專利名稱：：填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料及成型方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及聚合物基復(fù)合材料的制備。
背景技術(shù)：
：目前聚苯硫醚常用的模壓成型工藝為，原料配好后加入模具進(jìn)行預(yù)成型冷壓，壓力為15~20MPa，然后加熱熔融，溫度一般為300~370°C,適宜的溫度為360°C，再加壓至10~40MPa進(jìn)行二次壓制，時(shí)間為3~5min，隨后冷卻至23crc附近，再繼續(xù)冷卻至15crc附近，即得成品。該工藝的主要缺點(diǎn)是原料未經(jīng)過預(yù)處理，易在成型品形成氣泡，而且預(yù)成型冷壓壓力高，成型過程加熱溫度高，溫度高易造成原料高分子部分交聯(lián)或分解，從而影響制品性能。此外，壓力和溫度高則工藝能耗高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料及成型方法。本發(fā)明是填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料及成型方法，按重量百分比，聚苯硫醚10~50%、聚丙烯50~90%,改性二硫化鉬為聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量的3~10%。本發(fā)明的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，首先對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，再進(jìn)行預(yù)成型冷壓，然后兩次熱壓，再退火處理，最后冷卻脫模，形成填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料。本發(fā)明的特點(diǎn)是用于成型的共混粉料易于制備，模壓成型工藝簡單，工藝條件容易實(shí)現(xiàn)，易于推廣實(shí)施，同時(shí)制成的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料具有良好的耐磨性和力學(xué)性能。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料，按重量百分比，聚苯硫醚10-50%、聚丙烯50~90%，改性二硫化鉬為聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量的3~10%。本發(fā)明的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，按以上所述的比例配料，首先對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，再進(jìn)行預(yù)成型冷壓，然后再進(jìn)行兩次熱壓，再進(jìn)行退火處理，最后進(jìn)行冷卻脫模，形成填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料。本發(fā)明是在12015CrC溫度下對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，干燥預(yù)熱時(shí)間為2~4小時(shí)。本發(fā)明的預(yù)成型冷壓是將干燥預(yù)熱的混合粉料在1~5MPa壓力下使其形成型坯。本發(fā)明的兩次熱壓過程的第一次熱壓，是將裝有型坯的模具加熱至成型溫度，并緩慢升壓至成型壓力后進(jìn)行保溫；第二次熱壓是在第一次熱壓過程保溫后繼續(xù)升壓至另一成型壓力后進(jìn)行保壓。本發(fā)明在模具卸壓后，在14016CTC溫度下進(jìn)行退火。本發(fā)明的冷卻脫模釆取兩段冷卻，第一段冷卻時(shí)模具在成型機(jī)內(nèi)進(jìn)行，第二段冷卻時(shí)使模具在循環(huán)水冷卻器內(nèi)進(jìn)行，當(dāng)模具溫度至脫模溫度時(shí)，即可將成型樣品從模具內(nèi)取出。本發(fā)明的第一次熱壓過程的升溫速率為3~5°C/min，成型溫度為230~30CTC，保溫時(shí)間為5~10min,成型壓力為15~30MPa;第二次熱壓過程的保壓時(shí)間為35min,成型壓力為3545MPa。本發(fā)明的冷卻脫模的第一段冷卻是以23t:/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至140~160°C;第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3~5min，溫度從15crc左右降低至30~5crc左右。本發(fā)明的改性二硫化鉬是以硅烷偶聯(lián)劑與硬脂酸為復(fù)配改性劑經(jīng)過表面改性制備的。實(shí)施例1將含有質(zhì)量百分比為10%的聚苯硫醚、90%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量3。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在12CTC下，干燥預(yù)熱4h。模具預(yù)熱至15crc。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以3°C/min的升溫速率將模具加熱至180°C，保溫5min，緩慢升壓至15MPa，保壓5min;然后升溫至230。C繼續(xù)加壓至35MPa,保壓3min;卸壓后在14CTC下退火處理，再進(jìn)行冷卻脫模，第一段冷卻以3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至150°C,第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3min，溫度從15CTC降低至30°C,脫模制得樣品A。實(shí)施例2將含有質(zhì)量百分比為10%的聚苯硫醚、90%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量5。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在13CTC下，干燥預(yù)熱4h。模具預(yù)熱至15CTC。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以3'C/min的升溫速率將模具加熱至200°C，保溫5min，緩慢升壓至15MPa，保壓5min;然后升溫至230。C繼續(xù)加壓至35MPa，保壓3min;卸壓后在14(TC下退火處理，再進(jìn)行冷卻脫模，第一段冷卻以3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至150°C，第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3min,溫度從15(TC降低至3CTC,脫模制得樣品B。實(shí)施例3將含有質(zhì)量百分比為10%的聚苯硫醚、90%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量8y。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在14(TC下，干燥預(yù)熱3h。模具預(yù)熱至15CTC。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以3°C/min的升溫速率將模具加熱至220°C，保溫5min，緩慢升壓至15MPa,保壓5min;然后升溫至23CTC下繼續(xù)加壓至35MPa，保壓3min;卸壓后在14CTC下退火處理，再進(jìn)行冷卻脫模，第一段冷卻以3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至15CTC,第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3min，溫度從15(TC降低至30°C，脫模制得樣品C。實(shí)施例4將含有質(zhì)量百分比為10%的聚苯硫醚、90%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量10。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在150'C下，干燥預(yù)熱2h。