專利名稱：一種納米銀懸浮液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銀懸浮液制劑，可應(yīng)用于陶瓷材料、環(huán)保材料、電子材料和涂料工業(yè)等應(yīng)用，特別是一種具有高效殺菌、抗菌、消炎作用的納米銀制劑。
背景技術(shù)：
銀的應(yīng)用已經(jīng)有數(shù)千年，到20世紀(jì)30年代有多種銀的單質(zhì)和化合物用于抗菌治療。大量研究結(jié)果表明，銀用于抗菌治療具有無毒、無過敏、無耐藥性、無交叉藥物干擾等諸多優(yōu)點，它之所以廣譜殺菌而不傷害有益和正常細(xì)胞，是因為病原菌是單細(xì)胞生物，它有呼吸酶來維持生存，銀遇到呼吸酶并與其結(jié)合，使細(xì)菌死亡。與普通銀相比，本發(fā)明所制備納米銀懸浮液與普通銀(銀、氧化、銀納米粉體等)相比，高效、量微的殺菌能力產(chǎn)生了質(zhì)的飛躍。它的表現(xiàn)形式(只含銀、純水、懸浮)使其在環(huán)境保護、紡織服飾、水果保鮮、植物生長、食品衛(wèi)生、美容美發(fā)、人體免疫等領(lǐng)域的應(yīng)用更加廣泛便捷。
現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證實，納米銀具有非凡的抗菌能力、抗菌譜廣，對格蘭仕陽性菌、格蘭仕陰性菌、真菌、厭氧菌軍均有明顯的抗菌功能，尤其是對耐藥性致病菌同樣具殺菌能力，如金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、淋球菌、白色念株菌、綠膿桿菌、化膿性鏈球菌、枯草芽孢桿菌、肺炎桿菌、厭氧菌等致病菌，也可以殺滅沙眼衣原體，并且無毒性，無過敏性，無刺激性，因此已被制成粉劑，消炎膜及凝膠在臨床上應(yīng)用，如申請?zhí)枮?1110767.7，名稱為《防集聚廣譜抗菌納米銀微粉及產(chǎn)業(yè)化制作工藝》、申請?zhí)枮?1129505.8，名稱為《納米銀婦科病抗菌消炎膜及其工業(yè)化生產(chǎn)工藝》和申請?zhí)枮?1129507.4，名稱為《納米銀前列腺炎抗菌消炎凝膠及其工業(yè)化生產(chǎn)工藝》，這些粉劑、抗菌膜和凝膠可以用于陰道炎，男性前列腺炎和老年性質(zhì)性前列腺炎，其使用方法是通過陰道或者直腸直接給藥，由于粉劑、消炎膜和凝膠均無法注入尿道和膀胱，因此尚無人使用納米銀制劑治療男性性病和尿道及膀胱疾病。
中國專利CN1266761A公開了一種納米級銀粉的制備方法，該方法是將硝酸銀制成銀氨溶液，在攪拌下逐漸加入到含有保護劑的還原劑溶液中，銀氨溶液中的銀被還原成納米級的銀粉，經(jīng)過濾、水洗，真空干燥，得到平均粒徑在50~100納米的納米銀粉。但由于該納米銀粉是粉體材料，在應(yīng)用時存在再次分散的問題，從而限制了產(chǎn)品的應(yīng)用。
以上制備方法使用的是單注滴加方法。單注滴加方法通常采用慢速滴加的方式來實現(xiàn)反應(yīng)物低濃度參加反應(yīng)，這雖然在一定程度上降低了其中一種反應(yīng)物的濃度，但是不能同時使兩種反應(yīng)物均以低濃度反應(yīng)，不能最大幅度地降低粒子的生長速度，且缺乏相應(yīng)的配套裝置輔助解決反應(yīng)物濃度問題，最終導(dǎo)致生成的顆粒較大，分布較寬。采用單注滴加方法，使生產(chǎn)周期較長，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)；且在以上制備方法中，由于缺乏相應(yīng)的脫鹽處理工藝，反應(yīng)付產(chǎn)物及多余離子無法去除，制約了產(chǎn)品的成型，同時影響了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和分散性，在制備工藝及制備裝置方面還需要進一步改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種納米銀懸浮液的制備方法，采用該方法得到的納米銀懸浮液穩(wěn)定、分散性好、粒徑小且分布均勻懸浮于純凈水中。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種納米銀懸浮液的制備方法，它是將硝酸銀溶液加入純凈水中混合稀釋成可用的硝酸銀的水溶液，再將一定劑量的氨水(配位劑)在規(guī)定時間內(nèi)加入到硝酸銀的水溶液中，進行銀氨絡(luò)合反應(yīng)及離子配位，然后對混合溶液分次進行高溫除氨，便得到一種呈球形納米陰粒子水懸浮液體，其中銀的含量范圍為5-1000ppm。
