專利名稱：：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種殺蟲(chóng)微乳劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥新劑型領(lǐng)域，具體為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑殺蟲(chóng)劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽英文名稱emamectionbenaoate化學(xué)名稱4〃-表-4〃-脫氧-甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱甲維鹽)是美國(guó)默克公司研制開(kāi)發(fā)的一種高效、廣譜、無(wú)公害生物殺蟲(chóng)劑。它是農(nóng)用抗生素阿維菌素Bl結(jié)構(gòu)修飾產(chǎn)物，與母體阿維菌素相比對(duì)鱗翅目害蟲(chóng)幼蟲(chóng)的殺蟲(chóng)活性有明顯的提高，毒性卻大大降低。經(jīng)多次藥效試驗(yàn)證明，甲維鹽對(duì)抗性棉鈴蟲(chóng)和小菜蛾特效，活性明顯高于母體阿維菌素，同時(shí)優(yōu)于常規(guī)藥劑。作用機(jī)理是增強(qiáng)神經(jīng)遞質(zhì)如谷氨酸鹽和氨基丁酸的作用，從而使大量的氯離子進(jìn)入神經(jīng)細(xì)胞，使細(xì)胞功能喪失，擾亂神經(jīng)傳導(dǎo)。幼蟲(chóng)在接觸藥劑后很快停止進(jìn)食，發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的麻痹。藥劑可以滲透到目標(biāo)作物的表皮，形成一個(gè)有效成分的貯存層，有長(zhǎng)期的藥效。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽活性高，制劑含量一般較低，目前市場(chǎng)上主要制劑是乳油，需要消耗大量的二甲苯等有機(jī)溶劑，既容易造成環(huán)境污染，又浪費(fèi)資源，增加成本。加工成微乳劑用水來(lái)代替其中的大部分有機(jī)溶劑，既可以減少乳油制劑中有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染又可降低成本，具有良好的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。農(nóng)藥微乳劑(microemulsion，ME)是液體或固體農(nóng)藥有效成分的有機(jī)溶劑，溶液和水在表面活性劑作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性、光學(xué)透明或半透明的分散體系。它是由水、水不溶物和水可溶物組成的，原藥以10-100nm的微粒分散在其中，它是一種熱力學(xué)穩(wěn)定體系，其物理、化學(xué)穩(wěn)定性好，對(duì)昆蟲(chóng)體表和植物滲透性強(qiáng)，吸收率高，防治效果好，生產(chǎn)、貯運(yùn)、使用安全，對(duì)環(huán)境污染小，是代替農(nóng)藥乳油的理想劑型。申請(qǐng)?zhí)枮?2109436.5的發(fā)明專利"一種甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑及其制備方法"。介紹了一種從生物發(fā)酵農(nóng)藥阿維菌素開(kāi)始的一種半合成生物殺蟲(chóng)殺螨劑，即甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的微乳劑及其制備方3法。其特征是，一種甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑含有甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽0.110%，溶劑120%，助溶劑120%，乳化劑560%，水2090%。按上述比例把各成份在反應(yīng)釜中混合攪勻，最后加水，再攪拌成為均相透明的液體即得產(chǎn)品。專利號(hào)為00135817.0的發(fā)明專利"?，斁貧⑾x(chóng)微乳劑組合物"，介紹了一種殺蟲(chóng)微乳劑，其主要成份為甲胺基阿維菌素及其鹽類。申請(qǐng)?zhí)枮?00610012555.3的發(fā)明專利"甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和氯氰菊酯微乳劑及其制法"，介紹了一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和氯氰菊酯的微乳劑及其制法，其特征是，由下列重量百分比的組份復(fù)配而成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.01%10%，氯氰菊酯0.1%50%，環(huán)己酮IO%20%，烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚0.1%20%，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1%20%，十二烷基苯磺酸1丐0.1%20。％，余量為水。申請(qǐng)?zhí)枮?00510012996.9的發(fā)明專利"含有甲氨基阿維菌素的殺蟲(chóng)微乳劑"，介紹了一種含有甲氨基阿維菌素的殺蟲(chóng)微乳劑，由甲氨基阿維菌素、溶劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、防凍劑和水組成微乳劑，其組成含量(以微乳劑重量為100%計(jì))甲氨基阿維菌素0.2-10%、溶劑1020%、乳化劑815%、穩(wěn)定劑13%、防凍劑23%、其余是水組成。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑目前可以查到的文獻(xiàn)有0.5%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的研究楊靖華趙榮艷安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)-2006年10期；2.5%氟鈴脲甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的研制王同濤張兆棟農(nóng)藥科學(xué)與管理-2006年6期；5%甲氨阿維*氯微乳劑的研究馬志國(guó)李心恬農(nóng)藥科學(xué)與管理-2005年4期；表面活性劑的協(xié)同作用在甲維鹽微乳劑中的應(yīng)用李嘉誠(chéng)馮玉紅化學(xué)研究與應(yīng)用-2006年8期；5.2%甲維鹽*溴蟲(chóng)腈微乳劑的研究李嘉誠(chéng)馮玉紅海南大學(xué)學(xué)報(bào)自然科學(xué)版-2005年3期
