專利名稱:多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及焦爐煤氣的測定方法。
背景技術:
焦爐煤氣分析不同與其它實驗,具有一定的特殊性,操作者要帶著實驗器具到現場煤氣管道上取樣。取樣是將煤氣中的氨、萘、硫化氫的含量吸收下來,這個過程既包括采取煤氣的量又包括煤氣與吸收液的化學反應。由于在管道上各取樣點設備布置復雜,管道縱橫交錯,有的距地面幾十米高,所以取樣用的瓶擺放不穩(wěn)。單項吸收就是一組吸收瓶一次只吸收一種組分,完成若干個組分的操作需要很長時間,煤氣排放量大,尤其是在雨天和冬雪天,吸收液易結凍,吸收反應不完全,測定結果誤差很大,有時因為吸收瓶破裂或進水,實驗只能半途而廢。國內各焦化廠焦爐煤氣中氨、萘、硫化氫含量的測定均采用國家標準GB/T12210, GB/T12211操作規(guī)程進行。采取單向吸收法,這種方法取樣量大,吸收時間長,廢氣排放量大污染環(huán)境重,尤其在北方寒冷地區(qū),現場吸收取樣困難。發(fā)明采用多項串聯吸收,即把用來吸收NH3、H2S、C1(1H8的三種吸收液按先后順序連接起來,變三次操作為一次操作,大大的縮短了吸收時間。焦爐煤氣溫度一般是18 25°C,只要生產正常就可以吸收測定。現有測定焦爐煤氣方法存在時間長的問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決現有測定焦爐煤氣方法存在時間長的技術問題。本發(fā)明中多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法是按下述步驟進行的一、取100L焦爐煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進行吸收反應(吸收煤氣中的氨), 再通入硫酸溶液中進行吸收反應(吸收煤氣中剩余的氨);二,然后通入鋅銨絡合液進行吸收反應(目的是吸收硫化氫),再通入鋅銨絡合液中進行吸收反應(吸收煤氣中剩余的硫化氫);三、然后通入蒸餾水中,再通入濃度為0.05mol/L苦味酸溶液中進行吸收反應(目的是吸收萘),最后通入流量計;四、將步驟一經吸收反應后的硫酸溶液混合,然后用氫氧化鈉標準溶液回滴法測定硫酸的消耗量,計算煤氣中氨的含量,然后將步驟二經吸收反應后的鋅銨絡合液混合,過濾后加入IOmLl 1的鹽酸溶液(HCl H2O的體積比為1 1),然后用0. lmol/L碘溶液滴定,過量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,計算硫化氫的含量,再用0. lmol/L氫氧化鈉標準溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計算焦爐煤氣中萘含量;即完成了焦爐煤氣的測定;其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為 95%乙醇配成。本發(fā)明在飽和器前取樣所用硫酸溶液的濃度為0. 5mol/L,在飽和器后取樣所用硫酸溶液的濃度為0. lmol/L。本發(fā)明的方法縮短吸收時間有利于操作,把有害氣體做一次性吸收,減少氣源的排放量有利于環(huán)保,降低檢驗成本,提高煤氣分析速度,保證煤氣實驗順利進行。本發(fā)明方法具有簡單方便、準確實用、利于操作,不需要大量藥品、把有害氣體做一次性吸收,減少對流量計的腐蝕,又可減少煤氣的排放量有利于環(huán)保等特點,從取樣到結果出來在2小時以內就可完成,提高了煤氣分析速度,使用方法便于推廣。
圖1是本發(fā)明多項串聯吸收測定焦爐煤氣方法的示意圖;圖2是單組氨含量測定的流程圖;圖3是單組硫化氫含量測定的流程圖;圖4是單組萘含量測定的流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
,還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法是按下述步驟進行的一、取100L焦爐煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進行吸收反應,再通入硫酸溶液中進行吸收反應;二,然后通入的鋅銨絡合液進行吸收反應,再通入鋅銨絡合液中進行吸收反應;三、然后通入蒸餾水中,再通入濃度為0. 05mol/L苦味酸溶液中進行吸收反應,最后通入流量計;四、將步驟一經吸收反應后的硫酸溶液混合,然后用氫氧化鈉標準溶液回滴法測定硫酸的消耗量,計算煤氣中氨的含量,然后將步驟二經吸收反應后的鋅銨絡合液混合,過濾后加入IOmLl 1的鹽酸溶液,然后用0. lmol/L碘溶液滴定,過量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,計算硫化氫的含量,再用0. lmol/L氫氧化鈉標準溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計算焦爐煤氣中萘含量;即完成了焦爐煤氣的測定; 其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為95%乙醇配成。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟四所述煤氣中氨的含量按下述公式計算Μλ= 17. 03XN(a-b) X1000/V,其中N代表氫氧化鈉標準溶液濃度,單位mol/L ;a代表空白試驗滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位mL ;b代表試樣滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位mL ;V代表取樣體積,單位mL ;Mnh3代表氨的含量,單位mg/m3。其它步驟和參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
二不同的是步驟四所述煤氣中硫化氫的含量按下述公式計算=Msms= 17. 04XC(b-a)X1000/V,MH2S代表分析氣樣中硫化氫含量,單位mg/m3 ; ;C代表硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L ;a代表試樣滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL ;b代表空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL ;V代表取樣體積。其它步驟和參數與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟四所述煤氣中萘的含量按下述公式計算M萘=4(V1-V2) X0. 0128X 1000/V 代表分析氣樣中萘含量,單位g/m3 代表空白試驗中25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數;V2代表實際試驗 25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數;0. 0128表示1毫升0. lmol/L氫氧化鈉相當于萘的克數;V代表取樣體積,單位L。其它步驟和參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是所述鋅銨絡合液的制備方法稱取5克硫酸鋅溶解于500ml水中,另稱取6克氫氧化鈉溶解于300ml水中,混合, 邊攪拌邊加入70克硫酸銨,當氫氧化鋅沉淀全部溶解后,用水稀釋至1升。其它步驟和參數與具體實施方式
