專利名稱：：一種含有烯啶蟲胺與仲丁威殺蟲劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及農(nóng)藥烯啶蟲胺與仲丁威的殺蟲組合物。
背景技術(shù)：
：烯啶蟲胺(nite叩yram)日本武田公司1989年開發(fā)的新煙堿類殺蟲劑，化學(xué)名稱是(E)-N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基-N'-甲基-2-硝基亞乙基二胺，分子結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其殺蟲機(jī)理主要作用于昆蟲神經(jīng)結(jié)合部后膜，通過與乙酰膽堿受體結(jié)合使昆蟲異常興奮、全身痙攣、麻痹而死，不僅內(nèi)吸性強(qiáng)、殺蟲譜廣、活性高而且作用速度快、持效期長(zhǎng)，對(duì)擬除蟲菊酯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類產(chǎn)生抗性的害蟲有效，可用于防治同翅目害蟲，如飛虱、粉虱、頓蟲、葉蟬、階等，鱗翅目害蟲如小菜蛾、潛夜蛾、小食心蟲等，鞘翅目害蟲天牛等，薊馬目害蟲薊馬等。對(duì)大多數(shù)作物特別是蔬菜如甘藍(lán)、白菜、蘿卜、黃瓜、西瓜、茄子等，果樹如蘋果、柑橘、梨等，在推薦劑量下使用對(duì)作物是安全、無藥害、對(duì)蜜蜂等野生動(dòng)物影響由于新煙堿類殺蟲劑的大量頻繁使用，使得抗性問題已日益嚴(yán)重，因而，不斷開發(fā)結(jié)構(gòu)新穎、作用位點(diǎn)獨(dú)特的新煙堿類化合物是業(yè)界人士共同努力的目標(biāo)，但新煙堿類化合物的合成也越來越困難。新成分農(nóng)藥的研發(fā)一般耗時(shí)長(zhǎng)、需投入大量的人力、物力，因此，找到與新煙堿類化合物復(fù)配后有明顯增效作用的成分，成為我們今后工作的重點(diǎn)。仲丁威(Fewobucarb)，氨基甲酸酯類殺蟲劑，主要通過抑制乙酰膽堿酯酶阻斷正常神經(jīng)傳導(dǎo)，引起整個(gè)生理生化過程的失調(diào)，使害蟲中毒死亡。對(duì)飛虱、葉螨類有特效，殺蟲迅速，但殘效短，只能維持4-5天。氨基甲酸酯類是以化合物分子整體與膽堿酯酶結(jié)合的，水解后抑制作用降低，故毒力較低，在動(dòng)植物體和土壤中能較快的代謝為無害物質(zhì)。同時(shí)該類物質(zhì)還具有速效性好、持效期短、選擇性強(qiáng)、且與其他種類殺蟲劑復(fù)配有明顯增效作用的特點(diǎn)。仲丁威(Fewobucarb)化學(xué)名2-異丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于研究出新煙堿類農(nóng)藥烯啶蟲胺與仲丁威的增效復(fù)配配方，拓寬殺蟲劑的使用范圍，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種殺蟲活性高效、持效性長(zhǎng)、低毒、速效性高、成本低、具有協(xié)同作用的復(fù)配殺蟲劑。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，烯啶蟲胺與仲丁威進(jìn)行復(fù)配。各種活性組分百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%40%。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，兩種活性組分可相互組合制成常規(guī)制劑，可以是乳油、微乳劑、懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑、顆粒劑、水分散粒劑。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，其乳油組成成分及其重量百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%40%，潤濕劑1%25%，分散劑1%15%，助溶劑0%15%，穩(wěn)定劑0%5%，溶劑10%80%，各組分之和為100%。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，其微乳劑組成成分及其重量百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%40%，潤濕劑1%10%，分散劑1%12%，助溶劑0.5%~15%，穩(wěn)定劑0%5%，增效劑0%12%，穿透劑0%5%，溶劑10%40%，純化水1%70%，各組分之和為100%。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，其可濕性粉劑組成成分及其重量百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%40%，潤濕劑1%15%，分散劑1%15%，展著劑0%8%，穿透劑0%12%，填料5%75%，各組分之和為100%。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，其水分散粒劑組成成分及其重量百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%~40%，潤濕劑1%18%，分散劑1%20%，展著劑1%6%，穿透劑0%15%，崩解劑0%20%，填料0%80%，各組分之和為100%。