專利名稱：植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工涉及保護農(nóng)作物的發(fā)明，屬于農(nóng)業(yè)植保領(lǐng)域。
石香薷又稱“七星剣”、“華薺寧”學(xué)名，(拉丁名Mosla ChinensisMaxim)，野生于山坡草地，在我國北緯39°以南的東南各省都有。研究試驗表明，石香薷地上部的全草中含有的百里香酚(Thymal)和百里香酚的同分異構(gòu)物香荊芥酚(Carvacrol)對多數(shù)細(xì)菌、真菌及病毒都有顯著的抑制作用，同時也有較強的驅(qū)蟲、殺蟲作用。石香薷作為傳統(tǒng)中醫(yī)藥，很早以前多用于手術(shù)，注射時的皮膚消毒、醫(yī)治感冒、流感、感染性疾病等。在農(nóng)業(yè)植保等方面的應(yīng)用，國內(nèi)外尚無先例。目前對植物病蟲害的防治，如比較代表型植物病的黃瓜霜霉病(Leveillula taurica)(Sphaerothecafuligina)、草莓炭疽病(Colletotri fragariae)等的防治都是使用殺毒礬(瑞士產(chǎn))、克露(美國產(chǎn))、安克(美國產(chǎn))、猛鋅(國產(chǎn))、甲基托布津(日本產(chǎn))等化學(xué)合成殺菌劑，對蚜蟲的防治使用樂果。
化學(xué)農(nóng)藥，無一不對人類生存環(huán)境有害，污染著大氣層、河山、地下水，受害最大的是施用農(nóng)藥的作業(yè)人員，他們體內(nèi)吸入大量農(nóng)藥，嚴(yán)重?fù)p害身體健康。
本發(fā)明的目的是要提供一種可以取代化學(xué)合成農(nóng)藥，對自然環(huán)境對人類生存有貢獻的對植物病蟲害的防治是長效的天然的植物病蟲害防除劑石香薷。
本發(fā)明植物病蟲害天然防除劑石香薷用于防治植物病蟲害時需要將石香薷進行人工栽培以獲得穩(wěn)定的大量的廉價的石香薷全草和提取有效成分，即百里香酚和香荊芥酚，并制成含有百里香酚的香薷精或含有百里香酚和香荊芥酚的香薷精油，將這種香薷精或石香薷精油與500倍或3000倍水配制成水溶液，可用于防治黃瓜霜霉病、草莓炭疽病、蕃茄早疫病、蕃茄晚疫病、茄子綿疫病、青椒疫病、蕃茄、辣椒、茄子、黃瓜、西葫蘆的灰霉病和瓜類的霜霉、白粉病，都獲得明顯的防治效果。例如，當(dāng)防治上述果菜諸病中較難防治的黃瓜霜霉病時，對于黃瓜每株自下而上葉片都有白色斑點的病態(tài)下，逐株噴灑，隔15天，再進行噴灑，可使新芽(腋芽)保持率達(dá)80％以上；還可用于防治果樹蚜蟲的蟲害，對已發(fā)生并分布的較均勻的果樹，逐株噴灑，隔15天，再進行噴灑，結(jié)果是蚜蟲不能再生，果樹嫩枝、嫩葉也沒有受到傷害。在進行抑制細(xì)菌類、酵母類、真菌類的生長發(fā)育時，即使是經(jīng)過連續(xù)3回以上繼代培養(yǎng)的新鮮菌株，野生或人工栽培的石香薷的花、葉或莖枝為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制黃色葡萄菌、枯草菌、大腸菌、立鱗病菌、軟腐病菌、酵母、黑菊霉、白癬菌、灰色霉病菌、白紋羽病菌、Candida aldicans IFO 1594(酵母類)、Aeromonas salmonicida Sudsp-salmonicida 12659(細(xì)菌類)、Fusarium oxysporum f.sp lycopersici IFO 31213(真菌類)的生長發(fā)育有效，其中，以石香薷的花、葉為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制根腐病菌IFO7707、根腐病菌IFO9425、根腐病菌IFO31881、苗立枯病菌、疫病菌、水稻枯病菌、柴紋羽病菌的生長發(fā)育有效，還有人工栽培的石香薷的花、葉為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制菌核病菌、肺炎桿菌的生長發(fā)育有效。
