專利名稱:制備永磁合金粉末的還原擴(kuò)散工藝的制作方法
本發(fā)明屬于永磁合金的制備工藝，特別適用于釹鐵硼永磁合金粉末的制備。
稀土永磁合金的制備方法主要有三種熔煉法、快淬法、還原擴(kuò)散法。采用還原擴(kuò)散工藝制備稀土永磁合金粉末是制備永磁合金方法中最經(jīng)濟(jì)的一種新的工藝方法。
用還原擴(kuò)散工藝制備稀土鈷永磁合金粉末時(shí)，氧化鈣和鈣與合金粉末的分離采用水作漂洗液。而由還原擴(kuò)散工藝制備釹鐵硼合金粉末時(shí)，以水做漂洗液分離氧化鈣和鈣將導(dǎo)致合金粉末的嚴(yán)重氧化，使合金粉末的磁性能顯著降低。
1984年西德高爾特施密特公司在第八屆國(guó)際稀土永磁及其應(yīng)用會(huì)議論文集中介紹了關(guān)于釹鐵硼合金鈣熱還原擴(kuò)散工藝，其工藝是將原料按所設(shè)計(jì)要求比例配好，裝入容器、放入真空爐中，抽真空后加熱至1200℃保溫4小時(shí)。合金粉末與鈣和氧化鈣的分離是采用一種新的漂洗工藝。最終所生產(chǎn)的釹鐵硼合金永磁體最佳性能為Br＝11500Gs，MHc＝8650Oe，(BH)max＝29.8×106GOe。
本發(fā)明的目的是提供一種新的制備永磁合金粉末的還原擴(kuò)散工藝制度，使之能廉價(jià)的制取高性能釹鐵硼永磁合金粉末。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)是通過對(duì)還原擴(kuò)散工藝制度的嚴(yán)格控制，并且通過采用新設(shè)計(jì)的化學(xué)分離漂洗液進(jìn)行漂洗。
本發(fā)明中還原擴(kuò)散工藝的具體內(nèi)容如下1.配料原料包括氧化釹，硼鐵粉、鋁粉、鈷粉、鐵粉和金屬鈣粒。氧化釹為商業(yè)氧化釹，純度大于98%，過60目篩。鐵粉的純度99.9%，過180目篩。硼鐵粉、鈷粉、鋁粉的純度約大于99%，粒度過180目篩。金屬鈣的純度98%，粒度小于4毫米。
2.還原擴(kuò)散工藝將氧化釹、硼鐵粉、鈷粉、鋁粉、鐵粉和金屬鈣粒按所設(shè)計(jì)成分要求比例混合均勻后，裝入不銹鋼容器中，再放入不銹鋼爐管中，將爐管密封抽真空至10-2乇充氬氣保護(hù)，加熱升溫。熱處理制度是850℃保溫2～3小時(shí)，之后繼續(xù)升溫至1000℃～1020℃保溫1～2小時(shí)，接著再升溫至1080～1100℃保溫2～4小時(shí)，將爐管放進(jìn)水中速冷到室溫后出爐。
3.化學(xué)分離與漂洗本發(fā)明化學(xué)分離漂洗液由DE、氫氧化鈉、乙酸銨和水組成，它們的重量百分比是DE1～3%，氫氧化鈉0.1～0.8%，乙酸銨1～10%，余為水。其中DE為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
化學(xué)分離工藝是將還原擴(kuò)散釹鐵硼結(jié)塊破碎至小于10毫米的顆粒狀，放入化學(xué)分離溶液中浸泡，化學(xué)分離溶液的重量應(yīng)多于釹鐵硼結(jié)塊料的5倍以上。浸泡15～20分鐘后，用干凈的化學(xué)分離溶液漂洗2～3次，再將化學(xué)分離后的釹鐵硼粉末放入重量比約為三倍的工業(yè)乙醇中進(jìn)行漂洗2-4次，然后把濕的釹鐵硼粉末倒入蓋有濾布的漏斗中抽氣濾干，最后把釹鐵硼粉末送至真空干燥箱內(nèi)抽真空至10-2乇，使其完全干燥并密封保存。采用該工藝制備的產(chǎn)品最終鈣含量低于0.17%，氧含量低于0.2%。
本發(fā)明的化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴(kuò)散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并使其生成一種能溶于化學(xué)分離漂洗液中的化合物，容易將其漂洗干凈。同時(shí)，使釹鐵硼合金粉末表面與氧的反應(yīng)“鈍化”;防止了釹鐵硼合金粉末的氧化。
用本工藝制備的粉末制造成磁體后，其磁能積可達(dá)到38.5×106GOe。
本發(fā)明與已有技術(shù)比較具有以下效果1.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝制備的釹鐵硼永磁合金粉末的性能見表1。由該合金粉末制造的磁體性能與現(xiàn)有技術(shù)的比較見表2。由表看出，本發(fā)明所制備的釹鐵硼合金磁體的磁性能遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)水平，并接近熔煉法所制備磁體的性能。
2.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝與采用一般熔煉工藝相比較，原材料成本有顯著的降低。目前，國(guó)內(nèi)金屬釹的價(jià)格約550元/kg，氧化釹的價(jià)格約180元/kg，所以本發(fā)明工藝原材料費(fèi)僅為熔煉工藝原材料費(fèi)的33%。
