專利名稱：防治蘆筍莖枯病、落葉病的特效藥30%蘆筍病清濃懸浮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
殺菌類農(nóng)藥化工技術(shù)背景蘆筍是一種高檔蔬菜。具有豐富的營養(yǎng)和保健功能，被列入世界十大名菜之一。近十余年蘆筍栽培面積在我國發(fā)展較快，出口形勢很好，經(jīng)濟效益十分可觀。但因近十余年蘆筍莖枯病、落葉病發(fā)生嚴重，使用普通殺菌藥劑防治效果不理想。
蘆筍莖枯病、落葉病的危害及防治情況。
1、蘆筍莖枯病是一種分布廣、危害重的毀滅性病害。世界各地蘆筍產(chǎn)區(qū)幾乎都有分布，亞洲各國受害尤其嚴重。我國1964年鄧叔群對此病就有記載。但由于過去面積小，危害不太重。南起兩廣、閩臺，北至冀魯遼津，東起江浙，西至川陜。凡種植蘆筍的地區(qū)無不深受其害。莖枯病已成為影響蘆筍生產(chǎn)的最大制約因素。十幾年來，全國已有10余萬畝蘆筍田因病毀種，大大挫傷了廣大筍農(nóng)的積極性。
蘆筍莖枯病的病菌屬半知菌，病斑呈紡綞形或不規(guī)則形斑。易染病部位在蘆筍幼嫩莖、枝上。病組織擴展環(huán)莖桿一周，地上部分枯萎，光合作用終止。
2、蘆筍落葉病。褐斑病，斑點病混合發(fā)生于蘆筍枝、擬葉上，造成筍株枯黃脫葉，總稱落葉病。近年來落葉病在蘆筍生長中后期危害嚴重，也就是8月中旬后迅速蔓延危害蘆筍，減產(chǎn)幅度在30％以上。
搞好蘆筍栽培是曹縣青固集、蘇集、閆店樓等鎮(zhèn)的農(nóng)民發(fā)展經(jīng)濟的重要支柱產(chǎn)業(yè)，栽培面積5萬余畝。下面是農(nóng)民高級技師胡德軍對防治蘆筍莖枯病、落葉病的情況，普遍使用的藥劑調(diào)查結(jié)果1997年夏秋干旱，蘆筍生長期降水很少，田間濕度小，不利于危害蘆筍的病菌萌芽、傳播、侵染。噴施多菌靈濃懸浮劑，代森錳鋅可濕性粉劑等藥劑保護，病害發(fā)生輕，至10月下旬霜降蘆筍植株仍是健壯生長。
1998年，6-8月份降雨次數(shù)偏多，蘆筍田間濕度大，又屬高溫季節(jié)，特別有利于病菌萌芽、傳播，反復侵染。盡管噴藥間隔期按最短3天，最長5天，噴施多菌靈濃懸浮劑、代森錳鋅可濕性粉劑這些普通藥劑防治，仍不能控制蘆筍莖枯病、落葉病的發(fā)生、蔓延。9月中旬蘆筍田間調(diào)查，蘆筍植株受莖枯病、落葉病的危害枯黃早衰，比1997年早衰40余天，光合作用被迫終止。
1999年，7-9月份降水充沛，9月份陰雨連綿。盡管蘆筍病害同1998年那樣加強了防治，在9月中旬蘆筍落葉病暴發(fā)。短短幾天的時間，蘆筍植株由原來的青綠轉(zhuǎn)為枯黃、脫葉，光合作用終止。
蘆筍的產(chǎn)量高低直接與去年植株光合作用積累根部的產(chǎn)物多少有關(guān)。1997年夏秋干旱，在用藥防治的情況下病害較輕，蘆筍生長良好，同化積累根部的養(yǎng)分充足。1998年春季畝采筍量一般在1500斤以上。而1998、1999夏秋降水充沛，盡管是噴藥濃度高，通常使用倍數(shù)50％復方多菌靈濃懸浮劑50倍液40％SPI-8701濃懸浮劑(即增效多菌靈)75倍液；70％代森錳鋅可濕性粉劑50-150倍液。噴藥間隔期短，一般是3-7天。可是蘆筍莖枯病、落葉病發(fā)生嚴重，難以控制。一般在陽歷8月下旬-9月中旬光合作用被迫中斷，同化積累養(yǎng)分不足。蘆筍畝產(chǎn)量在800-1000斤。莖枯病、落葉病發(fā)生嚴重的筍田。畝產(chǎn)量在400斤左右，有的甚至毀種，減產(chǎn)幅度較大。
