一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法，是針對(duì)醫(yī)用骨組織修復(fù)材料的特性，采用鎂、鉍化學(xué)物質(zhì)，經(jīng)熔煉、鑄錠、均質(zhì)處理、交叉多道次加熱軋制、低溫回火，制成醫(yī)用可降解鎂鉍合金板，此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù)據(jù)精確翔實(shí)，制成的鎂鉍合金板厚度為2mm，屈服強(qiáng)度200MPa,拉伸強(qiáng)度235MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)18.5%，可用于醫(yī)學(xué)骨質(zhì)移植修復(fù)材料，在模擬人體體液下降解速率為1.32mg?cm?day-1，是十分理想的醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法。
【專利說明】一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法，屬于生物醫(yī)用合金的制備及應(yīng)用的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂合金具有良好的生物相容性和力學(xué)相容性，第三代醫(yī)用材料必須具備可降解性和生物活性，鎂合金作為新一代醫(yī)用植入材料具有廣闊的發(fā)展前景。
[0003]鎂合金密度1.7~2.0g.cnT3,接近于自然骨密度1.8~2.1g.cnT3,其抗壓強(qiáng)度和抗伸強(qiáng)度比可降解的聚合物更高；與鈦合金、鉻合金、不銹鋼相比，鎂合金的彈性模量更接近天然骨骼，可有效的避免由于彈性模量不匹配引起的應(yīng)力遮擋效應(yīng)。
[0004]鎂合金是骨組織修復(fù)及替代材料研究的熱點(diǎn)，其生物可降解性較強(qiáng)，是人體骨移植、骨修復(fù)的優(yōu)選材料，也避免了二次手術(shù)給患者帶來的痛苦及經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)；鎂合金也是心血管支架材料，可有效減少血管內(nèi)膜增生和血栓，被譽(yù)為最優(yōu)金屬生物材料；鎂合金在醫(yī)學(xué)應(yīng)用中也存在降解速度快、降解不均勻的問題，例如201110043303.8專利，Mg-Zn-Y-Nd鎂合金，做成的骨釘、骨板由于降解速度快、不均勻，很難滿足臨床要求；還有的鎂合金耐蝕性和強(qiáng)韌性差，使醫(yī)學(xué)臨床應(yīng)用受到很大局限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的
[0006]本發(fā)明的目的是針對(duì)【背景技術(shù)】的情況、醫(yī)用骨組織修復(fù)材料的特性，采用鎂、鉍化學(xué)物質(zhì)，經(jīng)過熔煉鑄錠、均質(zhì)處理、交叉軋制、低溫回火，制成醫(yī)用鎂鉍合金，以大幅度提高醫(yī)用合金的強(qiáng)度、韌性和伸長(zhǎng)率，擴(kuò)大醫(yī)用合金的使用范圍。
[0007]技術(shù)方案
[0008] 本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂、鉍、二氧化碳、氮?dú)?、氬氣、精煉劑、無水乙醇、砂紙，其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升、毫米、厘米3為計(jì)量單位
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種醫(yī)用可降解的鎂鉍合金的制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂、鉍、二氧化碳、氮?dú)?、氬氣、精煉劑、無水乙醇、砂紙，其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升、毫米、厘米3為計(jì)量單位 鎂:Mg 75mm X 75mmx 50mm500 gxlg 鉍:Bi50g±lg二氧化碳:CO2!00000cm3±100cm3氮?dú)?N2100000 cm3±100 cm3鑲氣；Ar100000 cm3± 100 cm3
精煉劑:MgCl2 +KCl+BaCl2+CaF2+CaCl2 8g±0.25g
無水乙 If: C2HsOH500 mL
砂紙:400 目300mmx(k5mmx200mm 3 張 制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、含量控制: 鎂:固態(tài)塊體99,99% 鉍:同態(tài)粉體99.99% 二氧化碳:氣態(tài)氣體99.1% 氮?dú)?氣態(tài)氣體99J% 鉍氣；氣態(tài)氣體99.1%
精煉劑:同態(tài)同體 MgCl2 45%, KCl 40%, BaCl25% , CaF2
5%, CaCl2 5%；無水乙醇:液態(tài)廳體99,1%
