抽真空，真空度達(dá)5X10 3Pa后，充入 Ar保護(hù)氣。為了使材料成分均勻，每次熔煉前以機(jī)械手翻轉(zhuǎn)材料，至少熔煉翻轉(zhuǎn)4次，并在 熔煉過程中加磁力攪拌。熔煉后得到直徑50mm的錠材。在砂輪上打磨后將鑄錠放到電火花 線切割機(jī)上切成尺寸為直徑3mmX2mm的圓形祀材。選擇規(guī)格為30mmX30mmX3mm的石英 玻璃作為薄膜的基板。對石英玻璃基板進(jìn)行前處理：將石英玻璃基板經(jīng)過去尚子水洗，然后 在丙酮中超聲10~15分鐘，最后無水乙醇清洗，烘干。然后把圓形革E材和石英玻璃基板放 入PLD-450真空系統(tǒng)中，抽真空至1. 0X10 4Pa，玻璃基板溫度為600°C，玻璃基板與靶材間 距離為4cm。用TOL-25B準(zhǔn)分子激光器做為激光源發(fā)射激光，控制頻率為4Hz，濺射2小時， 制得要求厚度的薄膜。最后經(jīng)過850°C退火，晶化3h制備出高錳合金薄膜Ni5QMn34In14C〇2。
[0029] 實施例3
[0030] 取純度為 99. 99at. % -Ni、99. 95at. % -Mn、99. 99at. %-In和 99. 95at. %-Co四 種金屬單質(zhì)作為祀材原料，按照摩爾份數(shù)比取50份的Ni、34份的Μη、12份的In和4份的 Co放入真空非自耗電極電弧爐中熔煉，熔煉前先將爐腔抽真空，真空度達(dá)5X10 3Pa后，充 入Ar保護(hù)氣。為了使材料成分均勻，每次熔煉前以機(jī)械手翻轉(zhuǎn)材料，至少熔煉翻轉(zhuǎn)4次，并 在熔煉過程中加磁力攪拌。熔煉后得到直徑50mm的錠材。在砂輪上打磨后將鑄錠放到電火 花線切割機(jī)上切成尺寸為直徑3mmX2mm的圓形祀材。選擇規(guī)格為30mmX30mmX3mm的石英 玻璃作為薄膜的基板。對石英玻璃基板進(jìn)行前處理：將石英玻璃基板經(jīng)過去尚子水洗，然后 在丙酮中超聲10~15分鐘，最后無水乙醇清洗，烘干。然后把圓形革E材和石英玻璃基板放 入PLD-450真空系統(tǒng)中，抽真空至1. 0X10 4Pa，玻璃基板溫度為600°C，玻璃基板與靶材間 距離為4cm。用T0L-25B準(zhǔn)分子激光器做為激光源發(fā)射激光，控制頻率為4Hz，濺射2小時， 制得要求厚度的薄膜。最后經(jīng)過850°C退火，晶化3h制備出高錳合金薄膜Ni5QMn34In12C〇4。
[0031] 實施例4
[0032]取純度為 99. 99at. % -Ni、99. 95at. % -Mn、99. 99at. %-In和 99. 95at. %-Co四 種金屬單質(zhì)作為祀材原料，按照摩爾份數(shù)比取50份的Ni、34份的Μη、10份的In和6份的Co 放入真空非自耗電極電弧爐中熔煉，熔煉前先將爐腔抽真空，真空度達(dá)5X10 3Pa后，充入 Ar保護(hù)氣。為了使材料成分均勻，每次熔煉前以機(jī)械手翻轉(zhuǎn)材料，至少熔煉翻轉(zhuǎn)4次，并在 熔煉過程中加磁力攪拌。熔煉后得到直徑50mm的錠材。在砂輪上打磨后將鑄錠放到電火花 線切割機(jī)上切成尺寸為直徑3mmX2mm的圓形祀材。選擇規(guī)格為30mmX30mmX3mm的石英玻 璃作為薄膜的基板。對石英玻璃基板進(jìn)行前處理：將石英玻璃基板經(jīng)過去離子水洗，然后 在丙酮中超聲10~15分鐘，最后無水乙醇清洗，烘干。然后把圓形革E材和石英玻璃基板放 入PLD-450真空系統(tǒng)中，抽真空至1. 0X10 4Pa，玻璃基板溫度為600°C，玻璃基板與靶材間 距離為4cm。用T0L-25B準(zhǔn)分子激光器做為激光源發(fā)射激光，控制頻率為4Hz，濺射2小時， 制得要求厚度的薄膜。最后經(jīng)過850°C退火，晶化3h制備出高錳合金薄膜Ni5QMn34In1QC〇6。
[0033] 實施例5
[0034]取純度為 99. 99at. % -Ni、99. 95at. % -Mn、99. 99at. %-In和 99. 95at. %-Co四 種金屬單質(zhì)作為祀材原料，按照摩爾份數(shù)比取50份的Ni、34份的Μη、14份的In和2份的 Co放入真空非自耗電極電弧爐中熔煉，熔煉前先將爐腔抽真空，真空度達(dá)5X103Pa后，充 入Ar保護(hù)氣。為了使材料成分均勻，每次熔煉前以機(jī)械手翻轉(zhuǎn)材料，至少熔煉翻轉(zhuǎn)4次，并 在熔煉過程中加磁力攪拌。熔煉后得到直徑50mm的錠材。在砂輪上打磨后將鑄錠放到電火 花線切割機(jī)上切成尺寸為直徑3mmX2mm的圓形祀材。選擇規(guī)格為30mmX30mmX3mm的石英 玻璃作為薄膜的基板。對石英玻璃基板進(jìn)行前處理：將石英玻璃基板經(jīng)過去尚子水洗，然后 在丙酮中超聲10~15分鐘，最后無水乙醇清洗，烘干。然后把圓形革E材和石英玻璃基板放 入PLD-450真空系統(tǒng)中，抽真空至1. 0X10 4Pa，玻璃基板溫度為600°C，玻璃基板與靶材間 距離為4cm。用T0L-25B準(zhǔn)分子激光器做為激光源發(fā)射激光，控制頻率為4Hz，濺射2小時， 制得要求厚度的薄膜。最后經(jīng)過850°C退火，晶化0. 5h制備出高錳合金薄膜Ni5QMn34In14C〇2。