防治好蘆筍莖枯病、落葉病是提高蘆筍產(chǎn)量。增加效益的最有效的途徑。因防病所用藥劑著藥差、防病效果差，逐漸增加用藥量，施藥次數(shù)。病菌的抗藥性也逐漸增強，導致藥效降低。蘆筍的莖枯病、落葉病發(fā)生程度不僅與田間越冬殘留病菌基數(shù)和適宜發(fā)病的大氣溫度、田間濕度有直接關(guān)系，而且最主要的原因還是蘆筍植株表面有一層較厚的臘質(zhì)層。雖然臘質(zhì)層有一定的保護能力，但是蘆筍植株對病菌不能完全抵抗。用普通藥液噴霧時，由于臘質(zhì)層的存在，致使農(nóng)藥霧滴附著在植株表面上的少，流失的藥液多，就不能形成一層較為均勻的藥膜，當然防病的效果就差。必須采用一種特殊的藥劑，才能得到較高的效果。

發(fā)明內(nèi)容
30％蘆筍病清濃懸浮劑是農(nóng)民高級技師胡德軍潛心研究多年，經(jīng)反復試驗而研制成功。主要有效成份含多菌靈10％，百菌清19.25％，多效唑(即PP333)0.75％，加高效農(nóng)藥助劑，科學合理達到最佳配方比加工而成。本品PH值為酸性，有效成份在酸性條件下化學性質(zhì)穩(wěn)定。貯存過程中不易造成固體物料沉淀和發(fā)生粘土化現(xiàn)象。久置有稍微的分層，搖動即可均一。有效期2-3年。
30％蘆筍病清濃懸浮劑使用效果通過幾年來田間試驗證實，克服了因蘆筍植株表面臘質(zhì)層厚，采用普通濃懸浮劑、可濕性粉劑的稀釋藥液噴霧著藥效果差的缺點。按130-200倍液稀釋噴霧，能達到蘆筍嫩莖上著藥均勻，防病效果特好。其中130倍液是蘆筍嫩莖抽發(fā)多時最佳使用倍數(shù)。該發(fā)明如果應用到蘆筍生產(chǎn)中去，將填補國內(nèi)無蘆筍專用、特效藥的空白，為蘆筍生產(chǎn)帶來希望。曾受到山東省臨沂地區(qū)蘆筍研究所的專家好評。
發(fā)明的目的1、克服了因蘆筍植株表面臘質(zhì)層厚，致使噴藥防病時著藥效果差。防治蘆筍莖枯病、落葉病常使用40％多菌靈濃懸浮劑，70％代森錳鋅可濕性粉劑等普通制劑噴藥防治，由于筍株表面臘質(zhì)層厚。藥液附著性差，呈水珠狀滾落下來，藥液達不到均勻分布，顯然防病效果差。30％蘆筍病清濃懸浮劑是一種特殊的制劑，稀釋后噴霧在蘆筍植株表面形成一層均勻的藥膜，達到了預定的效果。
2、擴大防病范圍，延長了噴藥間隔期，且保護力強，療效明顯，藥效持久、穩(wěn)定。常用的70％代森錳鋅可濕性粉劑對蘆筍落葉病、莖枯病有預防、保護效果。該藥遇酸、堿、高溫、受潮易分解失效，所以藥效不穩(wěn)定，持效時間短。常用的多菌靈濃懸浮劑對蘆筍莖枯病有預防作用和一定的治療效果；對蘆筍落葉病防效一般。30％蘆筍病清濃懸浮劑有成份是百菌清、多菌靈。對蘆筍莖枯病有特好的防效和一定的治療效果；對落葉病有特好的防效和治療效果。藥效持續(xù)時間在蘆筍株叢中濕度大，一般7-10天，而在葡萄葉片上是10-15天。