本發(fā)明植物病蟲害天然防除劑石香薷的人工栽培方法是將石香薷種子置于-5℃--10℃下，10天-30天之后，用濕沙土埋上，20天后，播種育苗，發(fā)芽率為50％左右。
由石香薷制備香薷精即石香薷提取物的方法是將石香薷地上部分全草進行干燥、粉碎后，加入相當(dāng)于原料10倍的甲醇或乙醇，攪拌，過濾提取液后，加熱、減壓回收甲醇或乙醇，獲得第一次提取物和殘渣，往殘渣再注入甲醇或乙醇重復(fù)第一次同樣的浸泡提取，把兩次所得的提取物混合在一起加熱、減壓濃縮，獲得含9.0％-10.0％百里香酚和約50％水的香薷精。
由石香薷制備香薷精油即揮發(fā)油的方法是用水蒸氣蒸溜法，將石香薷含有揮發(fā)油隨水蒸氣蒸出來，將油水分離，獲得含55.0％-60.0％百里香酚和0.10％-0.15％香荊芥酚的香薷精油。
從天然的唇形科植物石香薷提取的含有百里香酚的香薷精以及含有百里香酚和香荊芥酚的香薷精油(揮發(fā)油)，施用于作物來防治病蟲害，這在國內(nèi)外還無先例。香薷精或香薷精油(揮發(fā)油)對植物病的防治其病源對象是廣譜的，是不多見的能對細(xì)菌、真菌同時有效的防除劑，由于本發(fā)明含有不是單一有效成分，各種病源很難產(chǎn)生抗性，因此又是一種長效的植物病蟲害防除劑。本發(fā)明使用的具有抗菌、殺菌、殺蟲作用的百里香酚和香荊芥酚不是化學(xué)品，是存在于唇形科植物石香薷中的天然物質(zhì)，對大自然環(huán)境無污染，所以，對日益重視起來的環(huán)境保護有重大意義。
下面以實施例對本發(fā)明作進一步說明實施例1 黃瓜霜霉病防治例黃瓜霜霉病共生菌多寄生于瓜類植物和茄科植物，是黃瓜霜霉病的病源。
(1)試驗地點和時間大連，1999年8月22日、9月5日，進行2次施用試驗；(2)試驗環(huán)境的選擇黃瓜露地栽培，黃瓜霜霉病發(fā)病盛期一段在8月上、中旬。實施試驗的苗圃共近百株黃瓜已普遍發(fā)病，全株自下而上葉片都有白色斑點。供試黃瓜南北方向3列共12株，其中施用香薷精4株A1-4，對照區(qū)施克露4株B1-4，空白4株C1-4；(3)試驗方法及結(jié)果8月22日施用試驗前將供試12株黃瓜分上、中、下三段做新芽數(shù)記錄，將地面至1米的高度定為下段，1米-1.6米定為中段，1.6米以上定為上段，A1-4、B1-4、C1-4供試12株新芽數(shù)調(diào)查記錄見表1。
表1 8月22日供試12株的新芽數(shù)(腋芽)
8月22日，向A1-4施用含有9.6％百里香酚的香薷精的500倍水溶液每株1升，向B1-4施用美國產(chǎn)克露1000倍水溶液每株1升，向C1-4不施用任何藥物作空白對照。9月5日即2周后，做一次新芽數(shù)調(diào)查記錄，結(jié)果見表2。
9月5日做好新芽數(shù)調(diào)查記錄之后，重復(fù)第一次即8月22日的試驗方法，進行第二次試驗。9月18日再做一次新芽數(shù)調(diào)查記錄，見表3。
上述試驗結(jié)果可以確認(rèn)由石香薷提取的香薷精對黃瓜霜霉病有明顯的防治效果，對植物病害的防治有實用性。
表2 9月5日新芽數(shù)調(diào)查數(shù)據(jù)
表3 9月18日新芽數(shù)調(diào)查結(jié)果