本發(fā)明的有益效果在于，依照本發(fā)明生產(chǎn)的納米銀懸浮液無色透明、性質(zhì)穩(wěn)定、懸浮于純凈水中，不含化學(xué)保護膠體，殺菌效率高，作用時間短，不需要特殊存儲包裝、無需避光保存；生產(chǎn)工藝獨特，但便于工業(yè)化生產(chǎn)，懸浮液體所含物質(zhì)成分單純(不會造成環(huán)境污染)應(yīng)用領(lǐng)域更廣，使用更方便，生產(chǎn)成本低，具有市場競爭力。


圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示，采用還原法和絡(luò)合法來制備納米銀懸浮液體，采用的原料為氨水、純凈水、硝酸銀(99.999％)，其制備方法為先將硝酸銀加純凈水中混合稀釋成可用的硝酸銀的水溶液，再按硝酸銀0.15-4.8(重量)1-3.5(體積)濃氨水(配位劑)在一定時間內(nèi)加入到硝酸銀的水溶液中，進行銀氨絡(luò)合反應(yīng)及離子配位，然后對混合溶液分次進行加熱除氨，便得到一種呈球形納米粒子水懸浮液體，其中銀的含量范圍為5-1000ppm，銀粒子粒徑為0.1-20nm。
所述分次進行加熱除氨過程，至少是兩次以上。
對依據(jù)本發(fā)明所制備的納米銀懸浮液進行殺菌實驗，分別對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌以及白色念球菌進行殺菌檢測，還對其進行真菌定量殺滅實驗、細(xì)菌定量殺滅實驗以及殺菌穩(wěn)定性實驗。實驗得出的結(jié)果如下在20℃條件下，過濾沖洗法對測試消毒劑有良好的去除作用，對實驗菌生長無明顯影響。
納米銀懸浮液對金黃色葡萄球菌作用5min，濃度為原液殺滅對數(shù)值為8.54，濃度為1∶50殺滅對數(shù)值為6.47，濃度為1∶80殺滅對數(shù)值為6.29。在試驗溫度為20℃的條件下，原液作用5min，平均殺滅對數(shù)值達到3.00以上。
納米銀懸浮液為原液、1∶50、1∶80對大腸桿菌作用5min，殺滅對數(shù)值均為8.33。
納米銀懸浮液對白色念球菌作用5min，濃度為原液、1∶50殺滅對數(shù)值均為7.53，濃度為1∶100殺滅對數(shù)值為5.44，濃度為1∶2作用2min的平均殺滅對數(shù)值達到5.00以上。
在穩(wěn)定性測試中，經(jīng)54℃存放14天后，納米銀懸浮液原液作用5min，對大腸桿菌的平均殺滅對數(shù)值達到3.00以上。
由以上實驗結(jié)果可以得知，納米銀懸浮液納米銀性質(zhì)穩(wěn)定，具有非凡的抗菌能力、抗菌譜廣，對格蘭仕陽性菌、格蘭仕陰性菌、真菌、厭氧菌軍均有明顯的抗菌功能，尤其是對耐藥性致病菌同樣具殺菌能力。它的殺菌效率高，作用是短，而且而單純應(yīng)用領(lǐng)域廣，使用方便，有很強的實用價值。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米銀懸浮液的制備方法，將硝酸銀溶液加入純凈水中混合稀釋成可用的硝酸銀的水溶液，再將一定劑量的氨水(配位劑)在規(guī)定時間內(nèi)加入到硝酸銀的水溶液中，進行銀氨絡(luò)合反應(yīng)及離子配位，然后對混合溶液分次進行加熱除氨，便得到一種呈球形納米銀粒子水懸浮液體。
2.如權(quán)利要求1所述的納米銀懸浮液的制備方法，其特征在于所述的納米銀粒子水懸浮液，銀的含量范圍為5-1000ppm。
3.如權(quán)利要求1所述的納米銀懸浮液的制備方法，其特征在于，所述分次進行加熱除氨過程，至少是兩次以上。
4.如權(quán)利要求1所述的納米銀懸浮液的制備方法，其特征在于，硝酸銀0.15-4.8(重量)∶1-3.5氨水(體積)，進行銀氨絡(luò)合反應(yīng)及離子配位。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米銀懸浮液的制備方法，即將硝酸銀溶液加入純凈水中混合稀釋成可用的硝酸銀的水溶液，再將一定劑量的氨水(配位劑)在規(guī)定時間內(nèi)加入到硝酸銀的水溶液中，進行銀氨絡(luò)合反應(yīng)及離子配位，然后對混合溶液分次進行加熱除氨，便得到一種呈球形的納米銀粒子水懸浮液體(銀的含量范圍為5－1000ppm；銀粒子粒徑為0.1－20nm)。
文檔編號A01N25/04GK1918998SQ200510044469
公開日2007年2月28日 申請日期2005年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月23日
發(fā)明者張寶榮, 毛龍飛 申請人:張寶榮, 毛龍飛