專利名稱：共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用噴霧干燥法制備共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊背景技術(shù)微膠囊技術(shù)(microencapsulation)是當(dāng)今一項迅速發(fā)展的新技術(shù)，是指用壁材(包膜)物質(zhì)將囊心(核心)物質(zhì)如油脂、香料、調(diào)味品等食品成分或食品添加劑包埋，使之與外界環(huán)境隔絕，在適當(dāng)?shù)臅r候再釋放出來。
迄今為止，微膠囊化的方法可分為三大類1、應(yīng)用化學(xué)原理制備微膠囊的方法，如界面聚合法、原位聚合法等；2、應(yīng)用物理化學(xué)原理制備微膠囊的方法，如單凝聚法、復(fù)凝聚法、油相分離法等；3、應(yīng)用物理和機械原理制備微膠囊的方法，如鍋包法、噴霧法、多孔離心法等。
共軛亞油酸(Conjugated Linoleic Acid)是含有共軛雙鍵的一系列十八碳二烯酸的混合物，這些十八碳二烯酸存在構(gòu)型和構(gòu)象各異的異構(gòu)體如9-c，11-c；10-c，12-c；9-t，11-t；10-t，12-t；9-t，11-c；9-c，11-t；10-c，12-t；10-t，12-c；后來又在法國奶酪中發(fā)現(xiàn)了8，10和11，13的異構(gòu)體。
到目前為止，研究發(fā)現(xiàn)9-c，11-t和10-t，12-c是共軛亞油酸中含量最多的兩種異構(gòu)體，其化學(xué)式為 共軛亞油酸的酯是指共軛亞油酸與醇類、酚類或其它含有羥基的物質(zhì)所生成含酯基的產(chǎn)物。
經(jīng)過大量的動物及人體研究試驗證明，共軛亞油酸及其酯具有抗癌，抗動脈粥樣硬化，調(diào)控代謝，增加肌肉，減少脂肪，增強機體免疫力，減緩免疫系統(tǒng)副反應(yīng)；調(diào)節(jié)血糖，抗糖尿?。淮龠M生長發(fā)育等作用。可廣泛應(yīng)用于保健食品，食品添加劑，飼料添加劑等領(lǐng)域。但由于共軛亞油酸及其衍生物及易被氧化，給其使用帶來極大不便。
據(jù)國外有關(guān)資料報道，不飽和脂肪酸及油脂的微膠囊化的報道很多例如美國專利US 5601760制備了以乳清蛋白為壁材，以油脂、精油、芳香化合物、維它命等為囊心的微膠囊。
美國專利US 5456985以耐受胃液的聚合物壁材如鄰苯二甲酸乙基纖維素、鄰苯二甲酸羥丙基甲基纖維素等與非少量耐受胃液壁材復(fù)配制成油脂的微膠囊。
美國專利US 4849225以結(jié)晶態(tài)或無定形的脫水麥芽糖為壁材制備油溶性物質(zhì)的微膠囊。
歐洲專利EP-A-0336662用乙基纖維素、鄰苯二甲酸乙酸纖維素等制備無異味的魚油微膠囊。
日本專利JP-A-62201823用有蟲膠、羥甲基纖維素、鄰苯二甲酸甲基丙基纖維素、鄰苯二甲酸聚乙烯醇為壁材制備含菌油脂的微膠囊。
世界知識產(chǎn)權(quán)組織WO-A-90/04391報道了對魚油主要為EPA、DHA的微膠囊，用于治療腸道疾病及胃腸脹氣。
在諸多的已有技術(shù)中，國內(nèi)外尚未見有共軛亞油酸及其酯的微膠囊化的報道。本發(fā)明是將共軛亞油酸或共軛亞油酸酯通過噴霧干燥法制成微膠囊化產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于研制的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊是由壁材、囊芯、助劑、表面活性劑、增塑劑組成，將囊心加入壁材水溶液中，同時加入助劑、表面活性劑、增塑劑進行乳化，然后再用噴霧干燥法制成微膠囊。該產(chǎn)品經(jīng)過大量的實驗證明具有以下優(yōu)點1、增強其抗氧化性能，使其在貯存期間免受外界不良因素的干擾，提高貯存穩(wěn)定性。
2、可掩蔽不良異味、臭味。
3、可避免多組份食品中不相配伍組分的相互影響，減少劣變反應(yīng)的發(fā)生。
4、可達到控制釋放的目的。
5、將其制成干燥的固體粉末，更易于貯存、運輸和添加。
本發(fā)明所研制的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊可用于保健食品，食品添加劑及飼料添加劑；并具有抗癌、抗動脈粥樣硬化、調(diào)控代謝、增加肌肉、減少脂肪、增強機體免疫力，減緩免疫系統(tǒng)副反應(yīng)，調(diào)節(jié)血糖、抗糖尿病，促進動物生長發(fā)育的作用。
本發(fā)明所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊，該微膠囊是由壁材、囊芯、助劑、表面活性劑、增塑劑組成，將囊心加入壁材水溶液中，同時加入助劑、表面活性劑、增塑劑進行乳化，然后再用噴霧干燥法制成微膠囊即可；其中各組分配比為質(zhì)量比壁材∶囊芯∶助劑∶表面活性劑∶增塑劑20-100∶60-100∶0.1-2∶0.1-5∶0.1-2；共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，按下列步驟進行a、首先制備壁材水溶液質(zhì)量比將大豆分離蛋白∶麥芽糊精0.1-3∶1或大豆分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或明膠∶阿拉伯膠1-10∶1-10或明膠∶阿拉伯膠∶糊精∶可溶性淀粉1-10∶1-10∶1-10∶1-10或大豆水解蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或羧基化糊精∶羥丙基纖維素∶聚乙烯醇1-10∶0.1-1∶0.1-1或小麥面精∶環(huán)糊精∶阿拉伯膠∶氨氣1-10∶0.1-1∶0.1-2∶0.1-1或棉籽分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或花生分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1在20-70℃，PH＝6.5-12配制成濃度為5-15％的壁材水溶液即可；b、將囊心物質(zhì)加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為10-40％，同時加入溶液總質(zhì)量0.1-0.5％的助劑、表面活性劑和增塑劑，在30-80℃下進行乳化，時間為0.5-1.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在10000-14000rPm條件下分散0.5-4分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在20-50Mpa壓力下均質(zhì)1-4次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度60-200℃，出風(fēng)溫度30-100℃，進料速度15-35ml/min即可得到微膠囊化產(chǎn)品。
