一種led共摻雜單晶熒光材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，包括如下步驟，采用中頻感應(yīng)提拉法，將Y2O3，Al2O3，CeO2，Eu2O3,Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥；將粉末混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒；將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料（Cex，GdyY1-x-y）3Al5O12，x=0.01,y=0.3和（Cex，EuyY1-x-y）3Al5O12，x=y=0.01。本發(fā)明制備方法簡單，所得共摻雜單晶熒光材料具有較高紅光發(fā)射能力，可用于制備高顯色指數(shù)的白光LED。
【專利說明】一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 半導(dǎo)體白光LED照明是21世紀(jì)最具有發(fā)展前景的高新【技術(shù)領(lǐng)域】之一。作為第四代照明光源，LED具有固體化、體積小、發(fā)熱量低、耗電量小、壽命長、反應(yīng)速度快和環(huán)保等優(yōu)點，將被廣泛應(yīng)用于通用照明和背光源等領(lǐng)域。目前，LED在照明市場的前景備受全球矚目，而制造面向通用照明應(yīng)用的高效率、高顯色指數(shù)、低色溫、大功率白光LED已經(jīng)成為白光LED發(fā)展的迫切需求。
[0003]在白光LED器件的制備過程中，熒光材料是一項非常重要的關(guān)鍵技術(shù)，熒光材料的性能直接決定著白光LED的發(fā)光效率、轉(zhuǎn)換效率、色坐標(biāo)、色溫及顯色性等性能。目前，廣泛應(yīng)用的白光LED熒光材料主要以熒光粉為主體，商品化白光LED產(chǎn)品以藍(lán)光芯片與Ce:YAG熒光粉組合產(chǎn)生白光為發(fā)展主流?，F(xiàn)階段，國內(nèi)外公司及研究機(jī)構(gòu)對白光LED熒光材料的研究大多都集中在熒光粉上，開發(fā)高亮度、高發(fā)光效率、高顯色性的熒光粉已經(jīng)成為白光LED領(lǐng)域熒光材料的研究熱點。然而，面向大功率白光LED照明的熒光粉材料卻存在下述問題一直未能得到有效解決:熒光粉顆粒及分散的均勻性很難得到有效徹底的解決；熒光粉物化性能差，長時間在高溫高輻照條件下使用使其光衰較大，白光LED壽命短:熒光粉缺失紅色發(fā)光成分，難以制備高顯色指數(shù)的白光LED ;熒光粉專利技術(shù)被國外壟斷等。因此，研究能滿足下一代大功率白光LED器件所需的高效熒光材料，提升熒光材料的性能，具有極其重要的實際應(yīng)用前景和科學(xué)意義。近年來，在熒光材料上一直占有優(yōu)勢的日本已經(jīng)開始尋求新型的白光LED熒光材料來替代傳統(tǒng)熒光粉，先后成功制備出新型YAG類玻璃陶瓷，Ce:YAG透明陶瓷等熒光材料，LED器件光效也達(dá)到801m/Wt，目前仍然在不斷研發(fā)中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，包括如下步驟:
[0006]采用中頻感應(yīng)提拉法，將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥；
[0007]將Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 粉末按照質(zhì)量比為 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒；
[0008]將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyYny) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步，所述將義03，Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥步驟中，所述原料 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 純度為:Y2O3 (99.999 % ), Al2O3 (99.999 % ),CeO2(99.999% ), Eu2O3(99.99% ), Gd2O3(99.99% ).[0011]進(jìn)一步，所述將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥步驟中，所述預(yù)燒干燥溫度為800~1000°C。
[0012]進(jìn)一步，所述將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末按照質(zhì)量比為0.69~
0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒步驟中，所述恒溫預(yù)燒溫度為1200 ~1400。。，保持 10 ~15h。
[0013]進(jìn)一步，所述將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyYh-y) 3Α15012,Χ=0.01，y=0.3 和(Cex, EuyY1H) 3Als012，x=y=0.01 步驟中，所述晶體生長晶轉(zhuǎn)速率為12~25r/min，生長速率I~2.5mm/h。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方法簡單，所得共摻雜單晶熒光材料具有較高紅光發(fā)射能力，可用于制備高顯色指數(shù)的白光LED。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理 和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0017]如圖1所示，一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，包括如下步驟:
[0018]采用中頻感應(yīng)提拉法，將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥；
[0019]將Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 粉末按照質(zhì)量比為 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒；
[0020]將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyU 3A15012,x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0021]實施例1:
[0022]制備10g 共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01:采用中頻感應(yīng)提拉法，將 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空氣中 800°C下預(yù)燒干燥;將6.9g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均勻壓成塊體，在1200°C恒溫預(yù)燒IOh ;將塊體裝入銥坩堝，在晶轉(zhuǎn)速率為12r/min，生長速率為lmm/h條件下進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶突光材料(Cex, GdyY1H) Λ^5Q12^ x=0.01, y=0.3和(Cex, EuyYh_y) 3A15012, x=y=0.01。
[0023]實施例2:
[0024]制備10g 共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyYm) 3A15012, x=y=0.01:采用中頻感應(yīng)提拉法，將 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空氣中 900 °C 下預(yù)燒干燥；將 7.5g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均勻壓成塊體，在1300°C恒溫預(yù)燒12h ;將塊體裝入銥坩堝，在晶轉(zhuǎn)速率為18r/min，生長速率為1.5mm/h條件下進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0025]實施例3:[0026]制備10g 共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyYm) 3A15012, x=y=0.01:采用中頻感應(yīng)提拉法，將 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空氣中 1000°C下預(yù)燒干燥；將 9.8g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均勻壓成塊體，在1400°C恒溫預(yù)燒15h ;將塊體裝入銥坩堝，在晶轉(zhuǎn)速率為25r/min，生長速率為2.5mm/h條件下進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 采用中頻感應(yīng)提拉法，將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥；
將 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末按照質(zhì)量比為 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3 混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒； 將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012,x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，其特征在于，所述將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥步驟中，所述原料Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 純度為:Y2O3(99.999% ), Al2O3 (99.999% ), CeO2 (99.999% ), Eu2O3 (99.99% ),Gd2O3(99.99% ) ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，其特征在于，所述將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空氣中預(yù)燒干燥步驟中，所述預(yù)燒干燥溫度為800~1000。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，其特征在于，所述將Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末按照質(zhì)量比為 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3 混合均勻壓成塊體，再進(jìn)行恒溫預(yù)燒步驟中，所述恒溫預(yù)燒溫度為1200~1400°C，保持10~15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法，其特征在于，所述將塊體裝入銥坩堝進(jìn)行晶體生長得到共摻雜單晶熒光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012,x=0.01, y=0.3和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01步驟中，所述晶體生長晶轉(zhuǎn)速率為12~25r/min,生長速率 I ~2.5mm/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一種LED共摻雜單晶熒光材料制備方法所制得的LED共摻雜單晶熒光材料。
【文檔編號】C30B29/28GK103571488SQ201310547481
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】韋勝國 申請人:韋勝國