一種黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法
【專利說明】一種黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明為一種通過酶法輔助提取黑米皮中花青素的提取方法，并通過一定方法處理除去花青素中農(nóng)藥殘留的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]2013年年底，浙江紹興地區(qū)突現(xiàn)多批輸美植物提取物因農(nóng)藥殘留超標(biāo)遭退運(yùn)事件，我國植物提取物出口量近幾年來不斷增長，美國等國家對植物提取物的關(guān)注度提高，技術(shù)性貿(mào)易措施日益嚴(yán)格，黑米農(nóng)殘主要成分為稻瘟靈、苯菌靈及其他成分，隨著歐美國家對苯菌靈及多菌靈等農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)降低，嚴(yán)重阻礙了黑米提取物的出口。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法。
[0007]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法，包括以下內(nèi)容:
(1)取一定量黑米皮，向其中加入8-10倍量含有蛋白酶的酸溶液，40-45°C保溫提取2小時，過濾；向其濾渣中加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保溫1小時，過濾；向其濾渣中再加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保溫提取1小時，過濾，合并三次提取液；所述酸溶液的制作方法為:先配置pH值為3.0-4.0的檸檬酸、鹽酸、硫酸水溶液，再加入蛋白酶，溶液中蛋白酶濃度為0.20-0.25%。
[0008](2)過濾:將上述提取液通過微波震蕩的方法滅去溶液中殘留的酶，然后用助濾劑過濾；
(3)層析:將過濾后的濾液通過LS-305大孔樹脂吸附，收集樹脂流出液；
(4)水洗:用純凈水水洗至樹脂流出液顏色變淡；
(5)解析:水洗后用60%的乙醇解析；
(6)濃縮:將上述解析液于50-60°C溫度下采用離心薄膜濃縮至相對密度1.05-1.1 ;
(7)二次層析:將上述濃縮液以0.5-lBV/h的流速通過LX系列大孔吸附樹脂，控制濃縮液pH值2.0-3.0，樹脂用量為濃縮液體積的三分之一，收集流出液；
(8)水洗:用1-1.5BV的水洗柱，對上述層析液水洗，流速0.5-lBV/h，收集水洗液；
(9)濃縮:將上述水洗液于50-60°C溫度下濃縮至相對密度1.05-1.1 ;
(10)干燥:上述濃縮后的液體采用噴霧干燥機(jī)噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度170-175°C，出風(fēng)溫度70-75°C，即可得到除去農(nóng)殘后的花青素，花青素含量大于30%。
[0009]所述的步驟(2)中的助濾劑采用紅白硅藻土。
[0010]所述的步驟(3)中的LS-305大孔樹脂為西安藍(lán)曉公司生產(chǎn)。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
1、提高了黑米皮加工的效率及黑米花青素的收率；
2、有效除去了黑米提取物中的農(nóng)藥殘留，對于花青素在食品中的使用及出口歐美國家提供良好的保證，從而促進(jìn)黑米花青素更好的發(fā)展，并在脫農(nóng)殘的過程中有效地提高了花青素的含量。
[0012]
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(檸檬酸、鹽酸、硫酸調(diào)節(jié)pH=3.0-4.0，加入酸水質(zhì)量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保溫提取2小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保溫1小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保溫提取1小時，過濾，合并三次提取液，并采用微波震蕩滅去溶液中殘留的酶，用助濾劑過濾，過濾液通過LS-305大孔樹脂吸附，用純凈水洗至流出液顏色變淺，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，得到花青素含量為25-30%的濃縮液。
[0014]將濃縮液以0.5-lBV/h的流速通過LX-N1樹脂，要求濃縮液pH=2_3，樹脂用量為濃縮液體積的三分之一，并用1-1.5BV的純化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，170°C噴霧干燥，可得花青素44.4g，收率為原料重量的4.44%，花青素含量為31.5%，農(nóng)藥殘留經(jīng)歐陸檢測中心檢測200項(xiàng)農(nóng)殘均未檢出，達(dá)到歐美出口標(biāo)準(zhǔn)；農(nóng)藥殘留及部分雜質(zhì)被樹脂柱吸附，經(jīng)處理后樹脂可再次使用。
[0015]
實(shí)施例2:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(檸檬酸、鹽酸、硫酸調(diào)節(jié)pH=3.0-4.0，加入酸水質(zhì)量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保溫提取2小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保溫1小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保溫提取1小時，過濾，合并三次提取液，并采用微波震蕩滅去溶液中殘留的酶，用助濾劑過濾，過濾液通過LS-305大孔樹脂吸附，用純凈水洗至流出液顏色變淺，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，得到花青素含量為25-30%的濃縮液。