實施例2 草莓炭疽病防治例(1)試驗地日本國福島縣，試驗時間1999年11月17日-12月11日；(2)試驗方法在溫室內(nèi)，將供試草莓品種“女峰”栽培于直徑9公分的缽內(nèi)。A、設(shè)3個試驗區(qū)，一區(qū)10株。防除方法、噴灑日期、次數(shù)、間隔時間見表1。B、炭疽病接種11月22日(噴灑5天后)將調(diào)整好的5×104cfu/ml濃度的分生孢子的懸濁液，用手動噴霧器向每株噴灑4ml，進行病源接種。C、11月30日、12月11日進行2次調(diào)查結(jié)果見表2。
表1
表2
注(1)調(diào)查方法每株取3片葉調(diào)查病斑數(shù)，表2中所示病斑數(shù)是10株的每株3葉，共30片葉的每片葉平均病斑數(shù)。(2)防除值的計算方法[(無處理區(qū)值-處理區(qū)值)/無處理區(qū)值]×100％，其防除值數(shù)據(jù)是根據(jù)12月11日調(diào)查結(jié)果計算的。
試驗結(jié)果表明，石香薷對草莓炭疽病具有防除值88.5％的防治效果，并無藥害。
實施例3 抑制菌類生長發(fā)育試驗例(1)試驗條件供試菌株20種，編號(1)-(20)，所有供試菌液都是經(jīng)過連續(xù)3回以上繼代培養(yǎng)的新鮮菌株；(2)施用香薷精水溶液6個劑量(劑量單位香薷精mg/水ml)7.8、15.6、31.3、62.5、125和250；(3)結(jié)果的測定細(xì)菌類37℃條件下18小時，酵母菌類28℃18小時，真菌28℃，因不同的菌種生長速度的差異，測定時間分別是24、48、72、96、120小時以后。試驗結(jié)果見表1。
表1
注表1中的數(shù)字表示在所定的測定條件下，抑制菌生長發(fā)育的香薷精的最小用量mg，空白(-)表示對該菌無作用細(xì)菌類 酵母菌類 (12)苗立枯病菌Rhizoctonia solani IFO 32364(1)黃色葡萄菌Staphylococcua aureus ATCC 6538 (7)酵母Saccharomyces cerevislae ATCC 9763(13)疫病菌Phytophthola cactorum IFO32194(2)枯草菌Bacillus subtills ATCC 6633 真菌類 (14)菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum IFO 30965(3)大腸菌Escherichia coli NIIIJ (6)黑菊霉Aspergillus Miger ATCC 6275 (15)灰色霉病菌Botryotinia fuckeliana IFO 31831(4)綠膿菌Pseudomonas aerugino 53 IFO 13736 (8)白癬菌Trichophyton mentagrophytes IFO 32410 (18)水稻枯病菌Trichodetma viride IFO 30498(5)立鱗病菌Aeromonas hydrophila IFO l3286(9)根腐病菌Fusarium solanif.sp.mori IFO 7707 (19)柴紋羽病菌Helicobasidium mompa IFO 31651(16)軟腐病菌Erwinia carotovora IFO 14082 (10)根腐病菌Fusarium solanif.sp.mori IFO 9425(20)白紋羽病菌Rosellinia necatrix IFO 9420(17)肺炎桿菌Klebsiella pnevmoniae IFO 13277 (11)根腐病菌Cylindrocarpon destructans f.sp.panacis IFO 31881實施例4 蚜蟲防治試驗例(1)地點大連，時間2000年6月2日和6月16日二次施用，對象是杏樹蚜蟲，施用含有9.6％百里香酚的香薷精的500倍水溶液和1000倍樂果水溶液進行對比。