[0035] 將上述制備的Ni5QMn34In16xC〇x合金薄膜采用CSPM5500型掃描探針顯微鏡對其表 面形貌、粗糙程度和磁疇進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1、2、3和4及表1所示。由圖1可以看出，隨 著Co含量的增大，NiMMn34In16xC〇x合金薄膜晶粒尺寸呈現(xiàn)減少的趨勢。由圖2可以看出， 隨著晶化時間的增加，Ni5QMn34In12Co4合金薄膜晶粒尺寸呈現(xiàn)增大的趨勢。由圖3可以看 出，隨著Co含量的增大，Ni5QMn34In16xC〇x合金薄膜的磁疇磁紋逐漸變成一個方向，并且出 現(xiàn)了一個方向的大塊磁疇磁紋存在。隨著晶化時間的增加，Ni5(]Mn34In12C〇4^金薄膜的磁疇 逐漸趨向一個方向排列，并且顏色增加。表1為Ni5QMn34In16xCox合金薄膜的粗糙度，隨著 Co含量的的增大，NiMMn34In16xC〇x合金薄膜晶粒的粗糙度減少，同時隨著晶化時間的增加， Ni50Mn34In16xC〇x合金薄膜的粗糙度增加。
[0036] 表1本發(fā)明制備的Ni5QMn34In16知冷金薄膜的粗糙度和晶粒尺寸數(shù)據(jù)
[0037]
[0038] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種激光脈沖派射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜，其特征在于，所述Ni-Mn-Co-In 合金薄膜的結(jié)構(gòu)通式為Ni5QMn34In16xCox，通式中x=0、2、4、6。2. 如權(quán)利要求1所述的一種激光脈沖派射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，按如下方法制備：按配比取Ni、Mn、Co、In金屬單質(zhì)作為祀材原料，將祀材原 料放置于非自耗真空電弧爐熔內(nèi)熔煉，電弧爐內(nèi)抽真空至5X103Pa后，充入保護(hù)氣，得到 圓形靶材；將預(yù)處理后的基板和靶材放入真空系統(tǒng)中，抽真空至1. 0X10 4Pa，基板溫度為 500~700°C，基板與靶材間距離為3~5cm;再用激光器發(fā)射激光，控制頻率為3~4Hz，濺 射1~3小時，制得要求厚度的薄膜；最后將薄膜在800~900°C下退火0. 5~3h，制備出 Ni5()Mn34In16xCox合金薄膜。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的所述的Ni金屬單質(zhì)的純度為99. 99at. %。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的Μη金屬單質(zhì)的純度為99. 95at. %。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的In金屬單質(zhì)的純度為99. 99at. %。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的Co金屬單質(zhì)的純度為99. 95at. %。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的保護(hù)氣為氬氣。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，熔煉過程中為保證合金化學(xué)成分的均勻性，每次熔煉前將試樣翻轉(zhuǎn)至少四次 并加以磁攪拌。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的基板為石英玻璃基板。10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法， 其特征在于，所述的基板的處理方法為：石英玻璃基板先經(jīng)過去離子水洗，然后在丙酮中超 聲10~15分鐘，再用無水乙醇清洗，烘干。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種激光脈沖濺射沉積制備Ni-Mn-Co-In合金薄膜的方法。該合金薄膜的結(jié)構(gòu)通式為Ni50Mn34In16-XCoX，通式中x＝0、2、4、6，該薄膜按如下方法制備：按配比取Ni、Mn、Co、In金屬單質(zhì)作為靶材原料，將靶材原料放置于非自耗真空電弧爐熔內(nèi)熔煉，電弧爐內(nèi)抽真空至5×10-3Pa后，充入保護(hù)氣，得到圓形靶材；將預(yù)處理后的基板和靶材放入真空系統(tǒng)中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板溫度為500～700℃，基板與靶材間距離為3～5cm；再用激光器發(fā)射激光，控制頻率為3～4Hz，濺射1～3小時，制得要求厚度的薄膜；最后將薄膜在800～900℃下退火0.5～3h，制備出Ni50Mn34In16-XCoX合金薄膜。本發(fā)明制備的合金薄膜的成分更精確，粗糙度更低，各向異性強(qiáng)，該合金薄膜韌性好，強(qiáng)度大，制備工藝簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C23C14/34, C23C14/18
【公開號】CN105296925
【申請?zhí)枴緾N201510446289
【發(fā)明人】董桂馥
【申請人】大連大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年7月27日