專利名稱：摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉末及靶材的制備方法，尤其涉及一種摻鈮納米銦錫氧化物(注以下納 米銦錫氧化物簡稱ITO)粉末及高密度濺射鍍膜靶材制備方法，屬粉末冶金和陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
液晶顯示器(LCD)及手機(jī)屏等各種顯示器和太陽能電池等光電器件上都需要透明導(dǎo)電薄 膜作為透明導(dǎo)電電極材料，而該薄膜的透明性和導(dǎo)電性是上述光電器件性能的關(guān)健因素之一。 在各種透明導(dǎo)電膜中銦錫氧化物透明導(dǎo)電膜(注以下簡稱ITO膨性能最好。因此，被廣泛 應(yīng)用于上述光電器件中。而制備ITO透明導(dǎo)電膜的方法有真空蒸鍍法、磁控濺射法、化學(xué)氣 相沉積法等。但是，適合于大規(guī)?；a(chǎn)的方法是采用濺射靶材進(jìn)行磁控濺射鍍ITO膜的方
法。而所需的磁控濺射靶材有銦錫合金靶和銦錫氧化物陶瓷靶這兩種。制備銦錫合金靶較容
易，但磁控濺射ITO膜在工藝上有一定難度，工藝參數(shù)對(duì)ITO膜性能太敏感，尤其是氧成份 難以控制，成品率低，不適合于大規(guī)?；a(chǎn).與此相反，制備ITO氧化物陶瓷靶相對(duì)比較復(fù) 雜，但磁控濺射ITO膜較容易，工藝參數(shù)與膜性能依賴性不強(qiáng)，因?yàn)榘斜旧砭褪倾熷a氧化物， 氧含量控制較容易，成品率高，適合于大規(guī)模化生產(chǎn)。
一般來說，ITO膜越導(dǎo)電越透明其顯示屏的開關(guān)速度越快且顯示效果越好。而要制備出這 樣高性能并且可規(guī)?；a(chǎn)的ITO膜，就要求采用均勻性好且密度高的ITO靶.這是因?yàn)?其一，濺射出的IT0膜電阻率低，而低密度靶內(nèi)有許多孔洞，孔洞內(nèi)的不確定元素在濺射過 程中也進(jìn)入到ITO膜，從而影響ITO膜導(dǎo)電性能；其二，低密度ITO靶面在濺射過程中容易 產(chǎn)生一些黑化物質(zhì)稱其為結(jié)瘤，這些結(jié)瘤是低價(jià)氧化銦并處在靶表面腐蝕跑道周邊,在濺射過 程中會(huì)引起飛弧現(xiàn)象(即局部擊穿放電)，這將導(dǎo)致ITO膜中出現(xiàn)雜質(zhì)缺陷，并且由于等離子 體輝光不穩(wěn)定而導(dǎo)致濺射工藝不穩(wěn)定.為此須將靶卸下來以便清除這些黑色結(jié)瘤，這又影響 了工藝的持續(xù)性和生產(chǎn)效率；其三，低密度ITO靶熱導(dǎo)率低，在濺射過程中由於存在熱應(yīng)力 而使靶開裂；其四，高密度靶使用壽命長且靶不太厚，而低密度靶必須靶厚才能提高使用壽 命,而靶面磁場強(qiáng)度與磁芯距離成平方反比，所以太厚的靶其表面上的磁場強(qiáng)度就弱，從而.不 能有效地進(jìn)行磁控濺射其五，均勻性好靶濺射出的膜其成份才均勻，反之亦然。而提高IT0 靶密度取決於ITO粉末和制靶工藝。納米級(jí)ITO粉末和高成本的制靶工藝，則IT0靶相對(duì)密 度可達(dá)97%以上甚至99%以上。
一般來說，對(duì)IT0粉末具體要求是顆粒尺寸小於100nm,比表面積大於15ra7g并且顆 粒形貌呈現(xiàn)球狀，粒徑分布范圍窄，團(tuán)聚少.目前制備納米ITO粉末方法有均相共沉淀法， 水溶液共沉淀法，電解法，溶膠-凝膠法，噴霧燃燒法，噴霧熱分解法等。 1.均相共沉淀法
首先將金屬銦與硝酸配制成硝酸銦并與四氯化錫或硫酸錫按一定比例混合， 一般這比例 要求最終制備出的IT0粉末中InA:Sn02為9:1(重量比)，因?yàn)閾诫s錫過少起不了摻雜效果， 而摻過多會(huì)出現(xiàn)Iri4SnA2絕緣相并作為載流子的散射中心而影響IT0導(dǎo)電性能.料配好后，再
5加入沉淀劑尿素以及去離子水配制成一定濃度的銦錫鹽水溶液，經(jīng)加熱7(noo'c并強(qiáng)烈攪拌，
尿素便在溶液中均勻分解出氨水(NH40H)并與銦錫鹽溶液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化銦(In(0H)3) 和氫氧化錫(Sn(OH)》，這兩種氧化物由於不溶於水而一起沉淀下來。再用去離子水多次洗凈 和過濾，去掉其中的氯離子和硫酸根離子等雜質(zhì).這時(shí)得到一種乳白色膠狀的氫氧化銦和氫 氧化錫混合體。然后將其加熱到IO(TC左右進(jìn)行烘干，去掉其中水分并研磨，便得到了納米 級(jí)氫氧化銦和氫氧化錫的混合粉末.再經(jīng)高溫60(T110(TC煅燒5~15小時(shí)，使其氧化成InA 和Sn02,這便制備出了淺黃色納米ITO粉末。
制備時(shí)須注意溶液始末PH值和溫度控制。若PH值較低，則顆粒較大并且資源使用率低， 再者在沉淀的氫氧化銦錫物中含有一些InOOH物質(zhì)，該物質(zhì)在煅燒過程中會(huì)形成菱形ln203 相，而ITO是屬立方方鐵錳礦結(jié)構(gòu)；若PH值較高，則由於堿性加重會(huì)導(dǎo)致來自容器玻璃的雜 質(zhì)硅元素介入，使ITO粉末純度降低. 一般pH值取5. 5~7. 5適當(dāng)。煅燒溫度應(yīng)控制在60(Tl 100 °C,升溫速率控制在4~6'C/min。另外，為了提高沉淀速度以便清冼，溶液中加入少量硫酸 氨(分散劑)，若加量適當(dāng)則可使顆粒形貌呈顯球狀有利於燒結(jié)提高靶密度；若加量過少或過 量則都會(huì)使顆粒顯片狀或條狀。在加了硫酸氨作分散劑的情況下，煅燒溫度應(yīng)高一些以便使 殘留的硫酸熱解，但溫度過高會(huì)晶粒長大并且可能過早進(jìn)入燒結(jié)階段，而燒結(jié)是制靶的最后 工序。
2. 水溶液共沉淀法