(2)試驗方法及結(jié)果6月2日選擇3株蚜蟲發(fā)生并分布比較均勻的杏樹，用含有9.6％百里香酚的香薷精的500倍水溶液2升噴灑1株，1000倍樂果水溶液2升噴灑1株，用上述濃度的2種水溶液各1升噴在同一株杏樹的各半株，噴灑之后，觀察蚜蟲的生息狀況。2天后，含有9.6％百里香酚的香薷精的500倍水溶液和1000倍樂果水溶液噴灑的枝株的蚜蟲都呈黑色及焦化狀全部死亡。6月16日噴灑過含有9.6％百里香酚的香薷精的500倍水溶液的1株，重復(fù)一遍同樣的施用，噴灑過1000倍樂果水溶液的1株，沒有做重復(fù)噴灑，6月30日觀察供試的3株杏樹均沒有蚜蟲再生，但噴灑過1000倍樂果水溶液的嫩枝葉上有輕微藥害。試驗結(jié)果表明，本發(fā)明對蚜蟲防治有實用性。
實施例5 石香薷的人工栽培方法栽培時間1996年12月-1997年3月，地點大連。12月中旬進行種子低溫和含水約30％沙土中埋放處理，結(jié)果是( )內(nèi)是發(fā)芽率，-5℃10天(2)、-5℃20天(48)、-5℃30天(52)，-10℃10天(0)、-10℃20天(51)、-10℃30天(47)。低溫處理后，未經(jīng)埋沙的結(jié)果是-5℃10天(0)、-5℃20天(12)、-5℃30天(11)，-10℃10天(0)、-10℃20天(7)、-10℃30天(6)。1997年開始至2000年4年里采用-5℃處理一個月左右和埋沙20天后播種育苗，發(fā)芽都在50％左右。結(jié)論是低溫處理是種子打破休眠的必要條件，而濕沙土中埋放一定時間是種子發(fā)芽的條件。
實施例6 香薷精的制作方法(甲醇或乙醇提取法)(1)將干燥石香薷全草粉碎，作為原料32公斤；(2)向(1)里注入320升100％濃度的甲醇，攪拌浸泡20分鐘，進行第一次提取，過濾后的提取液273公斤；(3)加熱至68℃，蒸發(fā)、回收甲醇204升，獲得69公斤提取液；(4)將回收(3)的甲醇204升再增加80升，一起注入(2)的殘渣中，進行第二次浸泡提取，獲得過濾后的提取液278公斤；(5)重復(fù)(3)的方法回收甲醇236升，獲得提取液42公斤；(6)將(3)和(5)兩次所得提取液混合一起進行減壓、加熱、濃縮，獲得4.15公斤香薷精。該香薷精含9.6％百里香酚和51.6％的水。以上作業(yè)都是在封閉的器具內(nèi)進行。
實施例7 香薷精油的制作方法(水蒸氣蒸溜法)(1)將干燥后的石香薷全草切斷為3公分-5公分長的段，重量為78公斤；(2)將(1)放入蒸餾釜內(nèi)，蒸氣自下方進入釜內(nèi)蒸60分鐘；(3)將排出蒸氣的管道引入冷卻水槽內(nèi)，使蒸氣排管流出油水混合液；(4)將油和水分離，獲得1.7公斤香薷精油；(5)所獲香薷精油中百里香酚含量為59％，香荊芥酚含量為0.13％。
權(quán)利要求
1.一種植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工涉及保護農(nóng)作物的發(fā)明，屬于農(nóng)業(yè)植保領(lǐng)域，其特征是用于防治植物病蟲害時需要將石香薷進行人工栽培以獲得穩(wěn)定的大量的廉價的石香薷全草和提取有效成分，即百里香酚和香荊芥酚，并制成含有百里香酚的香薷精或含有百里香酚和香荊芥酚的香薷精油，將這種香薷精或香薷精油與500倍或3000倍水配制成水溶液，可用于防治黃瓜霜霉病、草莓炭疽病、蕃茄早疫病、蕃茄晚疫病、茄子綿疫病、青椒疫病、蕃茄、辣椒、茄子、黃瓜、西葫蘆的灰霉病和瓜類的霜霉、白粉病，都獲得明顯的防治效果，例如，當(dāng)防治上