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的潤濕劑為十二垸基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鈣、十二垸基硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯基醚中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、垸基乙基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物和聚羧酸類中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述助溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二甲亞砜、DMF(N，N—二甲基甲酰胺)、、吡咯垸酮、三氯乙烷中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的展著劑為聚乙烯醇、垸基二苯醚二磺酸鈉、聚三硅氧垸中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的穩(wěn)定劑為油酸三乙醇胺或環(huán)氧化植物油如環(huán)氧化亞麻油、環(huán)氧化豆油中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的穿透劑為失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的增效劑為增效醚、增效酯、增效胺、增效磷、碳酸垸基酯、有機(jī)硅、非離子表面活性劑中的一種或幾種；本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、柴油、甲醇、乙醇、丙酮、環(huán)己酮、吡咯垸酮、乙酸乙酯中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的崩解劑為硫酸銨、氯化銨、硫酸鈉、尿素、氯化鈉、氯化鎂中的一種或幾種。本發(fā)明殺蟲劑組合物中，所述的填料為高嶺土、膨潤土、滑石粉、輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻土、陶土、凹凸棒土、銨鹽、活性白土、石膏中的一種或幾種。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在農(nóng)用殺蟲劑中有選擇地將兩種以上不同分子結(jié)構(gòu)、不同殺蟲機(jī)理和不同殺蟲譜的農(nóng)藥進(jìn)行復(fù)配，是防治抗性害蟲、擴(kuò)大殺蟲譜、提高藥效、延緩抗性發(fā)展的有效途徑。本發(fā)明利用烯啶蟲胺與仲丁威進(jìn)行二元復(fù)配，達(dá)到了上述的目的，提高抗性害蟲的藥效、擴(kuò)大殺蟲譜、并延緩害蟲抗藥性的發(fā)展，使其更好的為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)服務(wù)。具體實(shí)施例方式以下具體實(shí)例用以進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明絕非僅僅限于以下這些實(shí)施例。配方中百分比均為重量百分比，所使用的原藥及助劑均為其他廠家購買。配方實(shí)例如下配方一將5kg烯啶蟲胺，10kg仲丁威，12kg甲醇，61kg二甲苯，一起加入到反應(yīng)釜中，混合攪拌均勻后，加入5kg苯乙基酚聚氧乙烯醚，7kg十二垸基苯磺酸鈣，混合攪拌均勻2小時(shí)，制得乳油制劑。配方二將5kg烯啶蟲胺，20kg仲丁烕，10kg甲醇，51kg二甲苯，一起加入到反應(yīng)釜中，混合攪拌均勻后，加入6kg苯乙基酚聚氧乙烯醚，8kg十二烷基苯磺酸鈣，混合攪拌均勻2小時(shí)，制得乳油制劑。配方三將5kg烯啶蟲胺，25kg仲丁威，8kg甲醇，5kgDMF，13.5kg環(huán)己酮，一起加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻并完全溶解，將6kg壬基酚聚氧乙烯醚，2kg環(huán)氧化豆油，5.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚，lkg增效醚，一起加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌均勻并完全溶解，慢慢加入29kg純化水，邊加邊攪拌，混合攪拌2小時(shí)，制得微乳劑。配方四將5kg烯啶蟲胺,40kg仲丁威，6kg十二烷基苯磺酸鈉，8kg木質(zhì)素磺酸鈉，3kg聚乙烯醇，5kg失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，3kg高嶺土，30kg膨潤土，一起加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)以上，將混合后的物料加入到氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎后的物料再加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)，混合后的物料細(xì)度達(dá)到98%通過325目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得可濕性粉劑。配方五將10kg烯啶蟲胺，10kg仲丁威，6kg十二垸基苯磺酸鈉，9kg木質(zhì)素磺酸鈉，4kg聚乙烯醇，5kg失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，45kg高嶺土，5kg硫酸銨，6kg膨潤土，一起加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)以上，將混合后的物料加入到氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎后的物料再加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)，混合后的物料細(xì)度達(dá)到98%通過325目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到粉劑。然后將粉劑與20kg純化水，同時(shí)加入捏合機(jī)中捏合，制成可塑形的物料，最后將此物料放進(jìn)擠壓造粒機(jī)中造粒，造粒后的產(chǎn)品在54'C烘箱中進(jìn)行干燥，干燥后的物料，使用10目和60目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，取兩篩中間的物料，制得水分散粒劑。配方六將20kg烯啶蟲胺，10kg仲丁威，20kg甲醇,36kg二甲苯，一起加入到反應(yīng)釜中，混合攪拌均勻后，加入6kg苯乙基酚聚氧乙烯醚，8kg十二烷基苯磺酸鈣，混合攪拌均勻2小時(shí)，制得乳油制劑。配方七將30kg烯啶蟲胺，16kg仲丁威，6kg十二烷基苯磺酸鈉，8kg木質(zhì)素磺酸鈉，2kg聚乙烯醇，4kg失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，30kg高嶺土，4kg膨潤土，一起加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)以上，將混合后的物料加入到氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎后的物料再加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)，混合后的物料細(xì)度達(dá)到98%通過325目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得可濕性粉劑。配方八將20kg烯啶蟲胺，30kg仲丁威，7kg十二垸基苯磺酸鈉，9kg木質(zhì)素磺酸鈉，4kg聚乙烯醇，5kg失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，10kg高嶺土，5kg硫酸銨，10kg膨潤土，一起加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)以上，將混合后的物料加入到氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎后的物料再加入到錐型混合機(jī)中混合2小時(shí)，混合后的物料細(xì)度達(dá)到98%通過325目標(biāo)準(zhǔn)篩,得到粉劑。然后將粉劑與20kg純化水，同時(shí)加入捏合機(jī)中捏合，制成可塑形的物料，最后將此物料放進(jìn)擠壓造粒機(jī)中造粒，造粒后的產(chǎn)品在54'C烘箱中進(jìn)行干燥，干燥后的物料，使用10目和60目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，取兩篩中間的物料，制得水分散粒劑。通過室內(nèi)生測(cè)，我們可以確定新煙堿類化合物與仲丁威復(fù)配后是否產(chǎn)生增效，根據(jù)新煙堿類化合物和仲丁威的作用對(duì)象，我們將生測(cè)對(duì)象定為水稻褐飛虱(yW7aparrat37wge/^(SYa")，水稻褐飛虱的發(fā)生近幾年發(fā)生日趨嚴(yán)重，已成為稻田難防害蟲。生測(cè)方法采用稻莖浸漬法，連根挖取健壯一致的孕穗中期的稻株,洗凈,剪成10cra長(zhǎng)的連根稻莖，于陰涼處晾至表面無水痕，備用。將待測(cè)藥劑稀釋8個(gè)濃度(含0.l%TrintomX100),以0.l%TrintomX100為對(duì)照，把備好的稻莖分別置于不同濃度的藥液中浸泡30S,取出后稍晾干，以用清水浸濕的脫脂棉球包住根部，放入指形管(高10cmX直徑2cm)，挑選標(biāo)準(zhǔn)一致的3齡若蟲，放入指形管中，每管20頭,剔除機(jī)械損傷的個(gè)體，補(bǔ)足20頭，上端用濕海綿封口。每個(gè)濃度重復(fù)3次,共60頭。接蟲后的指形管放入溫度為(26±1)。C，光照周期為L(zhǎng):D=16:8的恒溫培養(yǎng)箱中。分別于處理后24h檢査死亡蟲數(shù)。數(shù)據(jù)用SPSS軟件統(tǒng)計(jì)處理。求出毒力回歸式、致死中濃度、相關(guān)系數(shù)等，并用孫云沛法求出共毒系數(shù)。混配制劑的聯(lián)合毒力采用孫云沛的共毒系數(shù)方法表示混配制劑的理論毒力指數(shù)AzE(某藥的毒力指數(shù)X在混劑中該藥有效成分的百分率)。實(shí)際毒力指數(shù)混配制劑的共毒系數(shù)c=m^iix100C大于120時(shí)為增效作用，小于80時(shí)為拮抗作用，80-120時(shí)為加和作用。表1烯啶蟲胺、仲丁威及其不同配比對(duì)水稻褐飛虱的生測(cè)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從上述表格里的數(shù)據(jù)可以明顯看出，烯啶蟲胺和仲丁威復(fù)配時(shí)，均有不同程度的增效作用，復(fù)配后的共毒系數(shù)(CTC)均大于120。說明烯啶蟲胺的0.5%-30%的范圍內(nèi)與仲丁威在5%-40%的范圍內(nèi)復(fù)配，都可以達(dá)到增效的作用。為驗(yàn)證復(fù)配后的實(shí)際使用效果，2007年9月在湖北洪湖進(jìn)行了防治水稻褐飛虱的田間試驗(yàn)，試驗(yàn)中選取的單劑藥劑是5%烯啶蟲胺乳油及20%仲丁威乳油，而復(fù)配藥劑是從進(jìn)行生測(cè)的配比的隨機(jī)選取。每個(gè)試驗(yàn)小區(qū)面積40m2，每個(gè)處理三個(gè)重復(fù)，小區(qū)隨機(jī)排列，所有小區(qū)的種植、管理與當(dāng)?shù)氐牧?xí)慣一致。施藥時(shí)水稻褐飛虱生育期較整齊，整個(gè)試驗(yàn)過程沒有降雨、大風(fēng)等惡劣天氣。施藥前調(diào)査蟲口基數(shù)，藥后ld、3d、7d、14d的調(diào)査防治效果。每小區(qū)平行跳躍法隨機(jī)調(diào)査5點(diǎn)，每點(diǎn)調(diào)查2叢，將涂有黃油的白磁盤伸入稻叢間拍打稻叢，迅速統(tǒng)計(jì)記錄白磁盤上的褐飛虱數(shù)量，折百叢蟲量后計(jì)算減退率和防效，并用Duncan新復(fù)極差法進(jìn)行差異顯著性測(cè)定。計(jì)算公式如下蟲口減退率(％)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>風(fēng)防治效果(％)=(i-(cx。xp")xioo尸"——藥劑處理區(qū)藥前蟲數(shù)；,"——藥劑處理區(qū)藥后蟲數(shù)；C—對(duì)照區(qū)施藥前蟲數(shù)；C《——對(duì)照區(qū)施藥后蟲數(shù)。表3烯啶蟲胺、仲丁威及復(fù)配后的藥效試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>從以上數(shù)據(jù)可以看出，烯啶蟲胺與仲丁威復(fù)配后，有明顯的增效作用，提高了對(duì)飛虱的防效和持效期。復(fù)配藥劑在藥后14d防效仍能達(dá)到90%以上，而單劑的只有80.3%和46.8%左右。因此，復(fù)配后的制劑不僅提高了藥效，而且延長(zhǎng)了持效期，減少農(nóng)戶用藥次數(shù)，降低成本，由于有效防治了飛虱，稻瘟病、紋枯病等病害的發(fā)生明顯低于CK區(qū)和其他的地塊，使用復(fù)配藥劑地塊的水稻生長(zhǎng)旺盛、整齊一致，增產(chǎn)40%左右。權(quán)利要求1、一種含有烯啶蟲胺與仲丁威殺蟲劑組合物，其特征在于該殺蟲劑組合物由有效成分和輔料組成，所述有效成分為烯啶蟲胺(英文通用名nitenpyram)與仲丁威(英文通用名Fewobucarb)組成，該組合物按照農(nóng)藥劑型產(chǎn)品劃分可以是乳油、微乳劑、懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑、顆粒劑、水分散粒劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲劑組合物，其特征在于輔料包括潤濕劑、分散劑、展著劑、穩(wěn)定劑、增效劑、崩解劑、穿透劑、助溶劑、溶劑、填料中的一種或幾種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述殺蟲劑組合物，其有效成分重量百分比為烯啶蟲胺0.5%30%，仲丁威5%40%。4、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鈣、十二烷基硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯基醚中的一種或幾種。5、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、垸基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基乙基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物和聚羧酸類中的一種或幾種。6、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的展著劑為聚乙烯醇、烷基二苯醚二磺酸鈉、聚三硅氧烷中的一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為油酸三乙醇胺或環(huán)氧化植物油如環(huán)氧化亞麻油、環(huán)氧化豆油中的一種或幾種。8、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的增效劑為增效醚、增效酯、增效胺、增效磷、碳酸烷基酯、有機(jī)硅、非離子表面活性劑中的一種或幾種。9、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的崩解劑為硫酸銨、氯化銨、硫酸鈉、尿素、氯化鈉、氯化鎂中的一種或幾種。10、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的穿透劑為失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種。11、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述助溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二甲亞砜、DMF(N，N—二甲基甲酰胺)、吡咯烷酮、三氯乙垸中的一種或幾種。12、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、柴油、甲醇、乙醇、丙酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一種或幾種。13、根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的殺蟲劑組合物，所述的填料為高嶺土、膨潤土、滑石粉、輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻土、陶土、凹凸棒土、銨鹽、活性白土、石膏中的一種或幾種。全文摘要本發(fā)明屬于農(nóng)藥
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，涉及一種含有烯啶蟲胺與仲丁威殺蟲劑組合物，其特征在于含有烯啶蟲胺(英文通用名nitenpyram)和仲丁威(英文通用名Fewobucarb)，殺蟲劑組合物重量百分比組分烯啶蟲胺0.5％～30％，仲丁威5％～40％。本殺蟲劑組合物可以配制成農(nóng)藥制劑中的乳油、微乳劑、懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑、顆粒劑、水分散粒劑。其殺蟲譜廣，能夠防治同翅目、鱗翅目、鞘翅目等多種害蟲。文檔編號(hào)A01P7/00GK101347120SQ20081021210公開日2009年1月21日申請(qǐng)日期2008年9月5日優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日發(fā)明者劉曉嬌,楊會(huì)營,王明康,王曉輝,蔣勤軍申請(qǐng)人:北京燕化永樂農(nóng)藥有限公司