其中助劑為海藻酸鈉或環(huán)糊精；表面活性劑為Span或Tween或糖酯或多糖酯或脂肪酸單甘酯；增塑劑為甘油三乙酸酯或丙二醇或十六烷醇；囊心物質(zhì)包括共軛亞油酸或共軛亞油酸甲酯或共軛亞油酸乙酯或共軛亞油酸丙酯及C4-C8的低碳醇酯或共軛亞油酸乙二醇酯或共軛亞油酸甘油一酯或共軛亞油酸甘油二酯或共軛亞油酸甘油三酯或共軛亞油酸維它命E酯或共軛亞油酸維它命C酯或共軛亞油酸維它命A酯或共軛亞油酸豆甾醇酯或共軛亞油酸谷甾醇酯或共軛亞油酸菜油甾醇酯或共軛亞油酸茶多酚酯。
共軛亞油酸維它命E酯包括共軛亞油酸與VE的α、β、γ、δ、ε、η的各種異構(gòu)體生成的酯。共軛亞油酸茶多酚酯包括與茶多酚各種異構(gòu)體生成的酯。
本發(fā)明所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊，采用水溶性壁材，用噴霧干燥法制備共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊，所得粒子大小在2-800μm的范圍內(nèi)，壁材厚度在0.2-25μm，囊心在微膠囊總質(zhì)量中的比例在10-85％范圍內(nèi)。
具體實施例方式
實施例1(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將大豆分離蛋白∶麥芽糊精0.1∶1溶于50℃的400ml水中，攪拌30分鐘，PH＝7.2，配制成濃度為10％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比55∶85將囊心物質(zhì)共軛亞油酸加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為25％，同時加入溶液總質(zhì)量0.5％的助劑海藻酸鈉、表面活性劑Span和增塑劑甘油三乙酸酯，其質(zhì)量比為1∶2∶1，在60℃下進行乳化，時間為0.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在14000rPm條件下分散1分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在40Mpa壓力下均質(zhì)2次；
e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度190℃，出風(fēng)溫度85℃，進料速度30ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。
實施例2(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將大豆分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠2∶10∶0.1稱取，先配制0.4％黃原膠溶液500ml，然后將大豆分離蛋白和麥芽糊精加入到黃原膠溶液中，55℃水浴下攪拌45分鐘，調(diào)節(jié)PH＝7.4，配制成總濃度為5％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比24∶97將囊心物質(zhì)共軛亞油酸加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為35％，同時加入溶液總質(zhì)量0.1％的表面活性劑糖酯和增塑劑丙二醇，其質(zhì)量比為1∶0.5，攪拌30分鐘，水浴溫度為65℃下進行乳化，時間為1.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在13000rPm條件下分散分0.5鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在40Mpa壓力下均質(zhì)1次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度180℃，出風(fēng)溫度80℃，進料速度28ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量75-80％(W/W)，粒徑大小100-150μm，壁厚3-10μm。
實施例3(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將大豆分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1∶10∶0.3稱取，先將大豆分離蛋白配制成0.5％的溶液400ml，加熱55℃保溫15分鐘，再加入麥芽糊精攪拌后加入黃原膠攪拌均勻，時間30分鐘，PH＝7.4，配制成濃度為14％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比55∶85將囊心物質(zhì)共軛亞油酸乙酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為35％，同時加入溶液總質(zhì)量0.1％的表面活性劑Tween和增塑劑十六烷醇，其質(zhì)量比為3∶1，攪拌30分鐘，溫度65℃下進行乳化，時間為1.0小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在12500rPm條件下分散1分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在30Mpa壓力下均質(zhì)2次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度175℃，出風(fēng)溫度70℃，進料速度30ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量55-60％(W/W)，粒徑大小100-150μm，壁厚5-10μm。