也是將高純金屬銦與硝酸或鹽酸并加入去離子水或蒸餾水配制成硝酸銦或鹽酸銦水溶 液，將此與四氯化錫或硫酸錫按一定比例混合.但直接以氨水或碳酸銨((NH丄C03)作沉淀劑， 從外部滴入上述銦錫鹽水溶液中并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成乳白色的氫氧化銦和氫氧化錫而沉淀下 來.再經(jīng)多次過濾與洗凈后進(jìn)行烘干并煅燒，便制備出納米級(jí)的ITO粉末。
這種制備方法是目前制備納米ITO粉末時(shí)比較普遍采用的方法.與均相共沉淀法一樣在 制備時(shí)必須嚴(yán)格控制pH值和溫度. 一般終止pH值為7. 5 10,這要比均相共沉淀法的大一些， 這是因?yàn)閺耐獠康稳氲陌彼荒苎杆俣鶆虻嘏c溶液內(nèi)銦或錫離子進(jìn)行反應(yīng)所致。氨水滴入 速率對(duì)最終ITO粉末晶粒大小有重要影響.滴入過快顆粒大且粒徑分布嚴(yán)重不均；滴入過慢 則周期長。
3. 電解法
將一定比例的銦錫合金置於硝酸銨電解液中并作為陽極，其硝酸銨濃度為0.2 5mol/L， PH值為4. 0 9. 5,溶液溫度控制在(T5(TC之間。電解方法可以采用平板電解法和周期逆向脈 沖電解法，電解電流為10(Tl800A/m2.在此電解條件下，可生成氫氧化銦和亞錫酸沉淀物， 再經(jīng)過清冼過濾處理并千燥后，放入爐里進(jìn)行110(TC的煅燒處理，從而制備出ITO粉末。
4. 溶膠-凝膠法
將丁氧基銦(In (OC晶)3)或異丙氧基銦(In (OC3H7) 3)和丁氧基錫(Sn (OC4H9) 4)或異丙氧基錫 (Sn(0C3H7)4)—起混合在異丙醇(IPA)溶劑中或無水乙醇中，并加熱IO(TC，回流3小時(shí)，從而得 到ITO溶膠。然后加入適量的水并不斷攪拌，這時(shí)溶液逐漸從透明變混濁再變成乳白色的凝 膠，這表明溶液在進(jìn)行水解反應(yīng).為了控制這反應(yīng)速度可以加入一些氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值， 一般PH值為8~12。再進(jìn)行烘干和煅燒工藝就可以制備出納米級(jí)ITO粉未.
5. 噴霧燃燒法
這是一種將金屬熔化并進(jìn)行霧化燃燒而獲得納米級(jí)金屬氧化物粉末的方法。首先將高純 金屬銦和金屬錫按一定比例混合并置於陶瓷坩堝中加熱到20(TC形成In-Sn合金熔體，再將 該合金熔體過熱到75(TC并引人到霧化燃燒器中，用高壓氧氣對(duì)其進(jìn)行高效霧化，從而形成 微小的合金液霧并引人到高溫反應(yīng)室(1350°C-190(TC)中進(jìn)行劇烈氧化燃燒，然后急冷而形成納米級(jí)no粉末。
這種制備方法的關(guān)鍵技術(shù)是霧化燃燒溫度和時(shí)間以及高溫多相流場形狀的控制.這涉及 到了霧化燃燒器的結(jié)構(gòu)和材料以及高溫氧化燃燒反應(yīng)室的形狀和傳熱介質(zhì)等大量具體問題。 由此可見，這是一種特殊的復(fù)雜設(shè)備。 6.噴霧熱分解法
這是一種將金屬鹽溶液噴入高溫氣氛中引起溶劑蒸發(fā)和金屬鹽的熱分解，從而直接合成 氧化物粉末的方法。首先將高純金屬銦錫按一定比例混合并倒入乙酸溶劑中制成醋酸銦錫鹽
水溶液，再將其噴入高溫容器中進(jìn)行噴霧熱分解而形成ITO粉末。 7.機(jī)械研磨法
這是陶瓷粉末的傳統(tǒng)制備方法。首先將粗糙的In203和Sri02按9 : 1比例在球磨機(jī)容器中 混合，再加入適量的去離子水或有機(jī)溶劑如無水乙醇等形成漿料，然后進(jìn)行機(jī)械球磨若干個(gè) 小時(shí)直到顆粒大小為40(T800nm，顆粒的平均比表面積為5 15m7g為止。這時(shí)再加少量的燒 結(jié)劑和適量的粘結(jié)劑，然后再次機(jī)械球磨使其充分混合均勻.將此漿料再經(jīng)過噴霧干燥處理 而形成ITO粉末，但不是納米級(jí)。
制備ITO粉末的方法約上述7種。其中均相共沉淀法和水溶液共沉淀法以及電解液法都 屬液相共沉淀法，所需設(shè)備都比較簡單，并且都能制備出納米級(jí)IT0粉末。均相共沉淀法由 於采用尿素受熱在液體中均勻產(chǎn)生氨水，所以ITO晶粒大小均勻，主要分布在10 30nm范圍 內(nèi)，并且對(duì)環(huán)境污染較小，不過工藝周期長，不適合規(guī)模生產(chǎn)。而水溶液共沉淀法由於采用 從外部加氨水，所以ITO晶粒大小不均勻，主要分布在l(Tl60nm范圍內(nèi)，并且因氨水還造成 對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境污染.但由於其工藝周期短，較適合於大規(guī)模生產(chǎn)而被廣泛采用。電解液法工藝 復(fù)雜并且雜質(zhì)污染相對(duì)較重些。事實(shí)上液相沉淀法都存在著雜質(zhì)污染的問題。
無雜質(zhì)污染的方法是噴霧燃燒法.這種方法由於采用過熱In-Sn金屬溶體高效霧化 并充分燃燒使得氣相中的金屬銦和錫原子都能與氧原子進(jìn)行原子級(jí)別的化學(xué)反應(yīng)，所以可生 成30mi量級(jí)的納米IT0粉末，并且燃燒反應(yīng)速度極快，生產(chǎn)效率很高，可在50秒內(nèi)生產(chǎn)出 1公斤的納米IT0粉末，這特別適合於大批量生產(chǎn)，而且在整個(gè)工藝過程中除In、 Sn、 0外 沒有任何物質(zhì)介入，制備出的ITO粉末純度很高.而噴霧熱分解法與上述噴霧燃燒法不同， 它是將金屬鹽溶液噴入高溫容器中進(jìn)行噴霧熱分解而形成ITO粉末，由於有溶劑介入，所以 有雜質(zhì)存在。需要指出這兩種方法都存在顆粒大小不均的問題，更成問題的是所需設(shè)備特殊 而昂貴，工藝操作復(fù)雜而不成熟。成熟的粉末冶金工藝方法是傳統(tǒng)的機(jī)械研磨法，但制備納 米級(jí)ITO粉末有困難，即使高能機(jī)械球磨法也如此.在要求不高的情況下仍廣泛使用。采用溶 膠凝膠法固然能制備出30nm左右量級(jí)的納米ITO粉末并且所用設(shè)備和工藝操作都十分簡單. 但由於有機(jī)醇錫毒性較大并且生產(chǎn)效率低，所以很少采用。