3.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝與一般熔煉工藝相比較，產(chǎn)品性能一致性好，直接得到合金粉末，工藝簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
表2 用本發(fā)明工藝制備的合金粉末的燒結(jié)磁體與現(xiàn)有技術(shù)的比較
實(shí)施例將101.4克Nd2O3，135克Fe粉，13.8克Co粉，16.8克BFe粉(15.12Wt%B)，1.6克Al粉，48克鈣粒混合均勻后放入不銹鋼容器中，裝進(jìn)爐管后，送入擴(kuò)散爐內(nèi)，密封抽真空至10-2乇后充氬氣。隨爐升溫。850℃保溫2小時(shí)，繼續(xù)升溫至1020℃保溫1小時(shí)，接著升溫1080℃保溫4小時(shí)后，將爐管放入水中冷至室溫。
按照本發(fā)明化學(xué)分離漂洗液所給定的組成比例，配制了三種化學(xué)分離漂洗液，化學(xué)分離漂洗液具體配制比例見表3。將上述還原擴(kuò)散產(chǎn)生破碎至小于8mm后再分別放入三種不同的化學(xué)分離漂洗液中浸泡，還原擴(kuò)散產(chǎn)物與化學(xué)分離漂洗液的配比為1∶5，浸泡15分鐘后，分別用新的化學(xué)分院漂洗液沖洗3次，再將化學(xué)分離后的釹鐵硼粉末放入重量比為3倍的工業(yè)乙醇中漂洗3次，抽氣濾干。所獲得的三種釹鐵硼粗粉的性能見表4。
用本發(fā)明工藝制備的釹鐵硼合金粉末所燒結(jié)的磁體其性能如表5。
補(bǔ)正 86100769文件名稱 頁 行 補(bǔ)正前 補(bǔ)正后說明書 3 17 Nd-Fe-B-Lo Nd-Fe-B-AL3 18 Nd-Fe-B-Lo-AL Nd-Fe-B-Co-AL4 5 Nd-Fe-B-Co Nd-Fe-B-AL4 5 6200 92004 19 化學(xué)分院漂洗液沖洗 化學(xué)分離漂洗液沖洗3次， 3次摘要 1 2 對(duì)還原擴(kuò)散加熱保溫 對(duì)還原擴(kuò)散加熱保溫制供 制度
權(quán)利要求
1.一種制備釹鐵硼合金粉末的還原擴(kuò)散工藝，其特征在于嚴(yán)格控制還原擴(kuò)散加熱溫度和保溫時(shí)間，還原擴(kuò)散后的釹鐵硼合金結(jié)塊置于一種由DE，氫氧化鈉，乙酸銨和水組成化學(xué)分離漂洗液中進(jìn)行漂洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述工藝，其特征在于還原擴(kuò)散工藝參數(shù)是在氬氣保護(hù)下，加熱升溫，850℃保溫2～3小時(shí)，繼續(xù)升溫到1000℃～1020℃保溫1～2小時(shí)，接著再升溫至1080℃～1100℃保溫2～4小時(shí)，淬火采用爐管水淬至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述工藝，其特征在于化學(xué)分離漂洗液的組成(重量百分比)為DE1～3%，氫氧化鈉0.1～0.8%，乙酸銨1～10%，余為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1和3所述工藝，其特征在于DE為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
專利摘要
本發(fā)明屬于還原擴(kuò)散制備釹鐵硼永磁合金粉末的工藝。本發(fā)明在原有的還原擴(kuò)散工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)還原擴(kuò)散加熱保溫時(shí)間和化學(xué)分離漂洗液的配制及漂洗方法進(jìn)行了改變。本發(fā)明工藝中化學(xué)分離漂洗液采用了DE、乙酸銨、氫氧化鈉和水。這種化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴(kuò)散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并解決了釹鐵硼合金粉末的氧化現(xiàn)象。用本發(fā)明工藝制備的釹鐵硼合金粉末制成磁體后，其性能可達(dá)到Br＝12700Gs。mHc＝10000Oe。(BH)
文檔編號(hào)B22F9/20GK86100769SQ86100769
公開日1987年9月30日 申請(qǐng)日期1986年3月18日
發(fā)明者周少雄, 李 東 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan