一種磷酸鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其涉及一種磷酸鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煤矸石是煤炭開發(fā)和洗選加工過程中產(chǎn)生的固體廢物，是目前排放量最大的工業(yè)固體廢物之一。我國是一個煤炭生產(chǎn)和消耗的大國，每年排放煤矸石上億噸，約占當(dāng)年煤炭產(chǎn)量的10%左右。全國現(xiàn)有的煤矸石山1500多座，累計堆存35億噸以上，占地面積超過三萬公頃，煤矸石的堆積量還將以每年不低于1.5億噸的速度不斷增加。煤矸石一般都露天堆放，常年風(fēng)吹日曬，雨水沖刷，風(fēng)化分解，從而產(chǎn)生大量的粉塵、酸性水、攜帶有重金屬的離子水，污染大氣，地面水源或下滲影響地下水質(zhì)。全國有近三分之一的煤矸石山由于其硫鐵礦物和碳的存在而發(fā)生自然，且至今尚無有效辦法控制。由于煤矸石的長期堆放和自燃，不僅侵占了大量的土地，還嚴(yán)重污染了環(huán)境。而煤矸石的熱能一般為4186-12560千焦/公斤，又是一種值得回收利用的資源。因此，如何治理和綜合利用煤矸石正越來越引起人們的關(guān)注。
[0003]煤矸石是含碳巖石和其他巖石的混合物。根據(jù)煤層的地質(zhì)年代、地區(qū)、成礦地質(zhì)環(huán)境、開采條件的不同，煤矸石的巖石類型也不相同。如果以礦物組成為基礎(chǔ)，結(jié)合巖石的結(jié)構(gòu)、構(gòu)造等特點，煤矸石一般分為粘土巖矸石、砂巖矸石、鈣質(zhì)巖矸石、鋁質(zhì)巖矸石等。煤矸石是由含碳有機物和巖石等無機物組成的混合物，其中碳及有機揮發(fā)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%，無機組分約為80%。其化學(xué)成分及含量分?jǐn)?shù)主要有二氧化硅30-65%、三氧化二鋁15-40%、三氧化二鐵2-10%、氧化媽1-7%、氧化鎂1-4%、氧化鉀及氧化鈉1-3%。
[0004]煤矸石對環(huán)境的污染較大，但其含有豐富的可回收利用的化合物，如果利用不當(dāng)會造成資源的浪費，而且現(xiàn)有技術(shù)中制備磷酸鋁及磷酸鐵的成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明實施例提供了一種磷酸鋁的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的煤矸石的污染及浪費，生產(chǎn)磷酸鋁和磷酸鐵的成本較高的問題。
[0006]本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的，一種磷酸鋁的制備方法，所述方法包括如下步驟:將煤矸石破碎成細(xì)小顆粒，與鹽酸溶液以1:2.15的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
過濾由所述煤矸石與鹽酸溶液生成的氯化鋁、氯化鐵及少量的氯化物混合溶液，得到濾餅及濾液，并將所述濾液用氫氧化鋁進(jìn)行凈化，產(chǎn)生氯化鋁及氫氧化物沉淀；
過濾所述用氫氧化鋁凈化的濾液，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液；
將所述氯化鋁澄清溶液與磷酸以1: 0.73的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
過濾由所述氯化鋁澄清溶液與磷酸生成的磷酸鋁沉淀及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鋁經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鋁粉體。
[0007]本發(fā)明實施例通過利用煤矸石酸化制備磷酸鋁及磷酸鐵，有效地治理了煤礦的煤矸石，消除了污染并獲得了社會效益，而且降低了磷酸鋁及磷酸鐵的生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，并將鹽酸溶液循環(huán)利用，節(jié)省資源。
【附圖說明】
[0008]圖1表示本發(fā)明實施例提供的磷酸鋁的制備方法的實現(xiàn)流程圖。
【具體實施方式】
[0009]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0010]本發(fā)明實施例利用鹽酸溶液對煤矸石酸化并用氫氧化鋁凈化，并用磷酸再次酸化，經(jīng)過蒸餾、結(jié)晶得到磷酸鋁，對其中含有氫氧化物的濾餅用鹽酸溶液酸化及氫氧化鐵凈化，并用磷酸再次酸化，經(jīng)過蒸餾、結(jié)晶得到磷酸鐵。
[0011]圖1示出了本發(fā)明實施例提供的磷酸鋁的制備方法的實現(xiàn)流程，詳述如下:
在步驟SlOl中，將煤矸石破碎成細(xì)小顆粒，與鹽酸溶液以1:2.15的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
在本發(fā)明的實施例中，煤矸石的主要成分為三氧化二鋁及二氧化硅，將煤矸石破碎成50-80目的細(xì)小顆粒狀物體，與鹽酸溶液的反應(yīng)時間為I至2個小時。
[0012]其中，三氧化二鋁與鹽酸的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
A1203+6HC1=2A1C13+3H20.在步驟S102中，過濾由煤矸石與鹽酸溶液生成的氯化鋁、氯化鐵及少量的氯化物混合溶液，得到濾餅及濾液，并將濾液用氫氧化鋁進(jìn)行凈化，產(chǎn)生氯化鋁及氫氧化物沉淀；在本發(fā)明的實施例中，濾餅主要成分為二氧化硅，可用于含有硅的產(chǎn)品研發(fā)。
[0013]利用氫氧化鋁進(jìn)行凈化濾液的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
FeCls+Al (OH)3= Fe(OH)3+AlCl3 ；
3CaCl2+2Al(0H)3=3Ca(0H)2+2AlCl3;
3MgCh+2Al (OH)3= 3Mg(0H)2+2AlCl3.在步驟S103中，過濾用氫氧化鋁凈化的濾液，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液。
[0014]在本發(fā)明的實施例中，含有氫氧化物的濾餅的主要成分為氫氧化鐵。
[0015]為了充分利用濾餅雜質(zhì)，降低環(huán)境污染，提高資源利用率，作為本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液之后還包括:
I.將含有氫氧化物的濾餅與鹽酸溶液以I: I.02的質(zhì)量比反應(yīng)；
