專利名稱：高錳酸鉀水溶液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高錳酸鉀水溶液及其制備方法，用于日常衛(wèi)生消毒或保健、醫(yī)療消毒。
背景技術(shù)：
高錳酸鉀是一種常用的外用消毒劑，用途廣泛。但由于其穩(wěn)定性的原因，長期以來，只有片劑一種劑型，使用時需先溶解后再使用。但是，溶解的過程一般很慢，由于片劑的輔料的原因，高錳酸鉀片劑溶解后常有深棕色的沉淀物，影響外觀和使用；而且容易污染雙手，污染后的污漬極難清除；更重要的是，如果皮膚直接接觸到藥片，由于高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性會對皮膚造成腐蝕。然而，一般人很難做到不用手而將藥片直接從外包裝中取出并溶解好。如果把高錳酸鉀開發(fā)成液體劑型，則不存在上述問題。但長期以來，其自身的穩(wěn)定性一直是不能克服的技術(shù)難關(guān)。
市售的高錳酸鉀一般都含有少量在生產(chǎn)及貯存過程引入的各種雜質(zhì)，常見的有硫酸鹽、硝酸鹽等。高錳酸鉀中的MnO4-很不穩(wěn)定，獲得電子的能力很強(qiáng)，即高錳酸鉀的氧化性很強(qiáng)。正是高錳酸鉀的這種強(qiáng)氧化性才使高錳酸鉀具有很強(qiáng)的殺菌活性。然而MnO4-的這種性質(zhì)又使得高錳酸鉀和很多種物質(zhì)都可無選擇性的發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而使MnO4-失去殺菌活性水中的各種有機(jī)物，空氣中的塵埃，大氣中的氨等還原性物質(zhì)，以及其自身難以徹底清除的雜質(zhì)都可以使其發(fā)生氧化反應(yīng)而失去殺菌作用。且產(chǎn)物各不相同，但一般都不溶于水或?yàn)闅怏w，為沉淀物或氣體物質(zhì)。
即使不發(fā)生上述反應(yīng)，高錳酸鉀在MnO2催化作用下也會自行緩慢分解
不含MnO2的高錳酸鉀水溶液由于沒有了氧化還原反應(yīng)和自分解反應(yīng)的催化劑，因此較穩(wěn)定。
高錳酸鉀的氧化能力和還原產(chǎn)物還與溶液的酸度有關(guān)在強(qiáng)酸性溶液中，MnO4-可以獲得5個電子，還原成Mn2+
在中性，弱堿性溶液中，MnO4-可以獲得3個電子，還原成MnO2；在強(qiáng)堿性溶液中，MnO4-可以獲得1個電子，還原成MnO4。
在強(qiáng)堿性條件下，高錳酸鉀氧化有機(jī)物的反應(yīng)速度則更快。所以水的酸堿度對高錳酸鉀水溶液的穩(wěn)定性也很重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，基于上述對高錳酸鉀水溶液不穩(wěn)定原因的分析，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種高錳酸鉀水溶液及其制備方法。
本發(fā)明高錳酸鉀水溶液，百分濃度0.01～6.00％(g/ml)。
高錳酸鉀水溶液制備方法，制備步驟為步驟一、將高錳酸鉀和純化水按配比溶解。所說的純化水可以是純凈水、去離子水、蒸餾水、重蒸水、反滲透水且PH值為6.5～7.5。
步驟二、加熱至微微沸騰。待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃或藥用塑料容器內(nèi)放置1～30天，最好7～10天。目的在于，讓溶液中的還原物完全和高錳酸鉀反應(yīng)，生成MnO2沉淀。
步驟三、過濾。最好使用玻璃過濾器過濾。
因?yàn)?，一些有機(jī)慮材(如濾紙，率棒，慮膜等)使用的材料復(fù)雜，且有機(jī)材料多不穩(wěn)定。而且，由于有機(jī)慮材本身的性質(zhì)所限，慮材中一般都含有可以被高錳酸鉀氧化的物質(zhì)(包括無法除去的雜質(zhì))。為避免1、過慮過程中高錳酸鉀和慮材中物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)使溶液失去活性；2、在過慮的過程中再次氧化生成MnO2，使過慮過的溶液再次污染MnO2；3、有機(jī)慮材碎屑(濾紙纖維，率棒碎屑，慮膜碎片等)掉入溶液，使過慮后的溶液再次引入不穩(wěn)定因素。應(yīng)避免使用易和高錳酸鉀反應(yīng)的有機(jī)慮材如濾紙等。所以應(yīng)盡量使用不易產(chǎn)生如上所述情況的玻璃慮器(如垂熔玻璃慮器等)。
步驟四、用避光的玻璃器皿或藥用塑料器皿密封包裝。
本發(fā)明高錳酸鉀水溶液自身相對穩(wěn)定，可較長時間儲存，可商品化生產(chǎn)，使用方便。本發(fā)明高錳酸鉀水溶液制備方法，工藝簡單，實(shí)施方便，制備的高錳酸鉀水溶液相對穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1高錳酸鉀水溶液，百分濃度0.01％。
實(shí)施例2高錳酸鉀水溶液，百分濃度1％實(shí)施例3高錳酸鉀水溶液，高錳酸鉀和水的質(zhì)量體積百分比濃度6％實(shí)施例4高錳酸鉀水溶液制備方法，制備步驟為步驟一、將質(zhì)量10克的高錳酸鉀溶解于純凈水中，使成體積100000ml高錳酸鉀水溶液。純凈水的PH值為6.5～7.5。
