專利名稱：一種制備納米粉體的通用技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備納米粉體的通用技術，屬于無機材料制備領域。
背景技術：
納米粉體由于具有小尺寸效應，表面與界面效應，量子尺寸效應，使得其電、磁、熱、光、敏感特性和表面穩(wěn)定性等性能顯著不同于通常顆粒，具有廣闊的應用前景，已經(jīng)在物理、化學、材料、生物、醫(yī)學、環(huán)境、紡織等許多領域得到廣泛應用，尤其是在材料領域，納米陶瓷的出現(xiàn)解決了陶瓷材料長期存在的一個最大弱點即脆性，而納米粉體的合成是納米陶瓷制備的第一步，因為粉體的性能如純度、成分分布、粒徑大小、顆粒尺度分布、團聚狀態(tài)等對下一步成型、燒結(jié)以及最后陶瓷的性能都有重要的影響。目前有關納米粉體的制備方法有多種，主要分為氣相法、液相法、固相法三類。氣相法所得粉體純度較高、團聚較少，但是設備昂貴、產(chǎn)量較低，不易普及。固相法所用設備簡單、操作方便，但所得粉體往往不夠純，粒度分布較大，僅適用于要求比較低的場合。液相法具有設備簡單、無需高真空等苛刻物理條件、易放大等優(yōu)點，被認為最有發(fā)展前途，但液相法一般工藝流程較長，粉體后處理過程中易產(chǎn)生硬團聚，不容易獲得小粒徑的粉體，尤其是對需要高溫轉(zhuǎn)相的粉體如α相氧化鋁、氮化鋁、以及金紅石相氧化鈦粉體，因為高溫容易使得粒子粗化。因此到目前為止，要想獲得“理想粉體”(即同時滿足組分均勻、顆粒細、粒徑分布窄、無團聚、比表面積大等苛刻條件)依然十分困難，更重要的是，雖然制備其中某種特性或幾種特性比較突出的高質(zhì)量的納米粉體并不難，但其成本往往比較高。如液相法制備納米粉體時為了減少團聚，常常要采用醇洗、冷凍干燥、超臨界干燥等手段，這都使得粉體制備的成本大大提高，影響其應用。目前許多高質(zhì)量納米粉體合成技術大都處于實驗探索階段，應用在實際生產(chǎn)中的比較少，而且僅適合小批量生產(chǎn)，根本滿足不了市場需求。更重要的是，大多數(shù)納米粉體制備技術只適合制備一種或少數(shù)幾種納米粉體，使其應用受到限制。因此，尋求低成本下獲得大批量、高質(zhì)量、多品種的納米粉體的途徑是納米材料獲得廣泛應用的前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以往技術的不足，提供了一種制備納米粉體的通用技術，即爆炸合成納米粉體。
長期以來，爆炸合成納米粉體的技術主要用來制備納米金剛石，而且由于實驗規(guī)模小，得率低，國內(nèi)僅有少數(shù)幾家公司能投入生產(chǎn)。本發(fā)明立足于傳統(tǒng)的物理理論和工藝手段，按照全新的理念來構(gòu)造納米粉體，實現(xiàn)了低成本下獲得大批量、高質(zhì)量、多品種納米粉體的重大突破。
本發(fā)明在合成原理上和納米金剛石有著本質(zhì)的不同。爆炸合成納米金剛石的反應機理主要是負氧碳源炸藥爆轟產(chǎn)生的類氣態(tài)自由碳在高溫、高壓下由于過飽和凝聚成碳液滴，碳液滴再結(jié)晶成金剛石晶體；而本發(fā)明中炸藥不僅作為能源的提供者，而且作為反應物的參與者，即負氧碳源炸藥在爆轟中產(chǎn)生的游離碳以及高溫高壓氣體參與了反應，游離碳在反應中主要起吸附劑和阻隔劑的作用，在最后要被煅燒除盡，而爆炸產(chǎn)生的某些氣體直接參與了反應。
其具體技術方案如下將碳源炸藥與反應物料按一定比例充分混合并壓制成一定的形狀，放在一個充有保護介質(zhì)的封閉容器內(nèi)按預定的起爆方式起爆，爆炸后收集經(jīng)冷卻介質(zhì)“淬火”的黑粉，用篩子濾掉雜物，將得到的固體產(chǎn)物煅燒至炭黑除盡，即可得到無需碾磨的納米粉體。
所述炸藥為負氧平衡含碳炸藥或添加硝基苯、苯胺等有機液體的含碳炸藥。
所述反應物料為金屬、金屬氧化物或硝酸鹽。
所述裝藥結(jié)構(gòu)形狀可為柱、凹臺、球狀、馬赫狀。
所述保護介質(zhì)為惰性氣體、冰、水、鹽。
所述爆炸裝置為一般工業(yè)用爆炸室裝置。
與傳統(tǒng)納米粉體制備技術相比，該方法的優(yōu)點在于1.可制備多種納米粉體，尤其是可以制備常規(guī)方法難以得到的小粒徑α相氧化鋁、立方相氮化鋁以及金紅石相二氧化鈦粉體，而且晶相非常純，這是由于炸藥爆轟產(chǎn)生的沖擊波以及均勻穩(wěn)定的高壓高溫場滿足了上述了上述納米粉體相轉(zhuǎn)變的苛刻條件。
2.該法具有成本低、工藝簡單快捷、得率高、所得粉體質(zhì)量好、易放大等諸多優(yōu)點，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明實施例1所制備的納米氮化鋁粉末的激光粒徑分析圖；圖2是本發(fā)明實施例1所制備的納米氮化鋁粉末的透射電鏡圖；圖3是本發(fā)明實施例1所制備的納米氮化鋁粉末的X衍射分析結(jié)果圖。