一般來說，對(duì)ITO靶具體要求是相對(duì)密度為97 100%,燒結(jié)后ITO靶顆粒大小為2~20 u m，橫斷裂強(qiáng)度(機(jī)械強(qiáng)度)為5~50kg/mm2，電阻率為7 X 10—"5 X l(T5 Q cm，熱傳導(dǎo)率為6. 28~ 16.75 W. m—'. K—、熱膨脹系數(shù)為7X IO，I X 10—V。C，熱電系數(shù)在室溫下為-50uV/K。要制備 出這樣高品質(zhì)的ITO靶，除了采用納米級(jí)的ITO粉末外，壓靶和燒結(jié)工藝也十分關(guān)鍵。
壓靶工藝
在納米HO粉末中加入少量(廣2wtW粘結(jié)劑如聚乙烯醇(PVA)和分散劑如甲基丙烯酸銨 (2Wwt)等并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，?0 10(rC左右溫度下進(jìn)行烘干.然后研磨并用80目 左右的金屬網(wǎng)篩過篩.再將過篩了的ITO粉末裝入模具中用傳統(tǒng)成形工藝諸如模壓、熱壓、 冷等靜壓、熱等靜壓等施壓成形。模壓工藝成熟，操作簡單并且周期短.但由於軸向加壓(約180Mpa)存在壓力不均，容易 出現(xiàn)分層和裂紋等現(xiàn)象，并且靶密度僅60~70%,若在氧氣壓(9atm)燒結(jié)也能提高靶密度，但 操作不安全;熱壓(約800 1100'C， 5(Tl50Mpa)可使ITO靶密度大幅度提高甚至高達(dá)99%并且 無需燒結(jié)劑，這是因?yàn)榉勰┨庫稛崴苄誀顟B(tài).但高溫模具十分昂貴并且尺寸小而只能壓制小樣 品，另外壓力不均也仍然存在。冷等靜壓和熱等靜壓都是在各方向施壓，所以靶受壓均勻， 無分層和裂紋現(xiàn)象.冷等靜壓須在ITO粉末中添加燒結(jié)劑如Si02或Ti02等才可使ITO靶相對(duì) 密度提高到97%以上，但這又帶來了雜質(zhì)。冷等靜壓與熱等靜壓相結(jié)合工藝是目前壓靶效果最 好的一種方法，可使IT0靶相對(duì)密度高達(dá)99%以上，但價(jià)格更昂貴。
還有一種無需施高壓并且可成型曲面靶的注漿成型法先將1 03、 Sn02粉末和水按一定 比例混合并用球磨機(jī)研磨而形成漿料，當(dāng)研磨到顆粒大小為0. 4 y nTO. 8 P m時(shí)，再加入少量的 分散劑、粘結(jié)劑(如聚乙烯醇或聚乙二醇等)、燒結(jié)劑(如AlA或Si02等)、去離子水以及氨水 使上述漿料的粘性系數(shù)為10(T200cps、 PH值為7. 5~10. 0，因?yàn)閴A性漿料不易侵蝕通用模具 材料。然后用球磨機(jī)研磨使其充分均勻混合形成最后可用漿料，其粘性系數(shù)為100(T2000cps， 將這種漿料放在真空中進(jìn)行去泡處理.再采用壓力注漿法將上述漿料注入到特定形狀的石膏 模中，壓力為O.廣0.2Mpa，這可減少成型的時(shí)間，更重要的是防止在ITO靶坯體中產(chǎn)生空洞. 待模具中的漿料硬化后，再將該坯體從模中取出并在室溫下放置24小時(shí)以便盡可能除掉其中 的水分，然后再進(jìn)行干燥處理，這樣可以防止靶裂紋.最后進(jìn)行排塑和燒結(jié)處理就可以制備 出IT0靶.這種方法適合於制備復(fù)雜曲面結(jié)構(gòu)的IT0耙，靶相對(duì)密度可達(dá)86%。近年來，這 種方法經(jīng)特殊工藝改進(jìn)后，其靶相對(duì)密度可達(dá)97%以上甚至99%以上，但制靶周期很長。
燒結(jié)工藝
不管采用上述哪種成形方式，成形的ITO靶坯都要進(jìn)行排塑和燒結(jié)工藝即將IT0靶坯在 400 ~ 600'C溫度下保溫廣2個(gè)小時(shí)進(jìn)行排塑即將粘結(jié)劑等排除掉.升溫速率應(yīng)慢一些以防因 粘結(jié)劑、分散劑、防沫劑蒸發(fā)而導(dǎo)致的靶裂紋.而后在130(T 1600'C溫度下進(jìn)行燒結(jié).因?yàn)?低於1300'C溫度下燒結(jié)其靶相對(duì)密度僅60%左右.而根據(jù)InA-Sn02相圖，只有當(dāng)溫度大於 130(TC時(shí)Sn02才完全固溶於InA中.但當(dāng)溫度大於1600'C時(shí)則ITO材料因蒸發(fā)(升華)而損 失嚴(yán)重.顯然顆粒越小，粉末系統(tǒng)表面越大，蒸發(fā)越嚴(yán)重，而顆粒大則只不利於提高靶密度. 因此具體燒結(jié)ITO靶是有相當(dāng)困難。
解決的方法是快速燒結(jié)將已排塑了的ITO靶坯直接放入溫度為1600'C的高溫爐里，燒 結(jié)30分鐘即可.這是因?yàn)榧{米顆粒表面硬化速率遠(yuǎn)大於熱傳遞速率， 一旦顆粒全表面硬化了 ， 顆粒內(nèi)的物質(zhì)就不易蒸發(fā)出來并且硬的外殼維持住了納米顆粒原有尺寸.當(dāng)ITO粉末顆粒為 35nm時(shí)這樣制備出的ITO耙相對(duì)密度可達(dá)97M以上.但要求粉末極細(xì)和粒度分布很窄，并且
大樣品易裂只能制備小樣品。
進(jìn)一步提高靶密度須采用在氧氣壓(l.nOatm)下進(jìn)行燒結(jié)并添加燒結(jié)劑，這是因?yàn)镮TO 靶在燒結(jié)過程中失氧而導(dǎo)致耙組織成分和結(jié)構(gòu)變化，而在氧氣壓下燒結(jié)就無此變化，靶相對(duì)密 度可達(dá)97%以上。但在氧氣氛環(huán)境下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)是十分危險(xiǎn)的，因此需耍特殊而昂貴的高溫 爐。添加少量0.05 2wtW燒結(jié)劑如Ti02， Bi20,， Si02等可顯明地提高ITO靶密度.若同時(shí)添加 SiOz和Bi203,效果會(huì)更好。其機(jī)制是燒結(jié)劑在高溫下形成液體(例如BiA大約在83(TC溫度下 形成液相)并涂在ITO顆粒表面，從而阻止了ITO的升華，同時(shí)液體的存在有助於物質(zhì)移動(dòng)并 伴有收縮.然而，加入燒結(jié)劑總是會(huì)帶來雜質(zhì)使ITO膜性能變差。