3、提高藥效，延緩真菌病害的抗藥性。百菌清屬非內(nèi)吸性保護，治療殺菌劑。使用百菌清防治蘆筍病害能有效的延緩抗藥性。多菌靈屬內(nèi)吸性殺菌劑，每年多次使用病菌易產(chǎn)生抗藥性。百菌清和多菌靈復配。表現(xiàn)出百菌清對多菌靈有增效作用。且延緩了病菌抗藥性的發(fā)展。
4、提高濃懸浮劑貯存過程中的穩(wěn)定性。該發(fā)明制劑貯存過程中有稍微分層，搖動即可均一。
5、單用百菌清防治蘆筍莖枯病、落葉病成本高，與多菌靈復配藥效較好，成本降低了。
一、原材料(1)百菌清。本品屬取代苯類廣譜保護性高效殺菌劑，對蘆筍莖枯病、落葉病有特好的保護、治療效果。純品為白色無味結(jié)晶。工業(yè)制劑為淡黃色并稍有刺激臭味粉末。熔點250-251℃，沸點350℃?；瘜W性質(zhì)很穩(wěn)定，在酸性和一般堿性條件下均不易分解。但遇強堿仍能分解。對光和熱也較穩(wěn)定。無腐蝕作用，對人畜低毒。
本品中用作蘆筍莖枯病、落葉病的防治，特別對落葉病有很好的治療效果。
(2)多菌靈。本品屬苯并咪唑類。純品為白色結(jié)晶粉末，工業(yè)制劑為淺棕色粉末。不溶于水，對熱較穩(wěn)定，對人畜低毒?；瘜W性質(zhì)比較穩(wěn)定。陰涼干燥處至少可保存2-3年，但遇堿性物質(zhì)則不穩(wěn)定。多菌靈是一種廣譜性內(nèi)吸殺菌劑。能被植物種子、根、葉吸收，可在植物組織內(nèi)輸導。具有保護和治療作用。主要干擾病菌的有絲分裂中紡綞體的形成，影響細胞分裂。
本品中用作防治蘆筍莖枯病，每年多次使用易產(chǎn)生抗藥性，但與百菌清復配能明顯延緩抗藥性的發(fā)展。
(3)多效唑(PP333)植物生長抑制劑。在酸堿介質(zhì)中穩(wěn)定，對光也穩(wěn)定。施入土壤中降解較慢，殘留時間較長。對多種真菌有一定的抑制作用。
本品中用作促進蘆筍健壯生長，提高抗病力，同時起到抑制蘆筍真菌病害的作用。
(4)羧甲基纖維素鈉，簡稱CMC-Na。選用食品級FH9耐酸型，PH值為8-10，吸濕性很強，溶于水生成抗鹽和有一定穩(wěn)定作用的粘性溶液，加入本品對有效成份無降效作用。
本品中用作穩(wěn)定劑。
(5)烷基酚聚氧乙稀醚，又名0P-10。淺黃色粘稠液體，具有良好的潤濕、乳化、分散。是一種非離子型表面活性劑。PH值為3左右。
本品中用作表面活性劑。
(6)甘油，又名丙三醇。無色透明的粘稠液體，無臭而有甜味。能以任意比例與水、乙醇相混合。PH值為4。
本品中用作濕潤劑。
二、配方及生產(chǎn)程序1(質(zhì)量百分比％)75％進口百菌清可濕性粉劑 25.7％(內(nèi)含原藥19.25％)50％多菌靈可濕性超微粉劑 20％(內(nèi)含原藥10％)15％多效唑可濕性粉劑 5％(內(nèi)含原藥0.75％)1.6％羧甲基纖維素鈉水溶液 22.3％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％(1)羧甲基纖維素鈉水溶液制備稱出水的重量，然后加入鍋內(nèi)把水燒開達到100℃，把羧甲基纖維素鈉按1.6％的比例加入熱水中，不斷攪拌，直到羧甲基纖維素鈉全部溶于水為止。
(2)把羧甲基纖維素鈉水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚按配方比例混合攪拌均勻。
