專利名稱：氟嗎啉水分散片劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域，涉及農(nóng)用殺菌劑氟嗎啉(flumorph)的新劑型及其加工與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氟嗎啉(flumorph)(化學(xué)名稱4-[3-(4-氟本基)-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙烯酰]嗎啉)作為農(nóng)用殺菌劑廣泛應(yīng)用于多種作物病害的防治，尤其對(duì)霜霉屬、疫霉屬病菌有特效。中國(guó)專利CN1167568A中公開(kāi)了該化合物及其制劑的殺菌活性與制備方法。隨著氟嗎啉推廣應(yīng)用的進(jìn)一步擴(kuò)大，發(fā)現(xiàn)目前所應(yīng)用的劑型存在許多不足之處。例如可濕粉使用時(shí)用量不好掌握，尤其在小劑量應(yīng)用時(shí)使用者不易準(zhǔn)確稱量；乳油中含有大量有機(jī)溶劑例如二甲苯，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重；同時(shí)兩種劑型儲(chǔ)存、運(yùn)輸均不方便。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有劑型存在的用量不好掌握，儲(chǔ)存、運(yùn)輸不便且易造成環(huán)境污染的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了一種氟嗎啉片劑新劑型。
本發(fā)明的氟嗎啉片劑以氟嗎啉原粉為活性組分。片劑中各組分的重量百分含量如下氟嗎啉0.1-50％，泡騰劑4-20％，粘結(jié)劑3-10％，崩解劑0.5-30％，潤(rùn)濕劑0.5-20％，分散劑0.5-30％，填充劑0.5-20％。
配方中所述的泡騰劑為兩種，一種選自碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀；另一種選自檸檬酸或枸櫞酸；優(yōu)選碳酸鈉和檸檬酸。所述的粘結(jié)劑選自工業(yè)淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮。所述的崩解劑選自微晶纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)聚乙烯比咯烷酮或羥丙基纖維素，優(yōu)選微晶纖維素。所述的潤(rùn)濕劑選自月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉，優(yōu)選十二烷基苯磺酸鈉。所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、NNO或二丁基萘磺酸鈉，優(yōu)選木質(zhì)素磺酸鈉或NNO。所述的填充劑選自乳糖、硫酸鈣、蔗糖、滑石粉、硅膠、硬脂酸鎂或輕質(zhì)碳酸鈣，優(yōu)選滑石粉、硅膠、硬脂酸鎂或輕質(zhì)碳酸鈣。
本發(fā)明所述的片劑劑型中較優(yōu)選的為水分散片劑。上述配方中選用的崩解劑可以加快片劑在水中的崩解速度，其中尤以微晶纖維素效果最佳。加入兩種以上分散劑可以改善該片劑在水中的分散效果，例如可以等比例加入木質(zhì)素磺酸鈉與NNO。
按照上述配方，將物料充分混合，經(jīng)超微粉碎使之達(dá)到325目，采用全粉末干粉直接壓片法加工工藝直接壓片。按照此方法，可以制備本發(fā)明各種含量的氟嗎啉水分散片劑。本發(fā)明所制備的水分散片劑重40毫克，直徑5毫米，根據(jù)應(yīng)用需要也可以制備其他不同規(guī)格的片劑。
與濕法壓片工藝相比較，由于省略了制粒、烘干工序，本加工工藝可以縮短生產(chǎn)周期并節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率。該工藝亦適用于其他熱敏感藥物的劑型加工，可防止熱敏感藥物分解所至的含量下降，減少有效成分的損失。與濕法壓片工藝相比，此工藝還可以進(jìn)一步改善片劑崩解時(shí)間。
本發(fā)明的氟嗎啉水分散片劑還具有使用計(jì)量準(zhǔn)確方便、運(yùn)輸安全，利于貯存和容器配置，攜帶方便，對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。施用效果與現(xiàn)有劑型相當(dāng)。例如氟嗎啉水分散片劑在相同的處理劑量下對(duì)黃瓜苗期霜霉病的防效接近或略優(yōu)于氟嗎啉可濕粉制劑對(duì)黃瓜霜霉病的防治效果。
最佳實(shí)施方式以下實(shí)例用以進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并非限制本發(fā)明。
配方實(shí)例按照以下配方中所示的各種物料充分混合，經(jīng)超微粉碎使之達(dá)到325目后直接壓片，即得到片重40毫克、直徑5毫米的氟嗎啉水分散片劑。