發(fā)明內(nèi)容
1. 發(fā)明目的-
本發(fā)明的目的是提供一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及高密度濺射鍍膜靶材的制備方法， 它克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用簡單的工藝流程制備摻鈮納米銦錫氧化物粉末通過摻鈮并 采用簡單的制靶和燒結(jié)工藝，大幅度地提高ITO陶瓷靶密度，并降低了產(chǎn)品成本。
2. 技術(shù)方案內(nèi)容
本發(fā)明一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及高密度濺射鍍膜耙材的制備方法，該方法包括以 下步驟
(1)對(duì)高純金屬進(jìn)行溶解分別用不同的無機(jī)酸溶解高純金屬鈮、高純金屬銦、高純金屬 錫成透明溶液，即采用氫氟酸和硝酸混和液將高純金屬鈮原料溶解成氫氟酸硝酸鈮透明溶 液；采用硝酸和予定量的去離子水將高純金屬銦原料溶解成硝酸銦鹽水透明溶液；采用王水 或濃硫酸將高純金屬錫原料溶解成氯化錫透明溶液或硫酸錫透明溶液。
(2) 進(jìn)行配料將上述三種透明溶液按予定比例分裝容器，即按In: Sn: Nb=100: 5 15: 0.3 2.0質(zhì)量比例分裝到各自容器里備用。
(3) 化學(xué)沉淀采用均相共沉淀法和水熱法等化學(xué)沉淀法將上述三種透明溶液按比例和 規(guī)定工序，制得摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末，即先將上述硝酸銦鹽水透明溶液中加入一 定量的尿素或氨水和去離子水等，加溫至90'C-10(TC并不斷攪拌，這時(shí)溶液PH值逐漸上升， 再滴入氯化錫或硫酸錫透明溶液以及氫氟酸硝酸鈮透明溶液，直到該溶液變成白色并化學(xué)反 應(yīng)完成為止便停止加熱，并自然沉積；較佳質(zhì)量比例為In: Sn: Nb=100: 10.6: 0. 7和較佳 先后順序?yàn)樵谌芤篜H值為2-3時(shí)滴入氯化錫或硫酸錫透明溶液以及氫氟酸硝酸鈮透明溶液， 在溶液PH值為2. 15時(shí)滴入上述兩種透明溶液其共沉淀效果和摻雜效果最好。
(4) 清洗用去離子水清洗數(shù)遍上述摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末并沉淀，即用去離 子水洗滌直到溶液中氯離子沒有為止;沉淀方式可以采用自然沉淀，或采用高速離心機(jī)進(jìn)行快 速沉淀，即得漿狀的摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦白色沉淀物。
(5) 煅燒將上述納米粉末放入高溫爐進(jìn)行煅燒，制得摻鈮納米銦錫氧化物粉末，即將 上述白色漿狀沉淀物放入電阻加熱干燥箱里，在ll(TC下進(jìn)行24小時(shí)-48小時(shí)干燥處理形成 白色塊狀的摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫的混合物；此后，將此白色塊狀混合物放入瑪瑙研磨器 里進(jìn)行研磨形成摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米粉末；然后，將此白色納米粉末裝 入99瓷坩堝里，再放入到高溫爐里在60(TC-90CrC下進(jìn)行6-9小時(shí)緞燒，從而制得淺黃色的 摻鈮納米ITO納米粉末,其平均粒徑為20-40nm，其表面積為21-46m2/g。
(6) 造粒將上述摻鈮納米銦錫氧化物粉末加入粘合劑并干燥，制得摻鈮的銦錫氧化物 成型前粉未，即采用粘結(jié)劑為如聚乙稀醇等并按3%-5%重量比經(jīng)熱水溶解后，倒入上述制得 的淺黃色摻鈮納米銦錫氧化物粉末并充分?jǐn)嚢栊纬珊隣?；將此糊狀液體置入電阻加熱干燥箱 里，在10CTC-IIO'C下進(jìn)行干燥處理24-48小時(shí)而形成淺黃色塊狀物；此后，將此淺黃色塊 狀物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，并用40目-80目不銹鋼金屬網(wǎng)篩過篩后，形成造粒后的淺 黃色的摻鈮ITO粉末，即制得摻鈮納米銦錫氧化物成型前粉末，其自然休止角約45角。
(7) 成型采用成型壓機(jī)將上述摻鈮的銦錫氧化物成型前粉末壓制成初胚，即將上述造粒 后的淺黃色的摻鈮ITO粉末放入模具中，用壓力機(jī)對(duì)其模具施加壓力，其施加在樣品上的壓 強(qiáng)為1000-3000 kg/cm2，從而壓制成型為ITO靶初胚，其相對(duì)密度密度為50%-60°%。
(8) 燒結(jié)將上述初胚放入高溫爐里，按一定的升溫曲線進(jìn)行常壓燒結(jié)，即將低密度的IT0靶初胚放入高溫爐里，在大氣環(huán)境下按一定的升溫曲線升溫即在300'C-500'C處保溫2-5 小時(shí)以排塑處理，再快速升溫至900'C-IIOO'C，然后緩慢升溫至1500'C-1600'C并保溫6-10 個(gè)小時(shí)，再緩慢降溫至900'C-U0(TC后，自然冷卻至室溫，制得高密度的ITO耙，其相對(duì)密 度在98%以上甚至可達(dá)到99. 1%。若要進(jìn)一步提高該靶密度，則采用氣壓燒結(jié)，即低密度的 IT0靶初胚置于Al20399瓷管中，再將瓷管放入高溫爐里，按一定的升溫曲線升溫即在300'C -SOO'C處保溫2-5小時(shí)以排塑處理；然后將此管抽成真空，再通入氧氣至管內(nèi)壓強(qiáng)為 0.2-0.6MPa，并快速升溫至900'C-IIOO'C，然后緩慢升溫至1400°C-1550"C并保溫3-6個(gè)小 時(shí)，再緩慢降溫至90(TC-110(TC后，自然冷卻至室溫，即得高密度的ITO陶瓷靶，其相對(duì)密 度在99. 0 %以上甚至可達(dá)到99.5%。