步驟二、加熱至微微沸騰。待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器內(nèi)放置7天。
步驟三、使用垂熔玻璃濾器過濾。
后用高錳酸鉀溶液滴定已知含量的Na2C2O4溶液，再根據(jù)兩者的反應(yīng)方程式求算高錳酸鉀的準(zhǔn)確濃度。
高錳酸鉀溶液的濃度按下式計(jì)算 配置已知含量的Na2C2O4溶液取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)，精密稱定0.50g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度；精密量取1ml于250ml錐形瓶中，加新鮮蒸餾水100ml和濃硫酸5ml，旋轉(zhuǎn)使溶解。置水浴鍋加熱至75～85℃，取出，迅速自滴定管中加入本液約15ml，待退色后，繼續(xù)滴定至溶液顯淡紅色并保持30秒不退色。滴定終點(diǎn)時，溶液溫度不低于55℃。
根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算溶液的濃度Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱定0.5006g
消耗KMnO4溶液的體積23.80ml =0.00009907g/ml]]>=0.00991%g/ml]]>即高錳酸鉀溶液的濃度為0.01％，濃度符合要求可以包裝。
步驟四、用避光的玻璃或藥用塑料容器密閉保存。
包裝后成品根據(jù)中華人民共和國藥典規(guī)定的溶液劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行成品檢驗(yàn)，具體結(jié)果如下1.產(chǎn)品外包裝完整、無破損并符合要求。
2.溶液為粉紅色澄明液體，無沉淀、無異物。
3.如上法進(jìn)行濃度滴定測得高錳酸鉀水溶液的濃度為0.01％，產(chǎn)品含量符合要求。
穩(wěn)定性試驗(yàn)將實(shí)施例4置備的高錳酸鉀水溶液取包裝完好并檢驗(yàn)合格的高錳酸鉀水溶液共三批，每批三瓶室溫分別放置一個月，六個月，十二個月取出如實(shí)施例6所示檢測含量。結(jié)果見表1結(jié)果分析根據(jù)放樣結(jié)果不難看出高錳酸鉀溶液在室溫放樣一個月時含量平均下降了0.004％，六個月時含量平均下降了0.011％，十二個月時含量平均下降了0.019％，含量基本無變化；且產(chǎn)品的外觀性狀各批均無改變。從以上結(jié)果不難看出，利用本方法制作的高錳酸鉀水溶液產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可以長時間貯存。
表1三批樣品室溫放樣結(jié)果

實(shí)施例5高錳酸鉀水溶液制備方法，制備步驟為步驟一、將質(zhì)量100克的高錳酸鉀溶解于純凈水中，使成體積10000ml高錳酸鉀水溶液。純凈水的PH值為6.5～7.5。
步驟二、加熱至微微沸騰。待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器內(nèi)放置7天。
步驟三、使用垂熔玻璃濾器過濾。
后用高錳酸鉀溶液滴定已知含量的Na2C2O4溶液，再根據(jù)兩者的反應(yīng)方程式求算高錳酸鉀的準(zhǔn)確濃度。


配置已知含量的Na2C2O4溶液取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)約0.50g，精密稱定，置于250ml錐形瓶中，加新鮮蒸餾水125ml和濃硫酸5ml，旋轉(zhuǎn)使溶解。置水浴鍋加熱至75～85℃，取出，迅速自滴定管中加入本液約15ml，待退色后，繼續(xù)滴定至溶液顯淡紅色并保持30秒不退色。滴定終點(diǎn)時，溶液溫度不低于55℃。
Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱定0.5021g消耗KMnO4溶液的體積23.79ml根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算溶液的濃度 =0.00991g/ml]]>=1%g/ml]]>步驟四、用避光的玻璃或藥用塑料器皿密封包裝。
包裝后成品根據(jù)中華人民共和國藥典規(guī)定的溶液劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行成品檢驗(yàn)，具體結(jié)果如下1.產(chǎn)品外包裝完整、無破損并符合要求。
2.溶液為粉紅色澄明液體，無沉淀、無異物。
4.如上法進(jìn)行濃度滴定測得高錳酸鉀水溶液的濃度為1％，產(chǎn)品含量符合要求。
穩(wěn)定性試驗(yàn)將實(shí)施例5置備的高錳酸鉀水溶液取包裝完好并檢驗(yàn)合格的高錳酸鉀水溶液共三批，每批三瓶室溫分別放置一個月，六個月，十二個月取出如實(shí)施例5所示檢測含量。結(jié)果見表2
表2三批樣品室溫放樣結(jié)果

結(jié)果分析根據(jù)放樣結(jié)果不難看出高錳酸鉀溶液在室溫放樣一個月時含量平均下降了0.003％，六個月時含量平均下降了0.005％，十二個月時含量平均下降了0.008％，含量基本無變化；且產(chǎn)品的外觀性狀各批均無改變。從以上結(jié)果不難看出，利用本方法制作的高錳酸鉀水溶液產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可以長時間貯存。
