專利名稱：白光led用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料的合成方法，特別是一種白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法。
背景技術(shù)：
目前，白光LED主要是藍(lán)光LED加上釔鋁石榴石(YAG)熒光粉，InxGa1-xN/YAG:Ce以450nm～470nm波長(zhǎng)的InGaN藍(lán)光晶粒涂上一層YAG熒光物質(zhì)。LED發(fā)出的波長(zhǎng)為465nm的藍(lán)光作為激發(fā)光去激發(fā)YAG熒光粉，而發(fā)出與藍(lán)光互補(bǔ)的550nm～570nm波長(zhǎng)的黃色熒光，再利用透鏡原理將互補(bǔ)的黃光、藍(lán)光予以混合，便可得出肉眼所需的白光。目前用于封裝白光LED的發(fā)光二極管和發(fā)光材料YAG大部分要依賴進(jìn)口，國內(nèi)有的白光LED生產(chǎn)還是主要以進(jìn)口組裝為主，而白光LED所用的發(fā)光材料方面也還是主要依賴于進(jìn)口，另外就目前發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度和衰退壽命來分析，YAG發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度還有待于進(jìn)一步的提高，衰退壽命還有待進(jìn)一步的加強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種具有粉體流動(dòng)性好、發(fā)光亮度高、衰減率低的白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法。
2、技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法，采用以下原料A、基質(zhì)氧化物熒光級(jí)氧化鋁(Al2O3)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈰(CeO2)；B、基質(zhì)摻雜劑熒光級(jí)氧化鋱(Tb4O7)、氧化釓(Gd2O3)、氧化鏷(Pr2O3)、氧化鎂(MgO)、二氧化硅(SiO2)，可取其中的一種或一種以上。
C、助熔添加劑分析純硼酸(H3BO3)、氟化鋇(BaF2)、氟化鍶(SrF2)、氯化鋰(LiCl)、氟化鋰(LiF)，取其中二種或兩種以上。
所述的合成方法包括以下步驟(1)根據(jù)化學(xué)組分式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12計(jì)算工藝配比，其中M＝Gd、Tb、Pr、Si、或Mg，M可以是其中的一種或一種以上，0＜x＜0.1；0≤y＜1。
(2)按步驟(1)的配比稱取原料，并取助熔添加劑中的二種或兩種以上，助熔添加劑的重量為原料重量的0.5-5％，均勻混料后，裝入剛玉坩堝中放進(jìn)氧化氣氛爐中進(jìn)行灼燒，灼燒保溫時(shí)間控制在3-5小時(shí)，灼燒溫度控制在1400-1600℃。灼燒后的粉體成塊狀，粉體顏色為淡黃色。
添加助熔添加劑的目的就是降低反應(yīng)溫度，促進(jìn)晶體顆粒增長(zhǎng)，其用量一般根據(jù)反應(yīng)溫度確定給量。
控制灼燒保溫時(shí)間和灼燒溫度，對(duì)反應(yīng)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響，低于下限則反應(yīng)不充分，高于上限則容易晶體化，形成硬塊。
(3)經(jīng)過破碎處理過篩，隨后進(jìn)行酸處理，采用稀的硝酸，硝酸濃度控制在0.1-1％，酸洗至中性為止，之后抽濾烘干粉體，烘干溫度控制在100-150℃。
(4)烘干后粉體置于還原氣氛中進(jìn)行灼燒，在還原氣氛中灼燒保溫時(shí)間控制在3-5小時(shí)，灼燒溫度控制在1200-1500℃，最后得到粉體顏色為淺黃色的產(chǎn)品，經(jīng)過過篩分級(jí)即為成品。
3、有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用了硼酸(H3BO3)、氟化鋇(BaF2)、氟化鍶(SrF2)、氯化鋰(LiCl)、氟化鋰(LiF)中的二種或二種以上作為復(fù)合助熔劑，以及摻雜一定的其他稀土以及金屬氧化物，采用該方法來制備YAG，其單晶顆粒的生長(zhǎng)好，YAG相純，粉體流動(dòng)性好，具有高的發(fā)光亮度和低的衰減特性。
四

附圖是本發(fā)明所述的發(fā)光物質(zhì)發(fā)射光譜圖。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1物質(zhì)的組成(Y0.95Ce0.05)3Al5O12；組分氧化鋁15.307g、氧化釔19.619g、氧化鈰1.582g、硼酸0.18g、氟化鋇0.54g；將上述組分充分混合均勻，其中硼酸和氟化鋇是用作助熔劑，并在裝有直徑10mm瑪瑙球的剛玉球磨罐中混磨1.5小時(shí)，混磨好的氧化物在剛玉坩堝中放進(jìn)高溫氧化氣氛下進(jìn)行灼燒4小時(shí)，并且溫度控制在1500℃，灼燒產(chǎn)物經(jīng)過破碎處理后經(jīng)過250目篩，接著進(jìn)行酸洗處理，配濃度為0.1％的硝酸溶液進(jìn)行清洗過篩后的產(chǎn)品，直至中性后抽濾、100℃溫度烘干再過150目篩，再次將過篩產(chǎn)品裝入剛玉坩堝中，在氮?dú)?5％體積氫的氮?dú)?混合氣氛中進(jìn)行灼燒3小時(shí)，灼燒溫度控制在1450℃，最后的灼燒產(chǎn)品經(jīng)過處理過篩即為成品，所得的發(fā)光物質(zhì)粉體顏色為淡黃色。該發(fā)光物質(zhì)的發(fā)射光譜如附圖所示。