3.優(yōu)點(diǎn)及功效
本發(fā)明技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)及積極效果制備摻鈮納米ITO粉末過程中僅當(dāng) 硝酸銦和尿素以及去離子的水溶液的PH值為2. 1-2. 3時(shí)，滴入氯化錫和氫氟酸硝酸鈮透明溶 液，從而摻錫摻鈮效果和共沉淀效果好，并且得到的摻鈮納米ITO粉末的純度高，粒度小且 分布窄，成分可控，組成均勻，表面活性高，無需添加分散劑，無污染，成本低，易于實(shí)現(xiàn) 工業(yè)化生產(chǎn)，更重要的是摻鈮后靶密度能大幅度提高,而且靶的導(dǎo)電性稍有提高或不降低，因 此，摻鈮可視為摻雜燒結(jié)劑。
(四)


圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。 圖中符號(hào)說明
1、金屬溶解2、配料3、化學(xué)沉淀4、清洗5、煅燒、6、造粒 7、成型8、燒結(jié)
(五)
具體實(shí)施例方式
請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法， 列舉具體實(shí)施例如下
實(shí)施例一
本發(fā)明一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，包括以下步
驟
步驟一首先用氫氟酸和硝酸混和液將高純鈮原料溶解成氫氟酸硝酸鈮透明溶液；用硝 酸和一定量的去離子水將高純銦原料溶解成硝酸銦鹽水透明溶液；用王水將高純錫原料溶解
成氯化錫透明溶液。
步驟二將上述各透明溶液按In: Sn: Nb=100: 8.6: 0. 3比例分裝到各自容器里備用。 步驟三采用均相共沉淀法將上述三種透明溶液按鈮、錫、銦質(zhì)量比例為In: Sn: Nb=100:
8.6: 0.3比例在5000mL三口燒杯里進(jìn)行混和，其混和的先后順序?yàn)橄葘⑾跛徙燐}水溶液 與尿素和去離子水進(jìn)行混和，其三者質(zhì)量比為In: (NH2)2C0: H20=100: 700: 3600;將該混 和溶液加溫至96°C，待該溶液pH值為2. 1時(shí)，滴入氯化錫透明溶液和氫氟酸硝酸鈮透明溶 液，用強(qiáng)攪伴機(jī)進(jìn)行并不斷攪拌，直到該溶液變成白色并化學(xué)反應(yīng)完成為止便停止加熱并停 止攪拌，自然沉淀。步驟四用去離子水洗滌10遍并沉淀，用5WAgN03溶液檢查不到氯離子。沉淀方式采用 自然沉淀，產(chǎn)品成本低。
步驟五去掉上清液，將上述白色漿狀沉淀物放入電阻加熱干燥箱里，在110'C下進(jìn)行30
小時(shí)干燥處理形成白色塊狀的摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫的混合物；再將此白色塊狀混合物放 入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨形成摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米粉末；此后，將此白 色塊狀混合物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，即得摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米粉 末,其平均粒徑為2-8nm。然后，將此白色納米粉末裝入三氧化二鋁99瓷坩堝里，再放入到 高溫爐里在850'C下進(jìn)行8小時(shí)緞燒，從而制得淺黃色的摻鈮ITO納米粉末，其平均粒徑約 為51nm，其平均比表面積約為21m7g。
步驟六采用聚乙稀醇作為粘結(jié)劑并用95'C去離子水溶解，按3%重量比加入上述摻鈮 納米銦錫氧化物粉末中充分?jǐn)嚢韬蠓湃腚娮杓訜岣稍锵?，?1(TC溫度下干燥30小時(shí)而形成 淺黃色的塊狀物，此后，將此淺黃色塊狀物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，并用60目不銹鋼金 屬網(wǎng)篩過篩后，制得造粒后的淺黃色的摻鈮ITO納米粉末,其自然休止角約45角。
步驟七將上述造粒后的淺黃色的摻鈮ITO粉末放入模具中，用壓力機(jī)對(duì)其模具施加壓 力，其施加在樣品上的壓強(qiáng)為2300 kg/cm2，從而壓制成型為ITO靶初胚，其相對(duì)密度密度為 55%;然后，將此低密度的ITO靶初胚放入高溫爐里，在大氣環(huán)境下按一定的升溫曲線升溫 即在300。C處保溫3小時(shí)以排塑處理，再以5。C/分鐘升溫速度快速升溫至IOOO'C，再以2°C/ 分鐘慢速升溫至1300°C，然后以0.5tV分鐘緩慢升溫至155(TC并保溫6小時(shí)，之后以0.5 'C/分鐘緩慢降溫至1300'C，再以2'C/分鐘慢速降溫至IOOO'C，然后自然冷卻至室溫，即得 黑色的高密度ITO陶瓷靶，其相對(duì)密度在98. 4% 。
