專(zhuān)利名稱(chēng)：：戊唑醇·福美雙殺菌組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種殺菌組合物，特別涉及由有效活性成分戊唑醇和福美雙組成的殺菌組合物，屬于復(fù)配農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：戊唑醇屬于三唑類(lèi)殺菌劑，是甾醇脫早基抑制劑，用于重要經(jīng)濟(jì)作物的種子處理或表面噴灑的高效保護(hù)性殺菌劑。福美雙，英文通用名thiram，屬于保護(hù)性殺菌劑，對(duì)多種作物霜霉病、疫病、炭疽病、禾谷類(lèi)黑穗病、苗期黃枯病有較好的防治效果。目前，以福美雙為有效成份的農(nóng)藥制劑以50%、70%、80%可濕性粉劑為主，在實(shí)際使用過(guò)程中，存在粉塵污染嚴(yán)重對(duì)環(huán)境和人體健康有很大危害，而且利用率低，持效期短等缺點(diǎn)，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)將福美雙與戊唑醇活性成分混配可提高其利用率，相比福美雙和戊唑醇單劑的使用，可減少藥劑施用量，對(duì)環(huán)境友好，節(jié)省成本，減緩害蟲(chóng)抗性的產(chǎn)生。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種可減少藥劑施用量，且環(huán)保高效、高利用率的福美雙與戊唑醇的殺菌組合物。為了克服現(xiàn)有單組分制劑的缺陷，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣解決的戊喳醇與福美雙殺菌組合物，含有以重量百分比計(jì)5%~20°/。的戊唑醇和45%~73°/。的福美雙，最好為8°/。~16°/。戊唑醇和65%~73°/。的福美雙。本發(fā)明組合物可由已知的方法制備成適合農(nóng)業(yè)使用的任意一種劑型，比較好的劑型為水分散粒劑、懸浮劑、油懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑或3乳油。本發(fā)明的組合物中使用的助劑包括溶劑、分散劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、增稠劑等及其它有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質(zhì)，都是農(nóng)藥制劑中常用或允許使用的各種成分，并無(wú)特別限定，具體成分和用量根據(jù)配方要求通過(guò)試驗(yàn)確定。戊唑醇與福美雙殺菌組合物最好為水分散粒劑，以重量百分比計(jì)為8%~16%的戊唑醇和65%~73%的福美雙，潤(rùn)濕劑2%~10%、分散劑3%~12%、崩解劑4°/。~10°/。、粘結(jié)劑2°/。~10%、載體為余量；所述潤(rùn)濕劑為烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、拉開(kāi)粉或萘磺酸鹽中的一種或多種；所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽或萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽中的一種或多種；所述崩解劑為變性淀粉、硫酸銨或葡萄糖中的一種或多種；所述載體為硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鉤、滑石粉、凹凸棒土或陶土中的一種或多種；所述粘結(jié)劑為玉米淀粉、聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素類(lèi)中的一種或多種。戊唑醇*福美雙水分散粒劑的制備方法包括如下步驟1.按照戊唑醇和福美雙水分散粒劑的配方選取原料，將其混合均勻。2.經(jīng)氣流分碎機(jī)將以上混合物進(jìn)行超微粉碎后得到母粉3.將超微粉碎后得到的母粉按配方與粘結(jié)劑混合均勻4.將以上混合物在造粒機(jī)上進(jìn)行造粒；5.將以上粒裝物進(jìn)行烘干；以下為本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)1、組合物在一定配比范圍內(nèi)表現(xiàn)出極好的增效作用，混配后的組合物較其單劑明顯提高了殺菌效果，從而降低了使用劑量，在減少農(nóng)民用藥成本的同時(shí)降低了對(duì)環(huán)境的影響程度；2、該組合物的應(yīng)用，延緩了單劑抗性的發(fā)生與發(fā)展。3、提高了安全性，混配對(duì)環(huán)境的影響將更低，更安全。本發(fā)明屬于新型內(nèi)吸殺菌劑，具有預(yù)防保護(hù)和優(yōu)秀的治療作用；其防治藥效及持效期大大高于甲托、多菌靈等常規(guī)品種。本品對(duì)病害治療效果突出，防治譜極廣，對(duì)小麥、水稻、棉花、蘋(píng)果、葡萄等作物赤霉病、白粉病、紋枯病、稻瘟病、枯黃萎病、斑點(diǎn)落葉病、黑星病、炭疽病等有優(yōu)秀的治療效果。使用安全，不污染果面，且噴藥后吸收快，耐雨水沖刷。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本