實(shí)施例2物質(zhì)的組成(Y0.75Tb0.2Ce0.05)3Al5O12；
組分氧化鋁14.474g、氧化釔14.151g、氧化鈰1.437g、氧化鋱6.336g、硼酸0.252g、氟化鍶0.360g；將上述組分按照實(shí)施例1所述充分混合均勻，并按照實(shí)施例1所述的進(jìn)行兩次灼燒，溫度分別是1400℃和1200℃，時(shí)間分別是3小時(shí)和5小時(shí)，酸洗處理和燒成品的進(jìn)一步處理，硝酸溶液的濃度為0.5％，所得的發(fā)光物質(zhì)粉體顏色為深黃色。該發(fā)光物質(zhì)的發(fā)射光譜如附圖所示。
實(shí)施例3物質(zhì)的組成(Y0.75Gd0.2Ce0.05)3Al5O12；組分氧化鋁14.551g、氧化釔14.226g、氧化釓6.177g、氧化鈰1.444g、硼酸0.216g、氯化鋰0.180g；將上述組分按照實(shí)施例1所述充分混合均勻，并按照實(shí)施例1所述的進(jìn)行兩次灼燒，溫度分別是1600℃和1500℃，時(shí)間分別是5小時(shí)和4小時(shí)，酸洗處理和燒成品的進(jìn)一步處理，硝酸溶液的濃度為1％，所得的發(fā)光物質(zhì)粉體顏色為黃色。該發(fā)光物質(zhì)的發(fā)射光譜如附圖所示。
實(shí)施例4物質(zhì)的組成(Y0.65Gd0.2Si0.1Ce0.05)3Al5O12；組分氧化鋁14.918g、氧化釔12.640g、氧化釓6.332g、氧化鈰1.481g、二氧化硅1.066g、氟化鋇0.720g、氟化鋰0.540g；將上述組分按照實(shí)施例1所述充分混合均勻，并按照實(shí)施例1所述的進(jìn)行兩次灼燒，，溫度分別是1450℃和1300℃，時(shí)間分別是3.5小時(shí)和3.5小時(shí)，酸洗處理和燒成品的進(jìn)一步處理，硝酸溶液的濃度為0.3％，所得的發(fā)光物質(zhì)粉體顏色為淡黃色。該發(fā)光物質(zhì)的發(fā)射光譜如附圖所示。
實(shí)施例5物質(zhì)的組成(Y0.65Tb0.1Gd0.1Si0.1Ce0.05)3Al5O12；組分氧化鋁14.878g、氧化釔12.606g、氧化鋱3.208g、氧化釓3.158g、氧化鈰1.477g、二氧化硅1.063g、硼酸0.018g、氟化鋇0.432g、氟化鋰0.216g；將上述組分按照實(shí)施例1所述充分混合均勻，并按照實(shí)施例1所述的進(jìn)行兩次灼燒，，溫度分別是1450℃和1300℃，時(shí)間分別是3.5小時(shí)和3.5小時(shí)，酸洗處理和燒成品的進(jìn)一步處理，硝酸溶液的濃度為0.3％，所得的發(fā)光物質(zhì)粉體顏色為深黃色。該發(fā)光物質(zhì)的發(fā)射光譜如附圖所示。
上述的發(fā)光物質(zhì)通常為淡黃色-黃色-深黃色，它們都在黃色光譜范圍內(nèi)發(fā)射，分別適應(yīng)不同波段的藍(lán)光LED芯片激發(fā)，并且具有高的發(fā)光強(qiáng)度和低的衰減性能。
權(quán)利要求
1.一種白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)根據(jù)化學(xué)組分式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12計(jì)算工藝配比，其中M＝Gd、Tb、Pr、Si、Mg中的一種或一種以上，0＜x＜0.1；0≤y＜1；(2)按步驟(1)的配比稱取原料，并取助熔添加劑H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的二種或二種以上作為復(fù)合助熔劑，助熔添加劑的重量為原料重量的0.5-5％，均勻混料后，裝入剛玉坩堝中放進(jìn)氧化氣氛爐中進(jìn)行灼燒，灼燒保溫時(shí)間控制在3-5小時(shí)，灼燒溫度控制在1400-1600℃；(3)對(duì)由步驟(2)得到物質(zhì)進(jìn)行破碎、過篩，隨后用稀的硝酸溶液進(jìn)行酸洗至中性為止，之后抽濾烘干粉體，烘干溫度控制在100-150℃；(4)烘干后粉體置于還原氣氛中進(jìn)行灼燒，在還原氣氛中灼燒保溫時(shí)間控制在3-5小時(shí)，灼燒溫度控制在1200-1500℃，最后得到粉體顏色為淺黃色的產(chǎn)品，經(jīng)過過篩分級(jí)即為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法，其特征在于在步驟(3)中，硝酸溶液的濃度控制在0.1-1％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種白光LED用釔鋁石榴石發(fā)光材料的合成方法，該方法包括以下步驟根據(jù)化學(xué)組分式(Y
文檔編號(hào)C09K11/80GK1818016SQ20051009568
公開日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2005年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月28日
發(fā)明者陸正發(fā), 曾慶云, 王麗君, 夏國文, 胡程, 楊紅 申請(qǐng)人:常熟市江南熒光材料有限公司