步驟八若要進(jìn)一步提高ITO靶密度，則進(jìn)行上述步驟一到步驟六后，可采用加壓燒結(jié)即 將壓制成型的IT0靶初胚置于三氧化二鋁99瓷管中，再將瓷管放入高溫爐里，按一定的升溫 曲線升溫即在300'C處保溫3小時(shí)以排塑處理，然后將此管抽成真空，再通入氧氣至管內(nèi)壓強(qiáng) 為0. 2MPa，再以5'C/分鐘升溫速度快速升溫至IOO(TC，再以2'C/分鐘慢速升溫至1300'C，然 后以0. 5'C/分鐘緩慢升溫至140(TC并保溫6小時(shí)，之后以0. 5'C/分鐘緩慢降溫至130CTC, 再以2'C/分鐘慢速降溫至IOO(TC，然后自然冷卻至室溫，即得黑色的高密度ITO陶瓷靶，其 相對(duì)密度在99%。
實(shí)施例二
本發(fā)明一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，包括以下步
驟
步驟一首先用氫氟酸和硝酸混和液將高純鈮原料溶解成氫氟酸硝酸鈮透明溶液；用硝 酸和 一定量的去離子水將高純銦原料溶解成硝酸銦鹽水透明溶液；用王水將高純錫原料溶解 成氯化錫透明溶液。
步驟二將上述各透明溶液按In: Sn: Nb-100: 9.6: 0. 5比例分裝到各自容器里備用。 步驟三采用均相共沉淀法將上述三種透明溶液按鈮、錫、銦質(zhì)量比例為In: Sn: Nb=100:
9.6: 0.5比例在5000mL三口燒杯里進(jìn)行混和，其混和的先后順序?yàn)橄葘⑾跛徙燐}水溶液 與尿素和去離子水進(jìn)行混和，其三者質(zhì)量比為In: (NH2)2CO: H20=100: 730: 3800;將該混 和溶液加溫至97°C，待該溶液pH值為2. 2時(shí)，滴入氯化錫透明溶液和氫氟酸硝酸鈮透明溶 液，用強(qiáng)攪伴機(jī)進(jìn)行并不斷攪拌，直到該溶液變成白色并化學(xué)反應(yīng)完成為止便停止加熱并停 止攪拌，自然沉淀。步驟四用去離子水洗滌10遍并沉淀，用5XAgN03溶液檢查不到氯離子。采用高速離心 機(jī)進(jìn)行快速沉淀，生產(chǎn)效率高。
步驟五去掉上清液，將上述白色漿狀沉淀物放入電阻加熱干燥箱里，在IIO'C下進(jìn)行 30小時(shí)干燥處理形成白色塊狀的摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫的混合物；再將此白色塊狀混合物 放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨形成摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米粉末；此后，將此 白色塊狀混合物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，即得摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米 粉末，其平均粒徑為2-6nm。然后，將此白色納米粉末裝入三氧化二鋁99瓷坩堝里，再放入 到高溫爐里在85(TC下進(jìn)行8小時(shí)緞燒，從而制得淺黃色的摻鈮ITO納米粉末，其平均粒徑 約為33nm，其平均比表面積約為28mVg。
步驟六采用聚乙稀醇作為粘結(jié)劑并用95'C去離子水溶解，按4%重量比加入上述摻鈮 納米銦錫氧化物粉末中充分?jǐn)嚢韬蠓湃腚娮杓訜岣稍锵洌贗ICTC溫度下干燥30小時(shí)而形成 淺黃色的塊狀物，此后，將此淺黃色塊狀物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，并用60目不銹鋼金 屬網(wǎng)篩過篩后，制得造粒后的淺黃色的摻鈮ITO納米粉末，其自然休止角約45角
步驟七將上述造粒后的淺黃色的摻鈮ITO粉末放入模具中，用壓力機(jī)對(duì)其模具施加壓 力，其施加在樣品上的壓強(qiáng)為2600 kg/cm2,從而壓制成型為ITO靶初胚，其相對(duì)密度密度為 58%;然后，將此低密度的ITO靶初胚放入高溫爐里，在大氣環(huán)境下按一定的升溫曲線升溫 即在300'C處保溫3小時(shí)以排塑處理，再以5'C/分鐘升溫速度快速升溫至IOOO'C，再以2'C/ 分鐘慢速升溫至1300°C,然后以0. 5tV分鐘緩慢升溫至1550'C并保溫6小時(shí)，之后以0.5 'C/分鐘緩慢降溫至1300°C，再以2'C/分鐘慢速降溫至IOOO'C,然后自然冷卻至室溫，即得 黑色的高密度ITO陶瓷靶，其相對(duì)密度在90%。
步驟八若要進(jìn)一步提高ITO靶密度，則進(jìn)行上述步驟一到步驟六后，可采用加壓燒結(jié)即 將壓制成型的IT0靶初胚置于三氧化二鋁99瓷管中，再將瓷管放入高溫爐里，按一定的升溫 曲線升溫即在30(TC處保溫3小時(shí)以排塑處理，然后將此管抽成真空，再通入氧氣至管內(nèi)壓強(qiáng) 為0. 3MPa，再以5'C/分鐘升溫速度快速升溫至IOOO'C,再以2'C/分鐘慢速升溫至1300°C,然 后以0. 5'C/分鐘緩慢升溫至145(TC并保溫6小時(shí)，之后以0. 5'C/分鐘緩慢降溫至1300°C， 再以2。C/分鐘慢速降溫至IOOO'C，然后自然冷卻至室溫，即得黑色的高密度ITO陶瓷靶，其 相對(duì)密度在99.3%。
實(shí)施例三
本發(fā)明一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，包括以下步
驟
步驟一首先用氫氟酸和硝酸混和液將高純鈮原料溶解成氫氟酸硝酸鈮透明溶液；用硝 酸和一定量的去離子水將高純銦原料溶解成硝酸銦鹽水透明溶液；用王水將高純錫原料溶解
成氯化錫透明溶液。
步驟二將上述各透明溶液按In: Sn: Nb=100: 10.6: 0. 7比例分裝到各自容器里備用。 步驟三采用均相共沉淀法將上述三種透明溶液按鈮、錫、銦質(zhì)量比例為In: Sn: Nb=100:
