專利名稱：一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝。
背景技術(shù)：
6-氯-2-輕基喹喔啉是合成除草劑喹禾靈和精喹禾靈原藥的關(guān)鍵中間體，其生產(chǎn)方法一般是通過(guò)對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下先成鈉鹽，然后升溫閉環(huán)得到氮氧化物，再經(jīng)選擇性還原得到6-氯-2-羥基喹喔啉。專利CN1141034公開(kāi)的還原劑為硫氫化堿金屬及/或硫化堿金屬。但用該專利的方法制備6-氯-2-羥基喹喔啉的收率 (以對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺計(jì)收率85%)很低。另外在60°C向堿液中投對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺時(shí)，產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，溫度不容易控制，因此需要緩緩?fù)读?，延長(zhǎng)了操作周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于提供一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，該工藝采用在室溫下投料，在堿性體系中使用硫化堿金屬加酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑的方法，產(chǎn)品含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。該工藝是將對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下加入到堿溶液中，然后加熱到60-70°C之間，保溫一段時(shí)間后，加入硫化堿金屬和適量的鹽酸或硫酸，再升溫至回流，反應(yīng)結(jié)束后降溫結(jié)晶，過(guò)濾，酸化，水洗，干燥得產(chǎn)品。該工藝操作彈性增大，一次性投料，利用熱效應(yīng)，縮短生產(chǎn)周期，利用硫化堿金屬加酸作為還原劑替代硫氫化堿金屬，收率明顯提高，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，操作如下
在500ml燒杯中，加入氫氧化鈉溶液250ml，加入0. 2mol對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺，升溫至60-70°C之間，控溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后，再分別加入0. 25mol的硫化鈉和適量的鹽酸或硫酸，再升溫至回流，回流2h后降溫結(jié)晶析出鈉鹽，過(guò)濾，酸化，過(guò)濾，水洗，干燥得產(chǎn)品，含量95. 1%，收率為 95. 2%o
權(quán)利要求
1.一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于將原料對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下加入堿液中，然后升溫至60-70°C保溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間，加入硫化堿金屬和適量的酸后，繼續(xù)升溫至回流，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)后處理得6-氯-2-羥基喹喔啉，含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于該工藝將原料對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺一次性加入室溫下的堿液中，然后直接升溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于該工藝采用在堿性體系中硫化堿金屬和酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，該工藝采用直接將原料對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺投入室溫下的堿液中，在堿性體系中使用硫化堿金屬和酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑的方法，產(chǎn)品含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。
文檔編號(hào)C07D241/44GK102675233SQ20121016405
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者付軍, 凌朵朵, 周康侖, 林昌志, 章昆侖, 胡志國(guó), 蘇朝輝, 金勁松, 陳克付 申請(qǐng)人:安徽豐樂(lè)農(nóng)化有限責(zé)任公司