砂紙:固態(tài)紙狀 (2)熔煉、澆鑄鎂鉍合金錠 鎂鉍合金錠的熔煉、澆鑄是在熔煉爐中進(jìn)行的，是在加熱熔煉、添加精煉劑、惰性氣體保護(hù)下、澆鑄冷卻的過程中完成的； ①制備開合式模具開合式模具用不銹鋼材料制作，模具型腔為矩形，型腔表面粗糙度為Ra0.08~0.16 μ m ； ②切制鎂塊 將鎂塊置于切割機(jī)上切割，成60mmX 50mmX 40mm塊狀； ③清理熔煉坩堝 用金屬鏟、金屬刷清理熔煉坩堝內(nèi)部，用無水乙醇進(jìn)行擦洗，然后晾干，使坩堝內(nèi)潔凈； ④熔煉 將熔煉坩堝置于熔煉爐內(nèi)，并密閉；然后由加料管加入鎂塊500g±lg;開啟電阻熔煉爐，當(dāng)爐溫升至300°C時(shí)，向爐內(nèi)輸入C02+N2混合氣體，混合氣體輸入速度150cm3/min，混合氣體比例為CO2IN2 = 1:10 ； 當(dāng)爐溫升至720V ±2°C時(shí)，恒溫保溫?cái)嚢?5min，鎂塊熔化成熔液； 將鉍粉50g±lg由加料管加入熔煉坩堝； 繼續(xù)加熱升至740V ±2°C，恒溫保溫?cái)嚢鐸Omin ； 然后由加料管加入精煉劑8g±0.25g，繼續(xù)攪拌5min ； 然后停止攪拌，使熔液靜置20min ； 然后降低熔液加熱溫度至700°C，在此溫度進(jìn)行澆鑄； 將熔煉坩堝對(duì)準(zhǔn)開合式模具澆注口，進(jìn)行澆鑄，澆滿為止； 在熔煉過程中，鎂、鉍在精煉劑的作用下將進(jìn)行合金化反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法，其特征在于:鎂鉍合金錠的熔煉制備是在熔煉爐中進(jìn)行的，是在加熱熔煉、添加熔煉劑、惰性氣體保護(hù)下、澆鑄冷卻過程中完成的； 熔煉爐為立式，熔煉爐(I)的底部為熔煉爐電控箱(3)，上部為頂座(2);在熔煉爐(I)內(nèi)部設(shè)有電阻加熱工作臺(tái)(4)、模具工作臺(tái)(8)，在電阻加熱工作臺(tái)(4)上部設(shè)置熔煉坩堝(5)，熔煉坩堝(5)內(nèi)為鎂鉍合金液(7)，在熔煉爐(I)的爐壁上設(shè)有坩堝調(diào)控架(6)，坩堝調(diào)控架(6)與熔煉坩堝(5)聯(lián)接，并調(diào)控熔煉坩堝(5)的傾斜澆注角度；在頂座(2)上部設(shè)有加料管(11)，并由料管固定座(29)固定，加料管(11)伸入熔煉坩堝(5)內(nèi)，做加料使用；在頂座(2)上部設(shè)有攪拌器(12)，并由攪拌固定座(30)固定，攪拌器(12)伸入熔煉坩堝(5)內(nèi)，做攪拌使用；在模具工作臺(tái)上部設(shè)置開合式模具(9)，在開合式模具(9)上部為澆注口(10)，開合式模具(9)內(nèi)為鎂鉍合金錠(31);在熔煉爐⑴的左部設(shè)有氮?dú)馄?15)，氮?dú)馄?15)上部通過氮?dú)忾y(16)、氮?dú)夤?17)與混合氣體箱(21)聯(lián)接，在氮?dú)馄?15)的左部設(shè)有二氧化碳瓶(18)，二氧化碳瓶(18)通過二氧化碳?xì)怏w閥(19)、二氧化碳?xì)怏w管(20)與混合氣體箱(21)聯(lián)接，混合氣體箱(21)通過混合氣體閥(22)、進(jìn)氣管(13)向熔煉爐(I)內(nèi)輸入混合氣體(23);在熔煉爐電控箱(3)上設(shè)有熔煉爐顯示屏(24)、熔煉爐指示燈(25)、熔煉爐開關(guān)(26)、電阻加熱控制器(27)、攪拌控制器(28)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)用可降解鎂鉍合金板的制備方法，其特征在于:鎂鉍合金板的軋制是在輥軋機(jī)上進(jìn)行的，是在軋制壓力200KN、加熱、4道次軋制過程中完成的； 輥軋機(jī)為立式，輥軋機(jī)底部為輥軋機(jī)底座(49)，輥軋機(jī)底座(49)左右上部對(duì)稱設(shè)置左立柱(33)、右立柱(34)，在左立柱(33)、右立柱(34)上部聯(lián)接輥軋機(jī)頂座(32)，組成整體框架立式結(jié)構(gòu)，在輥軋機(jī)頂座(32)下部聯(lián)接上扎輥轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(35)，上軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(35)下部聯(lián)接上軋輥電阻加熱器(36)，上軋輥電阻加熱器(36)下部聯(lián)接上軋輥(37);在輥軋機(jī)底座(49)上部設(shè)有下軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(40)，在下軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(40)上部聯(lián)接下軋輥電阻加熱器(39)，下軋輥電阻加熱器(39)上部連接下軋輥(38)，在上軋輥(37)與下軋輥(38)之間為鎂鉍合金板(48)，上軋輥(37)轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)槟鏁r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，下軋輥(38)轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)轫槙r(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，鎂鉍合金版 (38)的軋制方向?yàn)橛勺笙蛴臆堉啤?br> 【文檔編號(hào)】C22C1/02GK103993187SQ201410217464
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】程偉麗, 王紅霞, 許春香, 張金山, 李黎忱, 田權(quán)偉, 張輝, 霍瑞, 王淼 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)