[0016]將濃縮液以0.5-lBV/h的流速通過NC-100樹脂，要求濃縮液pH=2_3，樹脂用量為濃縮液體積的三分之一，并用1-1.5BV的純化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，170°C噴霧干燥，可得花青素42.0g，收率為原料重量的4.20%，花青素含量為33.3%，農(nóng)藥殘留經(jīng)歐陸檢測中心檢測200項(xiàng)農(nóng)殘均未檢出，達(dá)到歐美出口標(biāo)準(zhǔn)；農(nóng)藥殘留及部分雜質(zhì)被樹脂柱吸附，經(jīng)處理后樹脂可再次使用。
[0017]
實(shí)施例3:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(檸檬酸、鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)PH=3.0-4.0，加入酸水質(zhì)量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保溫提取2小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40_45°C保溫1小時，過濾，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保溫提取1小時，過濾，合并三次提取液，并采用微波震蕩滅去溶液中殘留的酶，用助濾劑過濾，過濾液通過LS-305大孔樹脂吸附，用純凈水洗至流出液顏色變淺，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，得到花青素含量為25-30%的濃縮液。
[0018]將濃縮液以0.5-lBV/h的流速通過NC-500樹脂，要求濃縮液pH=2_3，樹脂用量為濃縮液體積的三分之一，并用1-1.5BV的純化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C離心薄膜濃縮至比重1.05-1.1，170°C噴霧干燥，可得花青素40.5g，收率為原料重量的4.05%，花青素含量為34.5%，農(nóng)藥殘留經(jīng)歐陸檢測中心檢測200項(xiàng)農(nóng)殘均未檢出，達(dá)到歐美出口標(biāo)準(zhǔn)；農(nóng)藥殘留及部分雜質(zhì)被樹脂柱吸附，經(jīng)處理后樹脂可再次使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法，其特征在于包括以下內(nèi)容: (1)取一定量黑米皮，向其中加入8-10倍量含有蛋白酶的酸溶液，40-45°C保溫提取2小時，過濾；向其濾渣中加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保溫1小時，過濾；向其濾渣中再加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保溫提取1小時，過濾，合并三次提取液；所述酸溶液的制作方法為:先配置pH值為3.0-4.0的檸檬酸、鹽酸、硫酸水溶液，再加入蛋白酶，溶液中蛋白酶濃度為0.20-0.25% ; (2)過濾:將上述提取液通過微波震蕩的方法滅去溶液中殘留的酶，然后用助濾劑過濾； (3)層析:將過濾后的濾液通過LS-305大孔樹脂吸附，收集樹脂流出液； (4)水洗:用純凈水水洗至樹脂流出液顏色變淡； (5)解析:水洗后用60%的乙醇解析； (6)濃縮:將上述解析液于50-60°C溫度下采用離心薄膜濃縮至相對密度1.05-1.1 ; (7)二次層析:將上述濃縮液以0.5-lBV/h的流速通過LX系列大孔吸附樹脂，控制濃縮液pH值2.0-3.0，樹脂用量為濃縮液體積的三分之一，收集流出液； (8)水洗:用1-1.5BV的水洗柱，對上述層析液水洗，流速0.5-lBV/h，收集水洗液； (9)濃縮:將上述水洗液于50-60°C溫度下濃縮至相對密度1.05-1.1 ; (10)干燥:上述濃縮后的液體采用噴霧干燥機(jī)噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度170-175°C，出風(fēng)溫度70-75°C，即可得到除去農(nóng)殘后的花青素，花青素含量大于30%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的助濾劑采用紅白硅藻土。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中的LS-305大孔樹脂為西安藍(lán)曉公司生產(chǎn)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黑米皮生產(chǎn)無農(nóng)殘黑米花青素的方法，包括原料用含有蛋白酶的酸水保溫提取，助濾劑過濾，通過大孔樹脂吸附，水洗后以60%的乙醇解析，解析液濃縮至相對密度1.05-1.1，得到的濃縮液再經(jīng)過除農(nóng)殘樹脂，水洗，流出液和水洗液濃縮至相對密度1.05-1.1，噴霧干燥，得到除去農(nóng)殘后的花青素，花青素含量大于30%；本發(fā)明有效除去了黑米提取物中的農(nóng)藥殘留，對于花青素在食品中的使用及出口歐美國家提供良好的保證從而促進(jìn)黑米花青素更好的發(fā)展，在脫農(nóng)殘的過程中有效地提高了花青素的含量。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN105315253
【申請?zhí)枴緾N201510682323
【發(fā)明人】李冬冬, 吳金九, 韋海陽, 代國棟, 王靜靜, 李宏星, 張?zhí)觳? 蔣國強(qiáng)
【申請人】安徽尚善生物科技股份有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月21日