本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種大孔吸附樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)：

大孔吸附樹脂是一類不含交換基團(tuán)且有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過(guò)物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機(jī)物，是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的新型有機(jī)高聚物吸附劑，已在環(huán)保、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

大孔吸附樹脂又稱全多孔吸附樹脂，大孔吸附樹脂是由聚合單體和交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。聚合物形成后，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在干燥狀態(tài)下其內(nèi)部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100-1000nm之間。

大孔吸附樹脂在環(huán)境保護(hù)、藥物成分分離純化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。但目前產(chǎn)品的孔徑較小，對(duì)某些分子量較大的分離純化對(duì)象難于達(dá)到有效吸附，限制了該產(chǎn)品的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供了一種大孔吸附樹脂及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種大孔吸附樹脂，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯10-40份、聚二甲基二烯丙基氯化銨16-20份、聚丙烯酰胺24-36份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5-1份、重量百分含量為25％的二乙烯苯60-80份、單體總重50％-150％的聚苯乙烯、單體總重0.1％-2％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液2-3份、納米水性粘合劑0.01-0.05份、氯化鈉2-3份、去離子水100份。

優(yōu)選地，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯10份、聚二甲基二烯丙基氯化銨16份、聚丙烯酰胺24份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5份、重量百分含量為25％的二乙烯苯60份、單體總重50％的聚苯乙烯、單體總重0.1％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液2份、納米水性粘合劑0.01份、氯化鈉2份、去離子水100份。

優(yōu)選地，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯40份、聚二甲基二烯丙基氯化銨20份、聚丙烯酰胺36份、聚乙二醇丙烯酸酯1份、重量百分含量為25％的二乙烯苯80份、單體總重150％的聚苯乙烯、單體總重2％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液3份、納米水性粘合劑0.05份、氯化鈉3份、去離子水100份。

優(yōu)選地，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯25份、聚二甲基二烯丙基氯化銨18份、聚丙烯酰胺30份、聚乙二醇丙烯酸酯0.75份、重量百分含量為25％的二乙烯苯70份、單體總重100％的聚苯乙烯、單體總重0.6％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液2.5份、納米水性粘合劑0.03份、氯化鈉2.5份、去離子水100份。

本發(fā)明還提供了一種大孔吸附樹脂的制備方法，包括如下步驟：

s1、按權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的配方稱取各組分；

s2、將稱取苯乙烯、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、重量百分含量為25％的二乙烯苯、聚苯乙烯、過(guò)氧化苯甲?；旌蠘?gòu)成油相；

s3、將稱取的氯化鈉和去離子水混合構(gòu)成水相，將所述油相在水相中進(jìn)行懸浮聚合得到大孔樹脂基體白球；

s4、取所得的基體白球，以基體白球上的懸掛雙鍵為活性位點(diǎn)，加入稱取的納米水性粘合劑和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮發(fā)生聚合反應(yīng)得到聚乙烯吡咯烷酮接枝白球；

s5、將所得的接枝白球用水反復(fù)洗滌后，去除致孔劑，濾出產(chǎn)物并干燥即得。

其中，在所述步驟s3中，待油相在水相中形成均勻液滴后，再升溫至50℃至60℃，定型反應(yīng)時(shí)間是5小時(shí)至8小時(shí)；然后再升溫至80℃，固化保溫反應(yīng)1小時(shí)；最后升溫至85℃至90℃，繼續(xù)固化保溫6小時(shí)后停止反應(yīng)。

其中，所述步驟s5中去除致孔劑包括如下步驟：將洗滌后的接枝白球置于致孔劑提取器內(nèi)去除致孔劑，再于酒精洗滌器內(nèi)進(jìn)一步去除致孔劑，然后用水洗去殘余酒精。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明增加了樹脂的孔徑、比表面積和強(qiáng)度，從而大大延長(zhǎng)了其使用的壽命。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種大孔吸附樹脂，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯10份、聚二甲基二烯丙基氯化銨16份、聚丙烯酰胺24份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5份、重量百分含量為25％的二乙烯苯60份、單體總重50％的聚苯乙烯、單體總重0.1％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液2份、納米水性粘合劑0.01份、氯化鈉2份、去離子水100份。

實(shí)施例2

一種大孔吸附樹脂，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯40份、聚二甲基二烯丙基氯化銨20份、聚丙烯酰胺36份、聚乙二醇丙烯酸酯1份、重量百分含量為25％的二乙烯苯80份、單體總重150％的聚苯乙烯、單體總重2％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液3份、納米水性粘合劑0.05份、氯化鈉3份、去離子水100份。

實(shí)施例3

一種大孔吸附樹脂，由以下重量份的原料制備而成：

苯乙烯25份、聚二甲基二烯丙基氯化銨18份、聚丙烯酰胺30份、聚乙二醇丙烯酸酯0.75份、重量百分含量為25％的二乙烯苯70份、單體總重100％的聚苯乙烯、單體總重0.6％的過(guò)氧化苯甲酰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮水溶液2.5份、納米水性粘合劑0.03份、氯化鈉2.5份、去離子水100份。

本發(fā)明還提供了上述大孔吸附樹脂的制備方法，包括如下步驟：

s1、按實(shí)施例1-實(shí)施例3所述的配方稱取各組分；

s2、將稱取苯乙烯、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、重量百分含量為25％的二乙烯苯、聚苯乙烯、過(guò)氧化苯甲?；旌蠘?gòu)成油相；

s3、將稱取的氯化鈉和去離子水混合構(gòu)成水相，將所述油相在水相中進(jìn)行懸浮聚合得到大孔樹脂基體白球；具體的，待油相在水相中形成均勻液滴后，再升溫至50℃至60℃，定型反應(yīng)時(shí)間是5小時(shí)至8小時(shí)；然后再升溫至80℃，固化保溫反應(yīng)1小時(shí)；最后升溫至85℃至90℃，繼續(xù)固化保溫6小時(shí)后停止反應(yīng)

s4、取所得的基體白球，以基體白球上的懸掛雙鍵為活性位點(diǎn)，加入稱取的納米水性粘合劑和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的n-乙烯基吡咯烷酮發(fā)生聚合反應(yīng)得到聚乙烯吡咯烷酮接枝白球；

s5、將所得的接枝白球用水反復(fù)洗滌后，將洗滌后的接枝白球置于致孔劑提取器內(nèi)去除致孔劑，再于酒精洗滌器內(nèi)進(jìn)一步去除致孔劑，然后用水洗去殘余酒精，濾出產(chǎn)物并干燥即得。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。