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保劑型——甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑及其制備方法，最大限度的減少有機(jī)溶劑的使用，減輕對(duì)環(huán)境的污染，提高制劑的使用安全性。具體內(nèi)容如下甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，由原藥、溶劑、助溶劑、乳化劑、水組成。其中各組分重量百分比為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.110%溶劑120%助溶劑110%乳化劑520%增效劑0.15%穩(wěn)定劑0.15%水補(bǔ)足100%為了進(jìn)一步說(shuō)明，下面給出該微乳劑的優(yōu)選配比-甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.510%溶劑525%助溶劑110%乳化劑525%增效劑0.13%穩(wěn)定劑0.13%水補(bǔ)足100%上述微乳劑的溶劑是芳烴溶劑(如苯、甲苯、二甲苯)、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、丙酮中的一種或兩種以上的組合物。上述微乳劑，助溶劑是甲醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、月桂醇中的一種或兩種以上的組合物。上述微乳劑，乳化劑為陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑組成的乳化劑，陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣、非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、節(jié)基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上的組合物。上述微乳劑，增效劑是噻酮、皂角素、增效醚、八氯二丙醚、氮酮、增效磷中的一種或兩種以上的組合物。上述微乳劑，可以將加入穩(wěn)定劑，用于增加微乳劑的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。加入的穩(wěn)定劑是乙二醇、聚乙二醇、丁基縮水甘油醚、丙二醇、丙三.醇、尿素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、黃原膠中的一種或兩種以上的組合物。本發(fā)明所選溶劑、助溶劑、乳化劑均為市售產(chǎn)品，對(duì)水質(zhì)要求寬松，可為自來(lái)水、去離子水、蒸餾水、地下水中的任一種；并且加工工藝簡(jiǎn)單，易于工廠化生產(chǎn)。用水來(lái)替代大部分溶劑，與乳油相比可以降低成本，減輕了環(huán)境污染，并且可以提高藥效。本發(fā)明制備的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑可以明顯的提高藥效，對(duì)三齡小菜蛾幼蟲(chóng)室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果如表1所示。表11%甲維鹽對(duì)小菜蛾的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果處理藥劑~~毒力回歸方程LC5。(95%置信限)LCg。(mg/L)^相關(guān)系~~相對(duì)毒力(Y=)mg/L數(shù)(r)指數(shù)0.455p/o甲維鹽ME5.879+2.919x(0.4010.531)L3740.9947L591。/o甲維鹽EC5.226+1.596x0.7214.5840.98871.0(0.5130.854)結(jié)果表明P/o甲維鹽ME相對(duì)毒力指數(shù)是l。/o甲維鹽EC的L59倍。具體實(shí)施例方式實(shí)例1:一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的制備方法甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥0.5kg;二甲基甲酰胺5kg;正丁醇2kg;十二院基苯磺酸鈣4kg;烷基酚聚氧乙烯醚6kg;氮酮0.5kg;乙二醇2kg;自來(lái)水補(bǔ)足100kg實(shí)例2:—種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的制備方法甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥lkg;二甲基甲酰胺4kg;環(huán)己酮3kg;正戊醇2kg;十二垸基苯磺酸鈣4kg;苯乙烯基酚聚氧乙烯醚3kg;烷基酚聚氧乙烯醚5kg;增效醚O.5kg;尿素3kg;自來(lái)水補(bǔ)足100kg實(shí)例3:—種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的制備方法甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥3kg;二甲苯5kg;二甲基甲酰胺10kg;正戊醇2kg;十二垸基苯磺酸鈣5kg;苯乙烯基酚聚氧乙烯醚3kg;烷基酚聚氧乙烯醚7kg;氮酮0.5kg;丙三醇2kg;自來(lái)水補(bǔ)足100kg實(shí)例4:一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的制備方法甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥5kg;環(huán)己酮6kg;二甲基甲酰胺14kg;正丁醇2kg;十二烷基苯磺酸鈣8kg;苯乙烯基酚聚氧乙烯醚6kg;垸基酚聚氧乙烯醚10kg;氮酮O.5kg;乙二醇2kg;自來(lái)水補(bǔ)足100kg本發(fā)明的甲維鹽微乳劑主要技術(shù)指標(biāo)如表2所示。表2制備出的甲維鹽微乳劑質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑的加工方法將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥、溶劑、助溶劑、乳化劑按配方計(jì)量投料到調(diào)制釜，充分?jǐn)嚢杌旌?，再把?jì)量好的水邊攪拌邊加入，攪拌均勻后即為產(chǎn)品。權(quán)利要求1、一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，其特征在于各組分重量百分比為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.1～10％溶劑1～20％助溶劑1～10％乳化劑5～20％增效劑0.1～5％穩(wěn)定劑0.1～5％水補(bǔ)足100％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，其特征在于各組分重量百分比為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.55%溶劑520%助溶劑110%乳化劑520%增效劑0.13%穩(wěn)定劑0.13%水補(bǔ)足100%。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，其特征在于溶劑是芳烴溶劑、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、丙酮中的一種或兩種以上的組合物。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，其特征在于，助溶劑是醇類。全文摘要一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑，由原藥、溶劑、助溶劑、乳化劑、水組成，各組分重量百分比為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.5～5％，溶劑5～20％，助溶劑1～10％，乳化劑5～30％，增效劑0.1～3％，穩(wěn)定劑0.1～3％，水補(bǔ)足100％。把上述組分原藥用溶劑、助溶劑溶解，加入乳化劑混合均勻，最后在攪拌狀態(tài)下入水，得到均相透明的產(chǎn)品。本產(chǎn)品以水來(lái)代替部分有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)使用者安全，并提高了藥效。文檔編號(hào)A01N43/90GK101449680SQ20071000994公開(kāi)日2009年6月10日申請(qǐng)日期2007年12月7日優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日發(fā)明者剛吳,吳祖建,孫作洋申請(qǐng)人:福建農(nóng)林大學(xué)