10.6: 0. 7比例在5000mL三口燒杯里進(jìn)行混和，其混和的先后順序?yàn)橄葘⑾跛徙燐}水溶液 與尿素和去離子水進(jìn)行混和，其三者質(zhì)量比為Im (NH2)2CO: H20=100: 750: 4200;將該混 和溶液加溫至97。C，待該溶液pH值為2. 15時(shí)，滴入氯化錫透明溶液和氫氟酸硝酸鈮透明溶 液，用強(qiáng)攪伴機(jī)進(jìn)行并不斷攪拌，直到該溶液變成白色并化學(xué)反應(yīng)完成為止便停止加熱并停 止攪拌，自然沉淀。步驟四用去離子水洗滌10遍并沉淀，用5XAgN03溶液檢查不到氯離子。采用高速離心 機(jī)進(jìn)行快速沉淀，生產(chǎn)效率高。
步驟五去掉上清液，將上述白色漿狀沉淀物放入電阻加熱干燥箱里，在ll(TC下進(jìn)行 30小時(shí)干燥處理形成白色塊狀的摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫的混合物；再將此白色塊狀混合物 放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨形成摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米粉末；此后，將此 白色塊狀混合物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，即得摻鈮氫氧化銦和氫氧化錫混合的白色納米
粉末,其平均粒徑為2-5mn。然后，將此白色納米粉末裝入三氧化二鋁99瓷坩堝里，再放入 到高溫爐里在850'C下進(jìn)行8小時(shí)緞燒，從而制得淺黃色的摻鈮ITO納米粉末，其平均粒徑 約為28nm，其平均比表面積約為32mVg;
步驟六采用聚乙稀醇作為粘結(jié)劑并用95t:去離子水溶解，按4%重量比加入上述摻鈮 納米銦錫氧化物粉末中充分?jǐn)嚢韬蠓湃腚娮杓訜岣稍锵洌贗IO'C溫度下干燥30小時(shí)而形成 淺黃色的塊狀物，此后，將此淺黃色塊狀物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，并用60目不銹鋼金 屬網(wǎng)篩過篩后，制得造粒后的淺黃色的摻鈮ITO納米粉末，其自然休止角約45角
步驟七將上述造粒后的淺黃色的摻鈮ITO粉末放入模具中，用壓力機(jī)對(duì)其模具施加壓 力，其施加在樣品上的壓強(qiáng)為2800 kg/cm2，從而壓制成型為ITO靶初胚，其相對(duì)密度密度為 60%;然后，將此低密度的ITO靶初胚放入高溫爐里，在大氣環(huán)境下按一定的升溫曲線升溫 即在300'C處保溫3小時(shí)以排塑處理，再以5'C/分鐘升溫速度快速升溫至IOOO'C，再以1'C/ 分鐘慢速升溫至1300'C，然后以0.5。C/分鐘緩慢升溫至1550'C并保溫6小時(shí)，之后以0.5
'c/分鐘緩慢降溫至i3oo°c，再以rc/分鐘慢速降溫至1000°C,然后自然冷卻至室溫，即得
黑色的高密度ITO陶瓷耙，其相對(duì)密度在90. 1%。
步驟八若要進(jìn)一步提高ITO靶密度，則進(jìn)行上述步驟一到步驟六后，可采用加壓燒結(jié)即 將壓制成型的IT0靶初胚置于三氧化二鋁99瓷管中，再將瓷管放入高溫爐里，按一定的升溫 曲線升溫即在3CXTC處保溫3小時(shí)以排塑處理，然后將此管抽成真空,再通入氧氣至管內(nèi)壓強(qiáng) 為0. 4MPa，再以5tV分鐘升溫速度快速升溫至IOOO'C，再以TC/分鐘慢速升溫至1300'C,然 后以0. 5'C/分鐘緩慢升溫至1500。C并保溫6小時(shí)，之后以0. 5'C/分鐘緩慢降溫至1300'C， 再以rC/分鐘慢速降溫至1000。C，然后自然冷卻至室溫，即得黑色的高密度ITO陶瓷靶，其 相對(duì)密度在99.5%。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，舉凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等設(shè)計(jì) 變，均應(yīng)為本發(fā)明的技術(shù)方案所涵蓋。
綜上所述，本發(fā)明提供了一種高密度的銦錫氧化物陶瓷濺射靶材的制備方法，通過摻鈮 并采用簡單的制靶工藝，可使IT0靶的相對(duì)密度達(dá)到99X以上。本發(fā)明制靶方法的成本低， 靶性能好，可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。依法提出專利申請(qǐng)。
權(quán)利要求
1.一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)對(duì)高純金屬進(jìn)行溶解分別用不同的無機(jī)酸溶解高純金屬鈮、高純金屬銦、高純金屬錫成透明溶液；(2)進(jìn)行配料將上述三種透明溶液按予定比例分裝容器；(3)化學(xué)沉淀采用化學(xué)沉淀法將上述三種透明溶液按比例和規(guī)定工序，制得摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末；(4)清洗用去離子水清洗數(shù)遍上述摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末并沉淀；(5)煅燒將上述納米粉末放入高溫爐進(jìn)行煅燒，制得摻鈮納米銦錫氧化物粉末；(6)造粒將上述摻鈮納米銦錫氧化物粉末加入粘合劑并干燥，制得摻鈮的銦錫氧化物成型前粉未；(7)成型采用成型壓機(jī)將上述摻鈮的銦錫氧化物成型前粉末壓制成初胚；(8)燒結(jié)將上述初胚放入高溫爐里，按一定的升溫曲線進(jìn)行常壓燒結(jié)，制得高密度摻鈮的銦錫氧化物濺射鍍膜靶材；若要進(jìn)一步提高該靶密度，則采用氣壓燒結(jié)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(l)中所述的不同的無機(jī)酸溶液是指采用氫氟酸和硝酸混和液將 高純金屬鈮原料溶解成氫氟酸硝酸鈮透明溶液；采用硝酸和予定量的去離子水將高純金屬銦 原料溶解成硝酸銦鹽水透明溶液；采用王水或濃硫酸將高純金屬錫原料溶解成氯化錫透明溶 液或硫酸錫透明溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(2)中所述的三種透明溶液按予定比例是指按In: Sm Nb=100: 5 15: 0.3 2.0質(zhì)量比例分裝到各自容器里。