(3)按配方比例取百菌清、多菌靈、多效唑可濕性粉劑加入容器中，然后把(2)得到的混合液與可濕性粉劑經(jīng)攪拌機混合均勻，最后按比例加入甘油攪拌均勻，即得成品。
以上這種制備方法，是因制備條件所限。農(nóng)民高級技師胡德軍自行研制的加工方法。如采用砂磨機生產(chǎn)加工，依據(jù)第一配方及生產(chǎn)程序，相應有如下配方及生產(chǎn)程序配方及生產(chǎn)程序2(質(zhì)量百分比％)進口百菌清固體原藥 19.25％
多菌靈固體原藥 10％多效唑固體原藥 0.75％1.6％羧甲基纖維素鈉水溶液 23％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％惰性填料 20％(1)羧甲基纖維素鈉水溶液制備稱出水的重量，然后加入鍋內(nèi)把水燒開達到100℃，把羧甲基纖維素鈉按1.6％的比例加入熱水中，不斷攪拌，全部溶于水為止。
(2)把羧甲基纖維素鈉水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚、甘油按配方比例混合攪拌均勻。
(3)將固體原藥多效唑、多菌靈、百菌清及惰性填料按配方比例和(2)制得混合液體在砂磨機中濕法超細粉碎，將農(nóng)藥及惰性填料細粉分散在水及表面活性劑中形成粘稠狀可流動液態(tài)制劑，即得成品。
具體實施例方式
1、防治蘆筍莖枯病、落葉病的藥劑選用及有效成份最佳配方比。
在蘆筍生產(chǎn)中，莖枯病、落葉病是阻礙蘆筍生產(chǎn)的最大制約因素。哪些藥劑對莖枯病、落葉病有效呢？通過田間試驗篩選有以下藥劑內(nèi)吸性藥劑、多菌靈、甲基托布津，一年多次使用或連年使用，莖枯病、落葉病的病菌易產(chǎn)生抗藥性。非內(nèi)吸性藥劑，波爾多液，代森錳鋅可濕性粉劑對莖枯病、落葉病均有效，僅有保護、預防作用。因筍株表面臘質(zhì)層厚著藥效果差，達不到理想效果，并且易產(chǎn)生藥害。百菌清對莖枯病、落葉病均有特好的預防效果。對莖枯病有一定的治療作用，對落葉病有很好的治療作用。對蘆筍植株安全無藥害。以上幾種藥的普通制劑，采用機動彌霧機噴藥，因蘆筍植株表面有較厚的臘質(zhì)層，著藥較差。藥液呈水珠狀態(tài)滾下來，很難形成一層均勻的藥膜，給做好防病帶來了難度。必須把藥劑制成一種特殊的濃懸浮劑，才能得到較高的效果。根據(jù)藥劑的化學穩(wěn)定性，防病效果、蘆筍病害對殺菌藥的抗藥性等多方面考慮，選用多菌靈、百菌清為主要有效成份。為提高蘆筍植株抗逆力，促進健壯生長，添加適量的多效唑(PP333)，同時還起到一定的抑制蘆筍莖枯病、落葉病的真菌。有效成份通過不同的配方比，田間試驗對比，有效成份以多效唑為0.75％、多菌靈10％、百菌清為19.25％是最佳配方比。
2、本發(fā)明濃懸浮劑中表面活性劑，濃懸浮穩(wěn)定劑等助劑的選定。
克服噴施藥液著藥不均勻，提高藥劑的效力，提高防病效果是防治蘆筍莖枯病、落葉病的重點。通過查閱資料，選擇購買了多種農(nóng)藥實驗助劑。在實驗室里，多種農(nóng)藥助劑配伍與有效成份復配，然后在試驗田里試用，并仔細觀察，周全考慮每個環(huán)節(jié)，并做記錄。最后篩選非離子型烷基酚聚氧乙烯醚作為表面活性劑。該助劑對有效成份穩(wěn)定，無化學變化，對蘆筍安全。在本發(fā)明濃懸浮劑中最適量配比是25％。選定食品級耐酸FH9型羧甲基纖維素鈉，即CMC-Na為濃懸浮穩(wěn)定劑。通過不同濃度試配，以1.6％羧甲基纖維素鈉水溶液為最佳濃度配比。甘油是用作濕潤劑，添加量為2％。