實(shí)施例1 35％氟嗎啉水分散片劑氟嗎啉原藥35克微晶纖維素14克聚乙烯吡咯烷酮4克碳酸鈉6克檸檬酸6克NNO 5克木質(zhì)素磺酸鈉 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克滑石粉2克輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足至100克實(shí)施例2 30％氟嗎啉水分散片劑氟嗎啉原藥30克微晶纖維素11克聚乙烯吡咯烷酮2克碳酸鈉6克檸檬酸6克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 1克硅膠 2克輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足至100克實(shí)施例3 20％氟嗎啉水分散片劑氟嗎啉原藥20克微晶纖維素16克聚乙烯吡咯烷酮4克碳酸鈉6克檸檬酸6克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 1克硅膠 2克滑石粉1克輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足至100克水分散性試驗(yàn)實(shí)施例4水分散片劑的分散性試驗(yàn)采用以下方法室溫下，向頂端可以密封的容器中加入大約800毫升自來(lái)水。加入本發(fā)明的水分散片劑2片并密封容器頂端，可以觀察到水分散片劑分散。對(duì)于實(shí)施例1、2、3的氟嗎啉水分散片劑，落至容器底部并開(kāi)始分散，可以觀察到其完全分散不超過(guò)3分鐘。
藥效試驗(yàn)實(shí)施例5 黃瓜霜霉病防治效果采用溫室幼苗盆栽法測(cè)定氟嗎啉水分散片劑對(duì)黃瓜霜霉病的防治效果，并與氟嗎啉可濕粉劑進(jìn)行對(duì)比。黃瓜品種山東密刺，病原菌黃瓜苗期霜霉病病菌(Pseudoperonospora cubensis)。溫室盆栽黃瓜幼苗長(zhǎng)至三葉期時(shí)，按設(shè)計(jì)劑量在作物噴霧機(jī)上進(jìn)行葉面噴霧處理，24小時(shí)后接種病原菌。接種后保濕培養(yǎng)7天后進(jìn)行結(jié)果調(diào)查。本發(fā)明各種含量的氟嗎啉水分散片劑均具有良好的防效并且未發(fā)現(xiàn)對(duì)黃瓜生長(zhǎng)有任何不良影響。
30％氟嗎啉水分散片劑的防治效果見(jiàn)下表

權(quán)利要求
1.氟嗎啉片劑，各組分的重量百分含量如下氟嗎啉0.1-50％泡騰劑4-20％粘結(jié)劑3-10％崩解劑0.5-30％潤(rùn)濕劑0.5-20％分散劑0.5-30％填充劑0.5-20％。
2.按照權(quán)利要求1所述的氟嗎啉片劑，特征在于所述的泡騰劑為兩種，一種選自碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀；另一種選自檸檬酸或枸櫞酸；所述的粘結(jié)劑選自工業(yè)淀粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮；所述的填充劑選自乳糖、硫酸鈣、蔗糖、滑石粉、硅膠、硬脂酸鎂或輕質(zhì)碳酸鈣；所述的崩解劑選自微晶纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)聚乙烯比咯烷酮或羥丙基纖維素；所述的潤(rùn)濕劑選自月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉；所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、NNO或二丁基萘磺酸鈉。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的氟嗎啉片劑，特征在于泡騰劑選自碳酸鈉和檸檬酸；粘結(jié)劑選自聚乙烯吡咯烷酮；填充劑選自滑石粉、硅膠、硬脂酸鎂或輕質(zhì)碳酸鈣；崩解劑選自微晶纖維素；潤(rùn)濕劑選自十二烷基苯磺酸鈉；分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉或NNO。
4.按照權(quán)利要求1或2所述氟嗎啉片劑，特征在于為水分散片劑。
5.權(quán)利要求4所述氟嗎啉水分散片劑的制備方法各組分經(jīng)混合、粉碎后，采用全粉末直接壓片法壓片。
6.氟嗎啉水分散片劑作為農(nóng)用殺菌劑的用途。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種氟嗎啉水分散片劑，含有氟嗎啉原藥及崩解劑、粘結(jié)劑、泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、填充劑。各組分經(jīng)混合、粉碎，采用全粉末直接壓片法壓片。與傳統(tǒng)劑型相比較，該水分散片劑藥效好，使用、運(yùn)輸安全、方便，利于貯存和容器配置，對(duì)環(huán)境污染小。
文檔編號(hào)A01N43/72GK1720798SQ20041002097
公開(kāi)日2006年1月18日 申請(qǐng)日期2004年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月16日
發(fā)明者孔憲斌, 王勇, 張宗儉, 司乃國(guó), 徐妍, 張文革 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工研究院