模具預(yù)熱至15crc,將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以3°C/min的升溫速率將模具加熱至240°C，保溫5min,緩慢升壓至15MPa，保壓5min;然后繼續(xù)加壓至35MPa，保壓3min;卸壓后在14CTC下退火處理，再進(jìn)行冷卻脫模，第一段冷卻以3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至150°C,第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3min，溫度從15CTC降低至3CTC，脫模制得樣品D。實(shí)施例5將含有質(zhì)量百分比為20%的聚苯硫醚、80%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量5y。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在13(TC下干燥預(yù)熱2h，模具預(yù)熱至15(TC。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以3'C/min的升溫速率將模具加熱至26CTC，保溫6min;緩慢升壓至20MPa，保壓6min;然后繼續(xù)加壓至40MPa,保壓4min;卸壓后在14(TC退火處理。隨后第一段冷卻以3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至15CTC,第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻3min,溫度從15CTC降低至40。C,脫模制得樣品E。實(shí)施例6將含有質(zhì)量百分比為30%的聚苯硫醚、70%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量5。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在14(TC下干燥預(yù)熱3h，模具預(yù)熱至15CTC。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以以4'C/min的升溫速率加熱至28(TC，保溫7min;緩慢升壓至25MPa，保壓7min;然后繼續(xù)加壓至40MPa，保壓5min;卸壓后在150'C退火處理。隨后第一段冷卻以3'C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至15CTC;第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻4min，溫度從15CTC降低至4(TC,脫模制得樣F。實(shí)施例7將含有質(zhì)量百分比為40%的聚苯硫醚、60%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量5。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在15Crc下干燥預(yù)熱3h，模具預(yù)熱至150°C。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以以4'C/min的升溫速率加熱至29CTC,保溫8min;緩慢升壓至30MPa，保壓8min;然后繼續(xù)加壓至45MPa，保壓5min;卸壓后在15Crc退火處理。隨后第一段冷卻以2t/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至15CTC;第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻5min，溫度從15CTC降低至5(TC，脫模制得樣品G。實(shí)施例8將含有質(zhì)量百分比為50%的聚苯硫醚、50%的聚丙烯、聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量5。/。的改性二硫化鉬共5g混合粉料，在15CTC下干燥預(yù)熱4h,模具預(yù)熱至15(TC。將干燥預(yù)熱的復(fù)合材料加入涂覆了脫模劑的模具內(nèi)，在成型機(jī)內(nèi)經(jīng)過預(yù)成型冷壓后待用。在成型機(jī)內(nèi)以以4'C/min左右的升溫速率加熱至300°C，保溫10min;緩慢升壓至30MPa，保壓10min;隨后繼續(xù)加壓至45MPa，保壓5min;卸壓后在16(TC退火處理。隨后第一段冷卻以2°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至150。C;第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻5min，溫度從15(TC降低至4CTC，脫模制得樣品H。以下為釆用本發(fā)明方法制得樣品的性能實(shí)施結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料，按重量百分比，其特征在于，聚苯硫醚10～50％、聚丙烯50～90％，改性二硫化鉬為聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量的3～10％。2、填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，按權(quán)利要求1所述的比例配料，其特征在于首先對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，再進(jìn)行預(yù)成型冷壓，然后再進(jìn)行兩次熱壓，再進(jìn)行退火處理，最后進(jìn)行冷卻脫模，形成填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于在12015CrC溫度下對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，干燥預(yù)熱時(shí)間為2~4小時(shí)。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于預(yù)成型冷壓是將干燥預(yù)熱的混合粉料在15MPa壓力下使其形成型坯。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于兩次熱壓過程的第一次熱壓，是將裝有型坯的模具加熱至成型溫度，并緩慢升壓至成型壓力后進(jìn)行保溫；第二次熱壓是在第一次熱壓過程保溫后繼續(xù)升壓至另一成型壓力后進(jìn)行保壓。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于模具卸壓后，在140160。C溫度下進(jìn)行退火。7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于冷卻脫模采取兩段冷卻，第一段冷卻時(shí)模具在成型機(jī)內(nèi)進(jìn)行，第二段冷卻時(shí)使模具在循環(huán)水冷卻器內(nèi)進(jìn)行，當(dāng)模具溫度至脫模溫度時(shí)，即可將成型樣品從模具內(nèi)取出。8、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于第一次熱壓過程的升溫速率為3~5'C/min，成型溫度為230~300°C,保溫時(shí)間為510min,成型壓力為15-30MPa;第二次熱壓過程的保壓時(shí)間為3~5min，成型壓力為35~45MPa。9、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于冷卻脫模的第一段冷卻是以2~3°C/min的冷卻速率從退火溫度冷卻至140-16CTC;第二段冷卻通過控制冷卻水流量，冷卻35min，溫度從15CTC左右降低至30-50。C左右。10、根據(jù)權(quán)利要求2所述的填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料的成型方法，其特征在于改性二硫化鉬是以硅烷偶聯(lián)劑與硬脂酸為復(fù)配改性劑經(jīng)過表面改性制備的。全文摘要填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料及成型方法，按重量百分比，其材料的配比為聚苯硫醚10～50％、聚丙烯50～90％，改性二硫化鉬為聚苯硫醚及聚丙烯總質(zhì)量的3～10％；其成型方法是，按以上所述的比例配料，首先對含聚苯硫醚的混合粉料進(jìn)行干燥預(yù)熱，再進(jìn)行預(yù)成型冷壓，然后再進(jìn)行兩次熱壓，再進(jìn)行退火處理，最后進(jìn)行冷卻脫模，形成填充型聚苯硫醚/聚丙烯復(fù)合材料。文檔編號(hào)B29C70/04GK101348589SQ20081015022公開日2009年1月21日申請日期2008年6月24日優(yōu)先權(quán)日2008年6月24日發(fā)明者俞樹榮,馮輝霞,苗張,張建強(qiáng),毅王,聶福榮,裴先武,丹趙,霞趙,邱建輝,雒和明申請人:蘭州理工大學(xué)