四相同。本實施方式在飽和器后取樣所用硫酸溶液的濃度為0. lmol/L。為減少因取樣時所帶來的誤差,整個試驗過程中,采用T型三通旋塞同時平行采取2個樣品。按單項吸收和多項吸方法連接吸收瓶,并檢查好氣密性。吸收時先將煤氣放空約3min,每次吸收氣樣為100L,流速為2. 0 2. 5L/min, 2種吸收方法測定值(見表一)。吸收氣體后的各液液在做滴定分析時,首先要將氨吸收瓶每次用IOml水沖洗2 次,以避免氨吸收液的損失而產生測定誤差。硫化氫及萘吸收液中要將附著于吸收管及內壁的少量沉淀洗入濾紙內過濾。同時作空白試驗。對比試驗試驗一氨的測定,流程如圖2所示。試驗二 硫化氫的測定,流程如圖3所示,空瓶是起緩沖作用。試驗三萘的測定,流程如圖4所示。測試結果如表1-4。單組分吸收氨時,取樣裝置在煤氣出口經緩沖后直接用硫酸吸收;本實施方式方法多組分串聯吸收氨時,也是在煤氣出口經緩沖后直接用硫酸吸收,硫酸與煤氣中的氨反應直接生成硫酸銨,沒有其他物質生成;因此,對氨的測定沒有影響。見表1數據。單組分吸收硫化氫時,由于氨與鋅氨絡合液沒有反應,可以不考慮氨的影響;本實施方式方法多組分串聯吸收硫化氫時,除掉氨后的煤氣進入鋅氨絡合液開始與硫化氫反應形成硫化鋅沉淀, 鋅氨絡合液為弱堿性能中和煤氣所挾帶的微量酸霧,因此,對硫化氫的測定沒有影響。見表 2數據。單組分吸收萘時,在萘吸收前先用10%氫氧化鈉、10%酒石酸、蒸餾水除去硫化氫及雜質,本實施方式方法多組分串聯萘吸收與單組分萘吸收在原理上是相符合且避免雜質被煤氣帶入苦味酸吸收液中而影響測定結果。表1 飽和器后凈化后煤氣兩種方法測定結果
權利要求
1.多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,其特征在于多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法是按下述步驟進行的一、取100L焦爐煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進行吸收反應,再通入硫酸溶液中進行吸收反應;二,然后通入鋅銨絡合液進行吸收反應, 再通入鋅銨絡合液中進行吸收反應;三、然后通入蒸餾水中,再通入濃度為0. 05mol/L苦味酸溶液中進行吸收反應,最后通入流量計;四、將步驟一經吸收反應后的硫酸溶液混合,然后用氫氧化鈉標準溶液回滴法測定硫酸的消耗量,計算煤氣中氨的含量,然后將步驟二經吸收反應后的鋅銨絡合液混合,過濾后加入IOmL鹽酸溶液,鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1 1,然后用0. lmol/L碘溶液滴定,過量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定, 計算硫化氫的含量,再用0. lmol/L氫氧化鈉標準溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計算焦爐煤氣中萘含量;即完成了焦爐煤氣的測定;其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為95%乙醇配成。
2.根據權利要求1所述的多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,其特征在于步驟四所述煤氣中氨的含量按下述公式計算Μλ= 17. 03XN(a-b) X1000/V,其中N代表氫氧化鈉標準溶液濃度,單位mol/L ;a代表空白試驗滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位mL ;b代表試樣滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位mL ;V代表取樣體積,單位mL ;Mnh3代表氨的含量,單位mg/m3。
3.根據權利要求2所述的多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,其特征在于步驟四所述煤氣中硫化氫的含量按下述公式計算=Mmm= 17. 04XC(b-a)X1000/V,Msms代表分析氣樣中硫化氫含量,單位mg/m3 ;C代表硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L ;a代表試樣滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL ;b代表空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL ;V代表取樣體積。
4.根據權利要求3所述的多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,其特征在于步驟四所述煤氣中萘的含量按下述公式計算 = 4(V1-V2) X0. 0128X 1000/V 代表分析氣樣中萘含量,單位g/m3 代表空白試驗中25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數;V2代表實際試驗25mL苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數;0. 0128表示1毫升0. lmol/L氫氧化鈉相當于萘的克數;V代表取樣體積,單位L。
5.根據權利要求4所述的多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,其特征在于步驟二所述所述鋅銨絡合液的制備方法稱取5克硫酸鋅溶解于500mL水中,另稱取6克氫氧化鈉溶解于300mL水中,混合,邊攪拌邊加入70克硫酸銨,當氫氧化鋅沉淀全部溶解后,用水稀釋至 1升。
全文摘要
多項串聯吸收測定焦爐煤氣的方法,它涉及焦爐煤氣的測定方法。本發(fā)明要解決現有測定焦爐煤氣方法存在時間長的技術問題。本發(fā)明方法依次通過硫酸、鋅氨絡合液、苦味酸溶液吸收后計算氨、硫化氫、萘的含量;即完成了焦爐煤氣的測定。本發(fā)明方法從取樣到結果出來在2小時以內就可完成,提高了煤氣分析速度,使用方法便于推廣。
文檔編號G01N1/22GK102331480SQ20111014484
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權日2011年5月31日
發(fā)明者萬國軒, 徐占春, 肖鳳香 申請人:黑龍江建龍鋼鐵有限公司