受設備條件所限，本發(fā)明采用進口的75％百菌清、50％多菌靈、15％多效唑超微可濕性粉劑為原料，與農(nóng)藥助劑、水混合攪拌加工而成，含有一定量的惰性填料。如果用砂磨機直接加工固體原藥，由于該發(fā)明中有效成份為30％，比常規(guī)濃懸浮劑少10-20％，濃度稀易分層，須加入20％惰性填料，這樣不僅濃懸浮劑變得稠，而且惰性填料還起到分散有效成份的載體。另一方面，因蘆筍植株表面臘質(zhì)層較厚，為使達到最佳著藥效果，最佳防病效果，結(jié)合表面活性劑最佳配比的限制，農(nóng)藥有效成份含量30％為宜。這是該發(fā)明有效成份含量為30％的原因。
3、30％蘆筍病清的使用技術(shù)。
莖枯病、落葉病危害蘆筍致病早衰，必須具備適宜發(fā)病的條件因素。田間殘留的越冬病殘體是蘆筍發(fā)病的菌源，高溫、多雨水、易感染的嫩莖抽發(fā)的多是高發(fā)病的原因。掌握好最佳施藥時間，是提高防病效果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在蘆筍生長的季節(jié)，嫩莖抽發(fā)多，未感染或初感染病時，采用機動彌霧機及時用最佳著藥效果130倍液噴藥保護，從蘆筍株叢基部到梢部及左右兩側(cè)都要均勻噴藥，使易感病的嫩莖、枝、擬葉完全用藥液封閉，形成一層均勻的藥膜，隔離、阻止病菌孢子的侵染。如果噴藥作業(yè)量大，應一次性在大容器內(nèi)稀釋使用，保證藥液濃度一致。
使用30％蘆筍病清濃懸浮劑注意事項1、本品屬酸性農(nóng)藥，可與多數(shù)酸性農(nóng)藥配伍，切忌與含銅制劑的農(nóng)藥配伍。
2、在蘆筍生長期需噴藥8-10次，連續(xù)單一使用本制劑可能會產(chǎn)生抗藥性。與其它農(nóng)藥殺菌劑交替使用或防治蘆筍病害的中后期和代森錳鋅可濕性粉劑配伍，須現(xiàn)配現(xiàn)用，使用倍數(shù)在400倍以上，以免發(fā)生藥害。
3、本品中有效成份百菌清接觸皮膚可能有過敏反應，使用時做好防護。
4、在防治蘆筍莖枯病過程中，因生長期易感病的蘆筍嫩莖不斷抽發(fā)，給徹底防治好莖枯病帶來了困難。未發(fā)生莖枯病的筍田，按正常的噴藥間隔期7-10天防治。莖枯病發(fā)嚴重的筍田，且蘆筍嫩莖抽發(fā)較多時，依據(jù)莖枯病病菌孢子每間隔3-14天為一個侵染循環(huán)周期，噴藥間隔期為3-7天。莖枯病得到控制后再按正常的噴藥間隔期?？傊?，做好防病要靈活掌握噴藥間隔期。
5、實驗證明，藥液在植株上干燥后，遇雨無需要重噴，不影響藥效。
6、30％蘆筍病清濃懸浮劑是莖枯病、落葉病的專用，特效藥劑。有效成份噴在蘆筍植株表面后，不受外界環(huán)境潮濕、高溫、光的影響，藥效穩(wěn)定，持續(xù)時間長，防治效果突出。
總之，高級農(nóng)民技師胡德軍通過多年的潛心研究，反復田間試驗，細心觀察，并做記錄。終于研制出30％蘆筍病清濃懸浮劑。抑制了最難防治的蘆筍莖枯病和危害較重的落葉病，達到了突出的防病效果。為蘆筍獲得高產(chǎn)，增加效益奠定基礎(chǔ)。