實施例4(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將明膠∶阿拉伯膠∶糊精∶可溶性淀粉1∶1∶1∶1稱取，加入400ml水中，50℃水浴攪拌30分鐘使其溶解，調(diào)節(jié)PH＝7.4，配制成濃度為5％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比20∶80將囊心物質(zhì)共軛亞油酸甘油三酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為25％，同時加入溶液總質(zhì)量0.2％的表面活性劑Tween和Span，其質(zhì)量比為1∶1，溫度75℃下攪拌乳化，時間為0.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在14000rPm條件下分散1分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在30Mpa壓力下均質(zhì)1次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度185℃，出風(fēng)溫度50℃，進料速度25ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量75-80％(W/W)，粒徑大小180-200μm，壁厚10-20μm。
實施例5(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將明膠∶阿拉伯膠∶海藻酸鈉10∶10∶1稱取，加入400ml水中，攪拌均勻，在50℃，PH＝6.5配制成濃度為10％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比21∶63將囊心物質(zhì)共軛亞油酸維它命E酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為40％，同時加入溶液總質(zhì)量0.1％的表面活性劑Span和增塑劑十六烷醇，其質(zhì)量比為2∶1，溫度40℃下攪拌乳化，時間為1.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在13000rPm條件下分散2分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在35Mpa壓力下均質(zhì)3次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度150℃，出風(fēng)溫度80℃，進料速度25ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量70％(W/W)，粒徑大小160-180μm，壁厚5-8μm。
實施例6(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將大豆水解蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠2∶10∶0.5稱取，先將大豆水解蛋白和麥芽糊精溶于400ml的50℃水中，加入黃原膠攪拌均勻，時間30分鐘，在50℃，PH＝6.5配制成總濃度為10％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比63∶63將囊心物質(zhì)共軛亞油酸維它命A酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為20％，溫度50℃下攪拌乳化，時間為1小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在12500rPm條件下分散4分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在25Mpa壓力下均質(zhì)2次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度195℃，出風(fēng)溫度95℃，進料速度30ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量50-55％(W/W)，粒徑大小120-140μm，壁厚5-8μm。
實施例7(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將棉籽分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1.5∶15∶0.5稱取，先將棉籽分離蛋白和麥芽糊精溶于400m1的50℃水中，加入黃原膠攪拌均勻，時間30分鐘，在50℃，PH＝7.0配制成濃度為5％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比100∶100將囊心物質(zhì)共軛亞油酸豆甾醇酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為10％，溫度50℃下攪拌乳化，時間為40分鐘即可得到乳液；c、將乳液用分散器在12500rPm條件下分散3分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在25Mpa壓力下均質(zhì)4次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度185℃，出風(fēng)溫度85℃，進料速度28ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量45-50％(W/W)，粒徑大小200-400μm，壁厚10-20μm。