發(fā)明內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。制劑實(shí)施例1稱(chēng)取戊唑醇原粉9%、福美雙原粉73%，分散劑萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽4%,潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸氫鈉2%,拉開(kāi)粉2%,崩解劑變性淀粉4%，載體高嶺土2%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎得到母粉，將母粉與4%的粘結(jié)劑聚丙烯酸鈉80混合均勻，然后造粒，烘干，過(guò)篩得到約96%的80%戊唑醇、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗(yàn)有效成分含量為戊唑醇8.2%福美雙72.4%，水分^2.5%，pH值7.4篩分(通過(guò)75um篩)^98%，懸浮率^65%，持久起泡性(lmin)SlOmL，潤(rùn)濕性^lmin，粉塵3.0%，加速熱貯穩(wěn)定性合格。制劑實(shí)施例2稱(chēng)取戊唑醇原粉12%、福美雙原粉70%,分散劑木質(zhì)素磺酸鹽3%，潤(rùn)濕劑丁基萘磺酸鈉3%,十二烷基硫酸氫鈉1%,崩解劑葡萄糖4%,載體白炭黑3%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎得到母粉,將母粉與4%的粘結(jié)劑聚丙烯酸鈉80混合均勻，然后造粒，烘干，過(guò)篩得到約96%的80%戊唑醇、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗(yàn)有效成分含量為苯醚甲環(huán)唑11%福美雙69%，水分S2.5。/。，pH值7.2篩分(通過(guò)75um镩》980/0，懸浮率^65%，持久起泡性(lmin)^10mL，潤(rùn)濕性^lmin，粉塵^3.0%,加速5熱貯穩(wěn)定性合格。制劑實(shí)施例3稱(chēng)取戊唑醇原粉16%、福美雙原粉66%,分散劑萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽3%,潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸氫鈉1%,拉開(kāi)粉2.5%,崩解劑硫酸銨5.5%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎得到母粉，將母粉與6%的粘結(jié)劑羧甲基纖維素類(lèi)混合均勻，然后造粒，烘千，過(guò)篩得到約96%的80%苯醚甲環(huán)唑、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗(yàn)有效成分含量為戊唑醇15%福美雙65%,水分^.5%,pH值7.6篩分(通過(guò)75um篩)298%,懸浮率^65%，持久起泡性(lmin)S10mL，潤(rùn)濕性^lmin，粉塵￡3.0%，加速熱貯穩(wěn)定性合格。制劑實(shí)施例4戊唑醇12%,福美雙70%，木質(zhì)素磺酸鈉8%,擴(kuò)散劑亞甲基雙萘磺酸鈉4%,白碳黑加至100%,混合物進(jìn)行氣流粉碎，制得可濕性粉劑。制劑實(shí)施例5戊唑醇13%，福美雙68%,木質(zhì)素磺酸鈣5%,白碳黑0.3%，乙二醇4%，消泡劑少許，水補(bǔ)足至100%。本發(fā)明在生產(chǎn)應(yīng)用中殺菌性能高，經(jīng)試驗(yàn)證明對(duì)多種果樹(shù)蔬菜病害防止效果能達(dá)到80%以上；安全性好，對(duì)農(nóng)作物無(wú)藥害。本發(fā)明制成的水分散粒劑，經(jīng)試驗(yàn)表明，該產(chǎn)品具有很好的分散性，有效物無(wú)限期懸浮；崩解速度快；熱貯穩(wěn)定性好，而且在使用過(guò)程中粘著率高、持效期長(zhǎng)。室內(nèi)毒力測(cè)定實(shí)例1、試驗(yàn)藥劑戊唑醇(Carbendazim)96°/。原藥；福美雙(Thiram)96%原藥。2、試驗(yàn)方法參照生測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T1156.2-2006,采用含藥培養(yǎng)基法取各單劑和混劑系列濃度的藥液3mL，加入冷卻至45'C的27mL的PDA培養(yǎng)基中，制成所需要終濃度的含藥培養(yǎng)基平板。然后從培養(yǎng)4天的蘋(píng)果炭疽病菌菌落邊緣制取6mm直徑菌絲塊，移至各系列含藥培養(yǎng)基上，菌絲面朝下，每處理4次重復(fù)。處理完畢，置于28。C的恒溫生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，4天后測(cè)量菌落直徑，計(jì)算生長(zhǎng)抑制率。3、結(jié)果分析參照生測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T1156.6-2006,根據(jù)Sun&Johnson(1960)的共毒系數(shù)法(CTC)來(lái)評(píng)價(jià)藥劑混用的增效作用，即CTCS80為拮抗作用，80<CTC<120為相加作用，CTC2120為增效作用。實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(^77戶標(biāo)準(zhǔn)藥劑EC,xlOO供試藥劑￡C;混劑理論毒力指數(shù)(777)=藥劑A的毒力指數(shù)xl00混劑中A藥劑的百分含量+藥劑B的毒力指數(shù)xl00混劑中B藥劑的百分含量共毒系數(shù)(crc，腦混劑理論毒力指數(shù)(777j表l戊唑醇與福美雙混配對(duì)蘋(píng)果炭疽病菌的毒力測(cè)定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>結(jié)論戊唑醇與福美雙i:i、1:3、l:5、i:7和i:9的比例混配對(duì)蘋(píng)果炭疽病菌的毒力，結(jié)果表明，戊唑醇與福美雙以上述5個(gè)比例進(jìn)行混配，對(duì)蘋(píng)果炭疽病菌均表現(xiàn)為增效作用，其ECso值分別為1.33、2.45、2.70、3.68和4.24mg/L,共毒系數(shù)分別為131.02、131.11、165.48、150.92和153.35,其中二者以1:5的比例混配增效作用最明顯。