專利名稱：三氟百菌清殺菌制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是三氟百菌殺菌制劑。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有農(nóng)藥中，百菌清雖具有廣譜殺菌的優(yōu)點(diǎn)，但由于長(zhǎng)期使用，菌類已產(chǎn)生了一定的抗藥性，至使藥效大大降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過(guò)鹵素交換的氟代反應(yīng)，對(duì)百菌清進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾，得到一種百菌清的含氟衍生物，以該化合物為活性成分配制而成的農(nóng)藥制劑，具有比百菌清更強(qiáng)的殺菌效果，克服了長(zhǎng)期使用百菌清產(chǎn)生的抗藥性。
本發(fā)明的殺菌制劑主成分三氟百菌清是百菌清系苯類殺劑，結(jié)構(gòu)式為 化學(xué)名稱為5-氯-2，4，6-三氟-1，3-苯二腈。三氟百菌清的制備方法參照中國(guó)專利CN 1226551中的制備方法。
在250毫升三頸瓶中，加入150毫升干燥過(guò)的N，N-二甲基甲酰胺，再加入經(jīng)干燥處理的百菌清26.6克，在機(jī)械攪拌下，升溫至70攝氏度使其完全溶解，快速加入20克無(wú)水氟化鉀，升溫至110攝氏度反應(yīng)三小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾除去沉淀，將濾液倒入水中，抽濾得沉淀18.7克，干燥后，用環(huán)己烷重結(jié)晶，得白色針狀晶體，約重17.5克，產(chǎn)率80％，熔點(diǎn)107-108攝氏度。
本發(fā)明的殺菌制劑可制成煙劑、煙霧片劑、可濕性粉劑、水分散性粒劑、懸浮劑、懸浮乳劑。
根據(jù)所配制劑的不同，加入燃料、助劑、稀釋劑，制劑中有效成分三氟百菌清的比例為1-80％(重量百分比)。
制劑中所述的燃料為木粉、木炭、玉米芯、稻秸；所述的稀釋劑為硅藻土、凹凸棒土、高嶺土、膨潤(rùn)土、白炭黑、碳酸氫鈉、輕質(zhì)碳酸鈣、淀粉、滑石粉、硝酸銨、氯化銨、硝化纖維素；所述的助劑有CMC、1656H、1656L、NNO、CNF、MF、T、Bx、LsNa、Sopa、乙腈、斯盤(pán)、以及各種陰離子表面活性劑和各種非離子表面活性劑。
各種劑型配方中活性成分濃度范圍如下表。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果1、從三氟百菌清對(duì)稻瘟病病原菌抑菌效果數(shù)據(jù)表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液對(duì)稻瘟病病菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最強(qiáng)，抑菌效果為55％，500、1000倍液的抑菌效果分別為34.4％、27.9％。在相同濃度下，三氟百菌清比百菌清原藥的抑菌效果強(qiáng)(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果為34.4％，而百菌清原藥為23.7％)，說(shuō)明三氟百菌清比百菌清原藥的抑菌效果相對(duì)較好。
2、三氟百菌清防治黃瓜白粉病的Duncan’s新復(fù)極差測(cè)驗(yàn)及多重比較結(jié)果數(shù)據(jù)表可看出，在藥后5、10天，三氟百菌清的250、500、1000倍液對(duì)黃瓜白粉病的防效與百菌清原藥500倍液的防效無(wú)顯著性差異；在藥后14天，三氟百菌清500、1000倍液的防效明顯高于百菌清原藥500倍液，其防效分別為86.9％、86.7％。說(shuō)明三氟百菌清比百菌清原藥有較高的抑菌活性。
3、三氟百菌清對(duì)番茄早疫病病原菌抑菌效果數(shù)據(jù)表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液對(duì)番茄早疫病病原菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最強(qiáng)，抑菌效果為100％，500、1000倍液的抑菌效果分別為8 5.6％、73.5％。在相同濃度下，三氟百菌清比百菌清原藥的抑菌效果強(qiáng)(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果為85.6％，而百菌清原藥為71.3％)，說(shuō)明三氟百菌清的抑菌效果明顯強(qiáng)于百菌清原藥。
