂O的混合溶液作為復(fù)合沉淀劑溶液；用氨水調(diào)節(jié)復(fù)合沉淀劑的pH值為10；然后將母鹽溶液經(jīng)超聲霧化后噴入到不斷攪拌的復(fù)合沉淀劑溶液中，把反應(yīng)完全的混合溶液經(jīng)過濾、洗滌、烘干、反復(fù)球磨、煅燒可得到均勻、分散的稀土離子摻雜YAG納米熒光粉體，該方法的優(yōu)點(diǎn)在于制得的熒光粉體均勻、分散、顆粒度小(50～70納米)及生成物相單一；能實(shí)現(xiàn)稀土離子的高濃度均勻摻雜，從而獲得高效率的稀土離子摻雜釔鋁石榴石納米熒光粉體。
文檔編號(hào)B02C17/20GK101602944SQ20091010059
公開日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2009年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者夏海平, 軍 王, 王存寬, 楊 邱 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)