生物實(shí)施例防治蘋(píng)果炭疽病試驗(yàn)本發(fā)明所述80%戊唑醇*福美雙水分散粒劑(戊唑醇15%,福美雙65%)于2006年進(jìn)行了蘋(píng)果園田間試驗(yàn)，試驗(yàn)要點(diǎn)和結(jié)果如下(一)、材料與方法1、試驗(yàn)藥劑80%戊唑醇'福美雙水分散粒劑；2、對(duì)照藥劑25%戊唑醇乳油，70%福美雙可濕性粉劑3、防治對(duì)象蘋(píng)果炭疽病4、實(shí)驗(yàn)處理和方法(二)、實(shí)驗(yàn)設(shè)七個(gè)處理(1)80%戊唑醇'福美雙水分散粒劑500倍液(2)80%戊唑醇'福美雙水分散粒劑1000倍液(3)80%戊唑醇'福美雙水分散粒劑1500倍液(4)25%戊唑醇乳油2000倍液(江蘇省鹽城利民農(nóng)化有限公司出產(chǎn))(5)70°/。福美雙可濕性粉劑1000倍液(山東省青島泰源科技發(fā)展有限公司出產(chǎn))(6)空白對(duì)照(清水)隨機(jī)排列，每處理小區(qū)3-5株樹(shù)，3次重復(fù)；分別于2006年6月23曰、7月7曰、7月21曰用機(jī)動(dòng)噴霧器(工作壓力2.0-2.3kg/m3，噴頭孔徑1,2mm)均句噴灑五個(gè)處理，空白對(duì)照不噴藥，其它免水、施肥等處理措施均相同。(三)、調(diào)查方法第一次施藥前調(diào)查發(fā)病基數(shù)，于每次施藥后7天調(diào)查防治結(jié)果，每個(gè)處理小區(qū)2棵樹(shù)，每株調(diào)查全部果實(shí)。(四)、結(jié)果與分析表280%戊唑醇'福美雙水分散粒劑防治蘋(píng)果炭疽病試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>綜上所述，本發(fā)明的組合物最好釆用兩種活性成分復(fù)配成的水分散粒劑，對(duì)于防治蘋(píng)果炭疽病，其活性和殺菌效果都比單劑使用效果顯著增強(qiáng)，速效性高、持效性長(zhǎng)，減緩抗性的產(chǎn)生，制劑殘留量少，對(duì)作物無(wú)污染，安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。權(quán)利要求1、戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于含有以重量百分比計(jì)5％～20％的戊唑醇和45％～73％的福美雙。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于含有以重量百分比計(jì)8%~16°/。的戊唑醇和65%~73%的福美雙。3、根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于組合物為水分散粒劑、懸浮劑、油懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑或乳油。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于組合物為水分散粒劑。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于以重量百分比計(jì)戊唑醇8%~16%,福美雙65%~73%,潤(rùn)濕劑2%~10%、分散劑3%~12%、崩解劑4%~10%、粘結(jié)劑2%~10°/。、載體為余量。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的戊唑醇與福美雙殺菌組合物，其特征在于所述潤(rùn)濕劑為烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、拉開(kāi)粉或萘磺酸鹽中的一種或多種；所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽或萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽中的一種或多種；所述崩解劑為變性淀粉、硫酸銨或葡萄糖中的一種或多種；所述載體為硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土或陶土中的一種或多種；所述粘結(jié)劑為玉米淀粉、聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素類(lèi)中的一種或多種。7、權(quán)利要求l所述戊唑醇與福美雙殺菌組合物在防除小麥、水稻、棉花、蘋(píng)果、葡萄作物赤霉病、白粉病、紋枯病、稻瘟病、枯黃萎病、斑點(diǎn)落葉病、黑星病、炭疽病中的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明涉及一種由有效活性成分戊唑醇和福美雙組成的殺菌組合物。戊唑醇與福美雙殺菌組合物，含有以重量百分比計(jì)的5％～20％的戊唑醇和51％～73％的福美雙。組合物最好為水分散粒劑、懸浮劑、油懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑或乳油。戊唑醇與福美雙殺菌組合物在防除小麥、水稻、棉花、蘋(píng)果、葡萄作物赤霉病、白粉病、紋枯病、稻瘟病、枯黃萎病、斑點(diǎn)落葉病、黑星病、炭疽病中的應(yīng)用。文檔編號(hào)A01N47/26GK101637169SQ20091002383公開(kāi)日2010年2月3日申請(qǐng)日期2009年9月8日優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日發(fā)明者劉曉峰,潤(rùn)曹,王東凱,王新安申請(qǐng)人:陜西先農(nóng)生物科技有限公司