含有氫氧化物的濾餅與鹽酸的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
Fe(0H)3+3HCl=FeCl3+3H20.2.過濾由含有氫氧化物的濾餅與鹽酸溶液生成的以氯化鐵為主的氯化物溶液，得到雜質(zhì)及含有氯化鐵的濾液；
3.將含有氯化鐵的濾液用氫氧化鐵凈化，得到氯化鐵溶液及氫氧化物沉淀，并將過濾后的氯化鐵溶液與磷酸以1: 0.6的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
用氫氧化鐵凈化含有氯化鐵的濾液時的化學(xué)反應(yīng)方程式如下: 3CaCh+2Fe (OH) 3=3Ca (OH)2+2FeCl3 ；
3MgCl2+2Fe(OH)3=3Mg(OH)2+2FeCl3.氯化鐵溶液與磷酸的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
FeCl3+H3P04=FeP04+3HCl.4.過濾由氯化鐵溶液與磷酸反應(yīng)生成的磷酸鐵及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鐵經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鐵粉體。
[0016]將磷酸鐵粉體通過包裝可得到磷酸鐵產(chǎn)品，在本發(fā)明的實施例中，最后得到的鹽酸溶液可以循環(huán)利用。
[0017]在步驟S104中，將氯化鋁澄清溶液與磷酸以1:0.73的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
氯化鋁溶液與磷酸的化學(xué)反應(yīng)反應(yīng)方程式為:
A1C13+H3P04=A1P04+3HC1.在步驟S105中，過濾由氯化鋁澄清溶液與磷酸生成的磷酸鋁沉淀及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鋁經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鋁粉體。
[0018]將磷酸鋁粉體通過包裝可得到磷酸鋁產(chǎn)品，在本發(fā)明的實施例中，最后得到的鹽酸溶液可以循環(huán)利用。
[0019]本發(fā)明實施例通過利用煤矸石酸化制備磷酸鋁及磷酸鐵，有效地治理了煤礦的煤矸石，消除了污染并獲得了社會效益，而且降低了磷酸鋁及磷酸鐵的生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，并將鹽酸溶液循環(huán)利用，節(jié)省資源。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 將煤矸石破碎成細(xì)小顆粒，與鹽酸溶液以1:2.15的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 過濾由所述煤矸石與鹽酸溶液生成的氯化鋁、氯化鐵及少量的氯化物混合溶液，得到濾餅及濾液，并將所述濾液用氫氧化鋁進(jìn)行凈化，產(chǎn)生氯化鋁及氫氧化物沉淀； 過濾所述用氫氧化鋁凈化的濾液，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液； 將所述氯化鋁澄清溶液與磷酸以1:0.73的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 過濾由所述氯化鋁澄清溶液與磷酸生成的磷酸鋁沉淀及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鋁經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鋁粉體。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤矸石的主要成分為三氧化二鋁及二氧化娃。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濾餅主要成分為二氧化硅，可用于含有娃的產(chǎn)品研發(fā)。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過濾所述用氫氧化鋁凈化的濾液，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液之后還包括: 將所述含有氫氧化物的濾餅與鹽酸溶液以1: 1.02的質(zhì)量比反應(yīng)； 過濾由所述含有氫氧化物的濾餅與鹽酸溶液生成的以氯化鐵為主的氯化物溶液，得到雜質(zhì)及含有氯化鐵的濾液； 將所述含有氯化鐵的濾液用氫氧化鐵凈化，得到氯化鐵溶液及氫氧化物沉淀，并將過濾后的氯化鐵溶液與磷酸以1: 0.6的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 過濾由所述氯化鐵溶液與磷酸反應(yīng)生成的磷酸鐵沉淀及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鐵經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鐵粉體。5.如權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述含有氫氧化物的濾餅的主要成分為氫氧化鐵。
【專利摘要】本發(fā)明適用于化合物制備領(lǐng)域，提供了一種磷酸鋁的制備方法，所述方法包括：將煤矸石破碎成細(xì)小顆粒，與鹽酸溶液以1:2.15的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；過濾生成的氯化鋁、氯化鐵及少量的氯化物混合溶液，得到濾餅及濾液，并將所述濾液用氫氧化鋁進(jìn)行凈化，產(chǎn)生氯化鋁及氫氧化物沉淀；過濾凈化后的濾液，得到含有氫氧化物的濾餅及氯化鋁澄清溶液；將所述氯化鋁澄清溶液與磷酸以1:0.73的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；過濾由所述氯化鋁溶液與磷酸生成的磷酸鋁沉淀及鹽酸溶液，并將過濾后的磷酸鋁經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎得到磷酸鋁粉體。本發(fā)明有效地消除了煤矸石污染并獲得了社會效益，而且降低了磷酸鋁及磷酸鐵的生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C01B25/37, C01B25/36
【公開號】CN105600765
【申請?zhí)枴緾N201610199506
【發(fā)明人】王嘉興
【申請人】王嘉興
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年4月4日