下面通過實施例對本發(fā)明進一步加以闡明，僅在于說明本發(fā)明而絕不限制本發(fā)明。
實施例1將10g金屬鋁粉和90gTNT(添加5％硝基苯)均勻混合。在20Gpa下壓鑄成柱型，放入一個充有氮氣的封閉圓柱形爆炸罐中，采用電雷管起爆，爆炸后收集爆炸產(chǎn)物，用篩子濾掉雜物，將得到的固體在700℃下煅燒2小時，可得到14g無需碾磨的灰白色納米氮化鋁粉體，得率為140％。
粒徑分析結(jié)果參見附圖1，平均粒徑為45.5nm，粒徑分布為±0.35nm；透射電鏡參見附圖2，粒子為立方形，分散性較好，無明顯團聚；X衍射分析結(jié)果參見附圖3，主要吸收峰衍射角2θ分別為31.82°，37.50°，45.67°，60.5°，66.62°，與氮化鋁立方相標準X衍射圖完全一致。
實施例2將10g金屬鐵粉和90gTNT/RDX(80/20)混合炸藥均勻混合，在30Gpa下壓鑄成凹臺型，放入一個充有水的封閉圓柱形爆炸罐中，采用電雷管起爆，爆炸后收集爆炸產(chǎn)物，用篩子濾掉雜物，離心分離，將得到的固體在700℃下煅燒2小時，可得到12無需碾磨的紅色納米氧化鐵粉體，得率為120％，粒徑為40.3nm，X衍射分析結(jié)果表明為純α相。
權(quán)利要求
1.一種制備納米粉體的通用技術，屬于無機材料制備領域。其特征在于制備步驟包括將負氧平衡碳源炸藥與反應物料按一定比例充分混合并壓制成一定的形狀，放在一個充有保護介質(zhì)的封閉容器內(nèi)按預定的起爆方式起爆，爆炸后收集經(jīng)冷卻介質(zhì)“淬火”的爆炸產(chǎn)物，用篩子濾掉較粗的雜物，洗滌抽濾，將得到的固體產(chǎn)物在600～800℃空氣中煅燒至炭黑除盡，即可得到無需碾磨的納米粉體。與傳統(tǒng)納米粉體制備技術相比，該方法不僅可制備多種納米粉體，尤其是可以制備常規(guī)方法難以制備的小粒徑α相氧化鋁、立方相氮化鋁以及金紅石相氧化鈦粉體，而且晶相非常純；另外該法具有成本低、工藝簡單快捷、得率高、所得粉體質(zhì)量好、易放大等諸多優(yōu)點，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述炸藥為負氧平衡碳源炸藥，也可以是添加有硝基苯、苯胺等有機液體的含碳炸藥。
3.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于炸藥不僅作為高溫高壓場的提供者，而且作為反應物料的參與者。即炸藥在爆轟中產(chǎn)生的游離碳以及高溫高壓氣體參與了反應，游離碳在反應中主要起吸附劑和阻隔劑的作用，而爆炸產(chǎn)生的某些氣體直接參與了反應。
4.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應物料為金屬、金屬氧化物、金屬硝酸鹽粉末。
5.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述裝藥結(jié)構(gòu)形狀可為柱、凹臺、球狀、馬赫狀。
6.按權(quán)利要求1所述的制備方法，所述保護介質(zhì)為惰性氣體、冰、水、鹽。
7.按權(quán)利要求1所述的制備方法，所述爆炸裝置為一般工業(yè)用爆炸室裝置。
8.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于改變反應物料種類和炸藥配比，可生產(chǎn)多種納米粉體，包括氧化鋁、氧化鋯、氧化鐵、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化硅、氮化鋁、氮化鐵。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備納米粉體的通用技術，屬于無機材料制備領域。其特征在于通過改變炸藥與反應物料種類以及炸藥與反應物料的配比實現(xiàn)多種納米粉體的制備；炸藥不僅作為能源的提供者，而且作為反應物料的參與者。與傳統(tǒng)納米粉體制備技術相比，該方法不僅可制備多種納米粉體，屬于一種通用技術；而且具有成本低、工藝簡單快捷、產(chǎn)率高、所得粉體質(zhì)量好、容易放大等諸多優(yōu)點，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B02C19/00GK1590950SQ20031012369
公開日2005年3月9日 申請日期2003年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月20日
發(fā)明者鄭敏 申請人:鄭敏