述果菜諸病中較難防治的黃瓜霜霉病時，對于黃瓜每株自下而上葉片都有白色斑點的病態(tài)下，逐株噴灑，隔15天，再進行噴灑，可使新芽(腋芽)保持率達(dá)80％以上；還可用于防治果樹蚜蟲的蟲害，對已發(fā)生并分布的較均勻的果樹，逐株噴灑，隔15天，再進行噴灑，結(jié)果是蚜蟲不能再生，果樹嫩枝、嫩葉也沒有受到傷害，在進行抑制細(xì)菌類、酵母、真菌類的生長發(fā)育時，即使是經(jīng)過連續(xù)3回以上繼代培養(yǎng)的新鮮菌株，野生或人工栽培的石香薷的花、葉或莖枝為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制黃色葡萄菌、枯草菌、大腸菌、立鱗病菌、軟腐病菌、酵母、黑菊霉、白癬菌、灰色霉病菌、白紋羽病菌、Candida aldicans IFO 1594(酵母類)、Aeromonas salmonicida Sudsp-salmonicida 12659(細(xì)菌類)、Fusarium oxysporum f.sp lycopersici IFO 31213(真菌類)的生長發(fā)育有效，其中，以石香薷的花、葉為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制根腐病菌IFO7707、根腐病菌IFO9425、根腐病菌IFO31881、苗立枯病菌、疫病菌、水稻枯病菌、柴紋羽病菌的生長發(fā)育有效，還有人工栽培的石香薷的花、葉為原料制成的香薷精水溶液的不同劑量作用下，對抑制菌核病菌、肺炎桿菌的生長發(fā)育有效。
2.如權(quán)利要求1中所述的植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工，其特征在于石香薷的人工栽培方法是將石香薷種子置于-5℃--10℃下，10天-30天之后，用濕沙土埋上，20天后，播種育苗，發(fā)芽率為50％左右。
3.如權(quán)利要求1中所述的植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工，其特征在于由石香薷制備香薷精即石香薷提取物的方法是將石香薷地上部分全草進行干燥、粉碎后，加入相當(dāng)于原料10倍的甲醇或乙醇進行攪拌，將提取液過濾后，加熱、減壓回收甲醇或乙醇，獲得第一次提取物和殘渣，往殘渣再注入甲醇或乙醇重復(fù)第一次同樣的浸泡提取，把兩次所得的提取物混合在一起加熱、減壓濃縮，獲得含9.0％-10.0％百里香酚、約50％水的香薷精。
4.如權(quán)利要求1中所述的植物病蟲害天然防除劑石香薷的應(yīng)用及其生產(chǎn)與加工，其特征在于由石香薷制備香薷精油即揮發(fā)油的方法是用水蒸氣蒸溜法，將石香薷含有揮發(fā)油隨水蒸氣蒸出來，將油水分離，獲得含55.0％-60.0％百里香酚和0.10％-0.15％香荊芥酚的香薷精油。
全文摘要
植物病蟲害天然防除劑石香薷要通過人工栽培獲得和提取其中的百里香酚和香荊芥酚并制成含有9.6%百里香酚的香薷精或含有59%百里香酚和0.13%香荊芥酚的香薷精油,再與500倍或3000倍水配制成水溶液,用于防治病蟲害或抑制細(xì)菌類、酵母類、真菌類的生長發(fā)育。防除劑石香薷是天然植物,不毒害人類,不污染環(huán)境。由于其中有效成分多,防治病源廣譜,病源不易產(chǎn)生抗性,是一種長效的植物病蟲菌害防除劑。
文檔編號A01N31/00GK1357229SQ00134980
公開日2002年7月10日 申請日期2000年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月13日
發(fā)明者劉岱, 臼田禎喜 申請人:劉岱