4、三氟百菌清對(duì)馬鈴薯晚疫病病原菌抑菌效果數(shù)據(jù)表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液對(duì)馬鈴薯晚疫病病原菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最強(qiáng)，抑菌效果為100％，500、1000倍液的抑菌效果分別為87.5％、78.6％。在相同濃度下，三氟百菌清比百菌清原藥的抑菌效果強(qiáng)(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果為87.5％，而百菌清原藥為58.3％)，說(shuō)明三氟百菌清的抑菌效果明顯強(qiáng)于百菌清原藥。
室內(nèi)藥效實(shí)驗(yàn)表明三氟百菌清的抑菌、殺菌效果比百菌清顯著提高。
以三氟代百菌清為主要成分的殺菌制劑，經(jīng)不同加工方法制成煙劑、煙霧片劑、可濕性粉劑、水分散性粒劑、懸浮劑、懸浮乳劑。對(duì)防制黃瓜白粉病、稻瘟病、番茄早疫病、馬鈴薯晚疫病有特效。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1用三氟百菌清10％，木粉30％，硝酸銨20％，氯化銨20％，硝化纖維素3％，硅藻土8％，滑石粉補(bǔ)足至100％，制成10％煙劑。
實(shí)施例2用三氟百菌清20％，木粉10％，木炭10％，硝酸銨20％，氯化銨20％，CMC3％，膨潤(rùn)土8％，滑石粉補(bǔ)足至100％，制成20％煙霧片劑。
實(shí)施例3用三氟百菌清20％，木質(zhì)素磺酸鈉(鈣)7％，NNO5％，LsNa2％，硅藻土補(bǔ)足至100％，制成20％可濕性粉劑。
實(shí)施例4用三氟百菌清40％，木質(zhì)素磺酸鈉(鈣)10％，NNO6％，Sopa5％，白炭黑10％，碳酸氫鈉15％，加工成40％水分散性粒劑。
實(shí)施例5用三氟百菌清10％，木質(zhì)素磺酸鈉(鈣)5％，MF4％，1656L3％，1656H1％，溶劑油30％，乙腈5％，氯化銨3％，加工成10％懸浮乳劑。
實(shí)施例6
用三氟百菌清20％，木質(zhì)素磺酸鈉(鈣)5％，MF4％，斯盤(pán)2％，白炭黑3％，淀粉5％，氯化銨3％，制成20％懸浮劑。
權(quán)利要求
1.一種三氟百菌清殺菌制劑，其特征在于制劑中以三氟百菌清為主要有效成分，其含量為1-80％重量百分比，其余為燃料、助劑、和稀釋劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌制劑，其特征在于其劑型可為煙劑、煙霧片劑、可濕性粉劑、水分散性粒劑、懸浮劑、懸浮乳劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的殺菌制劑，其特征在于制劑中所用的燃料為木粉、木炭、玉米芯、稻秸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的殺菌制劑，其特征在于所用的稀釋劑為硅藻土、凹凸棒土、高嶺土、膨潤(rùn)土、自炭黑、碳酸氫鈉、輕質(zhì)碳酸鈣、淀粉、滑石粉、硝酸銨、氯化銨、硝化纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的殺菌制劑，其特征在于所用助劑為CMC、1656H、1656L、NNO、CNF、MF、T、Bx、LsNa、Sopa、乙腈、斯盤(pán)、以及各種陰離子表面活性劑和各種非離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明是一種三氟百菌清殺菌制劑。其特征在于制劑中以三氟百菌清為主要有效成分，其含量為1－80％重量百分比，其余為燃料、助劑、和稀釋劑，其劑型可為煙劑、煙霧片劑、可濕性粉劑、水分散性粒劑、懸浮劑、懸浮乳劑。實(shí)驗(yàn)表明三氟百菌清的抑菌、殺菌效果比百菌清顯著提高。對(duì)防治黃瓜白粉病、稻瘟病、番茄早疫病、馬鈴薯晚疫病有特效。
文檔編號(hào)A01N37/34GK1449661SQ0211360
公開(kāi)日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者林軍, 徐蓉, 冒德壽, 嚴(yán)勝驕, 宗乾收, 李全, 朱洪友, 劉復(fù)初 申請(qǐng)人:云南大學(xué)