實施例8(質(zhì)量比)a、首先制備壁材水溶液將花生分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠2∶20∶1稱取，先將花生分離蛋白和麥芽糊精溶于400ml的60℃水中，加入黃原膠攪拌均勻，時間30分鐘，在50℃，PH＝7.0配制成濃度為10％的壁材水溶液即可；b、按囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的質(zhì)量比23∶69將囊心物質(zhì)共軛亞油酸茶多酚酯加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為40％，溫度60℃下攪拌乳化，時間為40分鐘即可得到乳液；c、將乳液用分散器在13500rPm條件下分散2分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在30Mpa壓力下均質(zhì)3次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度190℃，出風(fēng)溫度75℃，進料速度30ml/min即可得到微膠囊產(chǎn)品。其中囊心含量75-80％(W/W)，粒徑大小300-500μm，壁厚8-18μm。
權(quán)利要求
1.一種共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊，其特征在于該微膠囊是由壁材、囊芯、助劑、表面活性劑、增塑劑組成，將囊心加入壁材水溶液中，同時加入助劑、表面活性劑、增塑劑進行乳化，然后再用噴霧干燥法制成微膠囊化產(chǎn)品即可；其中各組分配比為質(zhì)量比壁材∶囊芯∶助劑∶表面活性劑∶增塑劑20-100∶60-100∶0.1-2∶0.1-5∶0.1-2；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，其特征在于按下列步驟進行a、首先制備壁材水溶液質(zhì)量比將大豆分離蛋白∶麥芽糊精0.1∶1-3∶1或大豆分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或明膠∶阿拉伯膠1-10∶1-10或明膠∶阿拉伯膠∶糊精∶可溶性淀粉1-10∶1-10∶1-10∶1-10或大豆水解蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或羧基化糊精∶羥丙基纖維素∶聚乙烯醇1-10∶0.1-1∶0.1-1或小麥面精∶環(huán)糊精∶阿拉伯膠∶氨氣1-10∶0.1-1∶0.1-2∶0.1-1或棉籽分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1或花生分離蛋白∶麥芽糊精∶黃原膠1-2∶10-20∶0.1-1在20-70℃，PH＝6.5-12配制成濃度為5-15％的壁材水溶液即可；b、將囊心物質(zhì)加入壁材水溶液中攪拌，使得溶液中囊心物質(zhì)與壁材物質(zhì)的總濃度為10-40％，同時加入溶液總質(zhì)量0.1-0.5％的助劑、表面活性劑和增塑劑，在30-80℃下進行乳化，時間為0.5-1.5小時即可得到乳液；c、將乳液用分散器在10000-14000rPm條件下分散0.5-4分鐘；d、將乳液用均質(zhì)機在20-50Mpa壓力下均質(zhì)1-4次；e、用噴霧干燥器對均質(zhì)后的乳液進行噴霧干燥，進風(fēng)溫度60-200℃，出風(fēng)溫度30-100℃，進料速度15-35ml/min即可得到微膠囊化產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，其特征在于助劑為海藻酸鈉或環(huán)糊精；表面活性劑為Span或Tween或糖酯或多糖酯或脂肪酸單甘酯；增塑劑為甘油三乙酸酯或丙二醇或十六烷醇；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，其特征在于囊心物質(zhì)包括共軛亞油酸或共軛亞油酸甲酯或共軛亞油酸乙酯或共軛亞油酸丙酯及C4-C8的低碳醇酯或共軛亞油酸乙二醇酯或共軛亞油酸甘油一酯或共軛亞油酸甘油二酯或共軛亞油酸甘油三酯或共軛亞油酸維它命E酯或共軛亞油酸維它命C酯或共軛亞油酸維它命A酯或共軛亞油酸豆甾醇酯或共軛亞油酸谷甾醇酯或共軛亞油酸菜油甾醇酯或共軛亞油酸茶多酚酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，其特征在于共軛亞油酸維它命E酯包括共軛亞油酸與VE的α、β、γ、δ、ε、η的各種異構(gòu)體生成的酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊的制備方法，其特征在于共軛亞油酸茶多酚酯包括與茶多酚各種異構(gòu)體生成的酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊，其特征在于該微膠囊用于保健食品或食品添加劑或飼料添加劑或化妝品中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種共軛亞油酸或共軛亞油酸酯的微膠囊,該微膠囊是由壁材、囊芯、助劑、表面活性劑、增塑劑組成,將囊心加入壁材水溶液中,同時加入助劑、表面活性劑、增塑劑進行乳化,然后再用噴霧干燥法制成微膠囊產(chǎn)品。該產(chǎn)品經(jīng)過大量的實驗證明具有:增強其抗氧化性能,提高貯存穩(wěn)定性,掩蔽不良異味、臭味,避免多組份食品中不相配伍組分的相互影響,減少劣變反應(yīng)的發(fā)生,達到控制釋放的目的,將其制成干燥的固體粉末,更易于貯存、運輸和添加。本發(fā)明可用于保健食品,食品添加劑及飼料添加劑;并具有抗癌、抗動脈粥樣硬化、調(diào)控代謝、增強機體免疫力,減緩免疫系統(tǒng)副反應(yīng),調(diào)節(jié)血糖、抗糖尿病,促進動物生長發(fā)育等作用。
文檔編號A23K1/16GK1357407SQ01141390
公開日2002年7月10日 申請日期2001年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月24日
發(fā)明者吾滿江·艾力, 張亞剛, 文彬, 樊莉, 馬莉, 董昕, 劉遠風(fēng), 楊曉冬 申請人:中國科學(xué)院新疆化學(xué)研究所