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(3)中所述的化學(xué)沉淀法是指均相共沉淀法和水熱法，即先將上 述硝酸銦鹽水透明溶液中加入"定量的尿素或氨水和去離子水，加溫至9(TC-10(TC并不斷 攪拌，這時(shí)溶液ra值逐漸上升，再滴入氯化錫透明溶液以及氫氟酸硝酸鈮透明溶液，直到 該溶液變成白色并化學(xué)反應(yīng)完成為止便停止加熱，并自然沉積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方 法，其特征在于其步驟(4)中所述的清洗并沉淀是指:用去離子水洗滌直到溶液中氯離子沒 有為止;沉淀方式采用自然沉淀，或采用高速離心機(jī)進(jìn)行快速沉淀，即得槳狀的摻鈮重?fù)藉a 的氫氧化銦白色沉淀物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(5)中所述的高溫爐進(jìn)行煅燒是指:將上述白色漿狀沉淀物放入電阻 加熱干燥箱里，在ll(TC下進(jìn)行24小時(shí)-48小時(shí)干燥處理形成白色塊狀的摻鈮氫氧化銦和氫 氧化錫的混合物；此后，將此白色塊狀混合物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨形成摻鈮氫氧化銦 和氫氧化錫混合的白色納米粉末；然后，將此白色納米粉末裝入99瓷坩堝里，再放入到高 溫爐里在60(TC-90(TC下進(jìn)行6-9小時(shí)緞燒，從而制得淺黃色的摻鈮納米ITO納米粉末。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(6)中所述的加入粘合劑并干燥是指采用粘結(jié)劑為聚乙稀醇并按 3%-5%重量比經(jīng)熱水溶解后倒入上述制得的淺黃色摻鈮納米銦錫氧化物粉末并充分?jǐn)嚢栊?成糊狀；將此糊狀液體置入電阻加熱干燥箱里，在l(KTC-ll(TC下進(jìn)行千燥處理24-48小時(shí) 而形成淺黃色塊狀物；此后，將此淺黃色塊狀物放入瑪瑙研磨器里進(jìn)行研磨，并用40目-80 目不銹鋼金屬網(wǎng)篩過篩后形成造粒后的淺黃色的摻鈮ITO粉末，即制得摻鈮納米銦錫氧化物 成型前粉末。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(7)中所述的粉末壓制成初胚是指將上述造粒后的淺黃色的摻鈮 ITO粉末放入模具中，用壓力機(jī)對(duì)其模具施加壓力，其施加在樣品上的壓強(qiáng)為1000-3000kg/cm2,從而壓制成型為IT0靶初胚，其相對(duì)密度密度為50%-60%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方 法，其特征在于其步驟(8)中所述的常壓燒結(jié)是指將低密度的ITO靶初胚放入高溫爐里， 在大氣環(huán)境下按一定的升溫曲線升溫即在300'C-500'C處保溫2-5小時(shí)以排塑處理，再快速 升溫至900'C-110(TC，然后緩慢升溫至1500'C-160(TC并保溫6-10個(gè)小時(shí)，再緩慢降溫至 900'C-110(TC后，自然冷卻至室溫，即得高密度的ITO靶，其相對(duì)密度在98%以上甚至可 達(dá)到99.1%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，其特征在于其步驟(8)中所述的氣壓燒結(jié)是指將壓制成型的IT0靶初胚置于Al20399 瓷管中，再將瓷管放入高溫爐里，按一定的升溫曲線升溫即在300'C-500'C處保溫2-5小時(shí) 以排塑處理；然后將此管抽成真空，再通入氧氣至管內(nèi)壓強(qiáng)為0.2-0.6MPa，并快速升溫至 900'C-110(TC，然后緩慢升溫至14(XrC-1550'C并保溫3-6個(gè)小時(shí)，再緩慢降溫至90(TC-1100 'C后，自然冷卻至室溫，即得高密度的ITO陶瓷靶，其相對(duì)密度在99.0%以上甚至可達(dá)到 99.5%。
全文摘要
一種摻鈮納米銦錫氧化物粉末及其高密度濺射鍍膜靶材的制備方法，包括以下步驟(1)對(duì)高純金屬進(jìn)行溶解用無機(jī)酸溶解高純金屬鈮、高純金屬銦、高純金屬錫成透明溶液；(2)配料將透明溶液按比例分裝容器；(3)化學(xué)沉淀將三種透明溶液制得摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末；(4)清洗用去離子水清洗摻鈮重?fù)藉a的氫氧化銦納米粉末并沉淀；(5)煅燒將納米粉末進(jìn)行煅燒，制得摻鈮納米銦錫氧化物粉末；(6)造粒將摻鈮納米銦錫氧化物粉末加入粘合劑并干燥，制得摻鈮的銦錫氧化物成型前粉未；(7)成型將摻鈮的銦錫氧化物成型前粉末壓制成初胚；(8)燒結(jié)將初胚進(jìn)行常壓燒結(jié)，制得高密度摻鈮的銦錫氧化物濺射鍍膜靶材；若要進(jìn)一步提高該靶密度，則采用氣壓燒結(jié)。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101580379SQ200910087558
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月29日
發(fā)明者靜 張, 張維佳, 沈燕龍, 趙而敬, 偉 鄭 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué);鄭 偉