權(quán)利要求
1.配方及生產(chǎn)程序1(質(zhì)量百分比％)75％進口百菌清可濕性粉劑 25.7％(內(nèi)含原藥19.25％)50％多菌靈可濕性超微粉劑 20％(內(nèi)含原藥10％)15％多效唑可濕性粉劑 5％(內(nèi)含原藥0.75％)1.6％羧甲基纖維素鈉水溶液 22.3％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％(1)羧甲基纖維素鈉水溶液制備稱出水的重量，然后加入鍋內(nèi)把水燒開達到100℃，把羧甲基纖維素鈉按1.6％的比例加入熱水中，不斷攪拌，直到羧甲基纖維素鈉全部溶于水為止。(2)把羧甲基纖維素鈉水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚按配方比例混合攪拌均勻。(3)按配方比例取百菌清、多菌靈、多效唑可濕性粉劑加入容器中，然后把(2)得到的混合液與可濕性粉劑經(jīng)攪拌機混合均勻，最后按比例加入甘油攪拌均勻，即得成品。如采用砂磨機生產(chǎn)加工，依據(jù)第一配方及生產(chǎn)程序，相應有如下配方及生產(chǎn)程序
2.配方及生產(chǎn)程序2(質(zhì)量百分比％)進口百菌清固體原藥 19.25％多菌靈固體原藥 10％多效唑固體原藥 0.75％1.6％羧甲基纖維素鈉水溶液 23％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％惰性填料 20％(1)羧甲基纖維素鈉水溶液制備稱出水的重量，然后加入鍋內(nèi)把水燒開達到100℃，把羧甲基纖維素鈉按1.6％的比例加入熱水中，不斷攪拌，全部溶于水為止。(2)把羧甲基纖維素鈉水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚、甘油按配方比例混合攪拌均勻。(3)將固體原藥多效唑、多菌靈、百菌清及惰性填料按配方比例和(2)制得混合液體在砂磨機中濕法超細粉碎，將農(nóng)藥及惰性填料細粉分散在水及表面活性劑中形成粘稠狀可流動液態(tài)制劑，即得成品。
全文摘要
殺菌類農(nóng)藥化工所要解決的技術(shù)問題莖枯病、落葉病是危害蘆筍的主要病害。因蘆筍植株表面蠟質(zhì)層厚，多菌靈、代森錳鋅等普通藥劑防病著藥效果差。致使用藥濃度加大，防效仍不理想，病菌逐漸產(chǎn)生了抗藥性。須把藥制成特殊的制劑，才能得到較高效果。解決防治蘆筍病害無專用、特效藥。克服濃懸浮劑穩(wěn)定性差。技術(shù)要點該制劑是預防、治療莖枯病、落葉病的專用特效藥。有效成分及農(nóng)藥助劑達到了最佳配比?；瘜W性質(zhì)穩(wěn)定，藥效持久，噴藥間隔期長。百菌清對蘆筍病害有較強的保護、治療效果，就延緩了病害的抗藥性。噴在蘆筍植株表面上的稀釋藥液能形成一層均勻的藥膜，且藥膜耐雨水沖刷，遇雨無需重噴。該制劑貯存過程中更穩(wěn)定。主要用途主治蘆筍莖枯病、落葉病。
文檔編號A01N43/653GK1541533SQ0310113
公開日2004年11月3日 申請日期2003年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月9日
發(fā)明者胡德軍 申請人:胡德軍