實(shí)施例6高錳酸鉀水溶液制備方法，制備步驟為步驟一、將質(zhì)量600克的高錳酸鉀溶解于純凈水中，使成體積10000ml高錳酸鉀水溶液。純凈水的PH值為6.5～7.5。
步驟二、加熱至微微沸騰。待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器內(nèi)放置7天。
步驟三、使用垂熔玻璃濾器過濾。
后用已知濃度的Na2C2O4溶液滴定高錳酸鉀溶液的濃度，再根據(jù)兩者的反應(yīng)方程式求算高錳酸鉀的準(zhǔn)確濃度。
配置已知含量的Na2C2O4溶液取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)，精密稱定3.00g于250ml錐形瓶中，加新鮮蒸餾水125ml和濃硫酸5ml，旋轉(zhuǎn)使溶解。置水浴鍋加熱至75～85℃，取出，迅速自滴定管中加入本液約15ml，待退色后，繼續(xù)滴定至溶液顯淡紅色并保持30秒不退色。滴定終點(diǎn)時，溶液溫度不低于55℃。
Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱定0.5021g消耗KMnO4溶液的體積23.79ml根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算溶液的濃度 =0.0597g/ml]]>=6%g/ml]]>步驟四、用避光的玻璃或藥用塑料器皿密封包裝。
包裝后成品根據(jù)中華人民共和國藥典規(guī)定的溶液劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行成品檢驗(yàn)，具體結(jié)果如下1.產(chǎn)品外包裝完整、無破損并符合要求。
2.溶液為粉紅色澄明液體，無沉淀、無異物。
5.如上法進(jìn)行濃度滴定測得高錳酸鉀水溶液的濃度為6％，產(chǎn)品含量符合要求。
高錳酸鉀水溶液的穩(wěn)定性試驗(yàn)將實(shí)施例6置備的高錳酸鉀水溶液取包裝完好并檢驗(yàn)合格的高錳酸鉀水溶液共三批，每批三瓶室溫分別放置一個月，三個月，六個月取出如實(shí)施例6所示檢測含量。
結(jié)果見表3表3三批樣品室溫放樣結(jié)果

結(jié)果分析根據(jù)放樣結(jié)果不難看出高錳酸鉀溶液在室溫放樣一個月時含量平均下降了0.01％，六個月時含量平均下降了0.05％，十二個月時含量平均下降了0.06％，含量基本無變化；且產(chǎn)品的外觀性狀各批均無改變。從以上結(jié)果不難看出，利用本方法制作的高錳酸鉀水溶液產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可以長時間貯存。
權(quán)利要求
1.一種高錳酸鉀水溶液，百分濃度0.01％～6.00％。
2.一種權(quán)利要求1所述高錳酸鉀水溶液的制備方法，制備步驟為步驟一、將高錳酸鉀和純化水按配比溶解；步驟二、加熱至微微沸騰，待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器或藥用塑料容器內(nèi)放置1～30天；步驟三、過濾；步驟四、用避光的玻璃或藥用塑料器皿密封包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高錳酸鉀水溶液的制備方法，其特征是所說的純化水為純凈水、去離子水、蒸餾水、重蒸水或反滲透水且PH值為6.5～7.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高錳酸鉀水溶液制備方法，其特征是步驟二為加熱至微微沸騰，待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器或藥用塑料容器內(nèi)放置7～10天。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高錳酸鉀水溶液的制備方法，其特征是步驟三為使用垂熔玻璃慮器過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高錳酸鉀水溶液的制備方法，其特征是步驟三為使用垂熔玻璃慮器過濾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高錳酸鉀水溶液及其制備方法，高錳酸鉀水溶液的百分濃度0.01％～6.00％。高錳酸鉀水溶液制備方法為步驟一、將高錳酸鉀和純化水按配比溶解；步驟二、加熱至微微沸騰，待冷卻后，裝入潔凈避光玻璃容器或藥用塑料容器內(nèi)放置1～30天；步驟三、過濾；步驟四、用避光的玻璃或藥用塑料容皿密封包裝。本發(fā)明高錳酸鉀水溶液自身相對穩(wěn)定，可較長時間儲存，可商品化生產(chǎn)，使用方便。本發(fā)明高錳酸鉀水溶液制備方法，工藝簡單，實(shí)施方便，制備的高錳酸鉀水溶液相對穩(wěn)定。
文檔編號A01N59/16GK1528148SQ20031010604
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月10日
發(fā)明者辛芙萌 申請人:辛芙萌