專利名稱：對氯間二甲酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對氯間二甲酚的制備方法。
背景技術(shù)：
對氯間二甲苯酚是一種國際通用消毒劑，安全、高效、廣譜的防霉抗菌劑，可殺滅160多種細(xì)菌、病毒、霉菌和真菌等，無刺激，且無耐藥性，是經(jīng)美國藥品食品管理局認(rèn)定的首選殺菌藥物，包括滴露在內(nèi)的國際大公司一直都在使用。因其毒副作用小、刺激性小、能與皮膚直接接觸而廣泛用于消毒液、衣物除菌液、婦女洗液等個人洗護(hù)用品中。也可以作為防腐劑和防霉劑用于膠水、涂料、油漆、紡織、皮革、造紙等工業(yè)領(lǐng)域。由于對氯間二甲酚具有優(yōu)異的殺菌和防腐功能，其發(fā)展前景樂觀，市場潛力巨大。關(guān)于對氯間二甲酚的合成，大多采用以間二甲酚為原料，三氯化鋁、氯化亞銅等為催化劑，氯氣或二氯硫酰為氯化劑的方法來制備。以氯氣為氯化劑時，使用四氯化碳等為溶劑，使用昂貴的催化劑，有副反應(yīng)發(fā)生，成本較高，對環(huán)境污染 較大。以二氯硫酰為氯化劑時，使用了昂貴的催化劑和氯化劑，生產(chǎn)成本較高，難以實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，且反應(yīng)有副反應(yīng)發(fā)生。因此，選擇合適的氯化劑及反應(yīng)條件對合成對氯間二甲酚非常重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于:提供一種對氯間二甲酚的制備方法，該制備方法收率高，副反應(yīng)少，易于純化。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:在反應(yīng)釜中投入一定配比的3，5- 二甲酚、氯代丁二酰亞胺氯化劑、四氯化碳溶劑和催化劑，一定溫度反應(yīng)一段時間；反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚白色晶體；其中，催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、四氯化錫、氯化亞銅、碘化亞銅中的一種，間二甲酚、氯代丁二酰亞胺和催化劑的質(zhì)量比是1:1.09-1.42:0.02-0.07，溫度70_80°C反應(yīng)60_100min。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1、反應(yīng)避免直接使用氯氣，安全性好；2、反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，易于純化，收率高；3、反應(yīng)污染少，后處理簡單，易于操作。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實施例不能理解為是對技術(shù)方案的限制。實施例1:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺13.08g、四氯化碳IOOg和催化劑三氯化鋁0.24g，溫度70-80°C反應(yīng)60min ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，過濾、洗滌、得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚的白色晶體9.Sg,收率64%。實施例2:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺14.4g、四氯化碳120g和催化劑三氯化鐵0.36g，溫度70-80°C反應(yīng)70min ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚的白色晶體10.5g，收率69%。實施例3:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺15.3g、四氯化碳140g和催化劑氯化鋅0.48g，溫度70-80°C反應(yīng)80min ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚的白色晶體11.9g，收率78%。實施例4:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺15.3g、四氯化碳120g和催化劑四氯化錫0.60g，溫度70-80°C反應(yīng)90min ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚的白色晶體13.lg，收率86%。實施例5:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺15.7g、四氯化碳140g和催化劑氯化亞銅0.72g，溫度70-80°C反應(yīng)IOOmin ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚的白色晶體12.7g，收率83%。實施例6:在反應(yīng)釜中加入間二甲酚12g、氯代丁二酰亞胺17.04g、四氯化碳160g和催化劑碘化亞銅0.84g，溫度70-80°C反應(yīng)80min ;反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、過濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，放置結(jié)晶，得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲 酚的白色晶體11.lg，收率73%。
權(quán)利要求
1.對氯間二甲酚的制備方法，其特征是:在反應(yīng)釜中投入一定配比的3，5- 二甲酚、氯代丁二酰亞胺氯化劑、四氯化碳溶劑和催化劑，一定溫度反應(yīng)一段時間；反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚白色晶體；其中，催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、四氯化錫、氯化亞銅、碘化亞銅中的一種，間二甲酚、氯代丁二酰亞胺和催化劑的質(zhì)量比是1 :1.09-1.42:0.02-0.07，溫度70_80°C反應(yīng)60_100min。
全文摘要
本發(fā)明公開了對氯間二甲酚的制備方法，在反應(yīng)釜中投入一定配比的3,5-二甲酚、氯代丁二酰亞胺氯化劑、四氯化碳溶劑和催化劑，一定溫度反應(yīng)一段時間；反應(yīng)完畢，將溶液冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、蒸出大部分溶劑四氯化碳，冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、得到對氯間二甲酚粗品；再用氯仿重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得到對氯間二甲酚白色晶體。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，避免直接使用氯氣，安全性好，副反應(yīng)少，易于純化，只需少量催化劑，生產(chǎn)成本低，后處理簡單，污染少，收率高，節(jié)能環(huán)保。
文檔編號C07C39/28GK103214350SQ201310122908
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者支三軍, 韋長梅, 安禮濤, 唐果東 申請人:淮陰師范學(xué)院