一種高性能鉭濺射靶材制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于粗瓣射祀材制備技術領域，特別設及一種高性能粗瓣射祀材制備方 法。
【背景技術】
[0002] 金屬粗具有高熱導性、高熱穩(wěn)定性和對外來原子的阻擋作用，對銅的惰性強，銅和 粗之間也不形成化合物，因此使用粗瓣射祀材制備薄膜作為防止銅擴散的阻擋層成為首 選。然而，高純粗金屬具有硬化速率慢的特點，使得粗鑄錠很難均勻變形，純粗金屬在變形 過程中容易出現(xiàn)權皺，產(chǎn)生帶狀結構，祀材內部中會出現(xiàn)晶粒的分層現(xiàn)象。運種結構在后續(xù) 的社制過程中很難消除，對瓣射薄膜的均勻性產(chǎn)生影響。在粗作為阻擋層用于深填孔的使 用情況下，瓣射薄膜的均勻性通常要達到5% W下。為了提高瓣射薄膜均勻性，W往的研究 表明，祀材內部的晶粒尺寸要細小、分布均勻，瓣射面具有較強的<111〉擇優(yōu)取向。為了解決 運些問題，CN101857950B中對高純粗瓣射祀材采用多次鍛造，結合中間退火，然后采用冷社 或熱社制備祀材，最后進行真空再結晶熱處理，來控制祀材內部微觀組織。專利US2015/ 0211107A1中對鑄錠進行熱鍛，同時采用表面涂覆玻璃粉的方式保護鑄錠，來提高內部組織 的均勻性。運兩種方法相對復雜，組織均勻性很難控制，而粗材料采用熱變形時鑄錠發(fā)生嚴 重氧化，生產(chǎn)中很難實現(xiàn)，即使采用表面保護在強變形過程中鑄錠與模具之間的接觸摩擦 也會使保護層失效，并且熱變形會使位錯塞積難度增大，使晶粒長大或均勻性變差。專利 US6331233B1中將粗錠的鍛造比提高到3,并進行多次變形，W此來消除鑄錠中變形的條帶 組織，提高祀材微觀組織的均勻性。專利CN101704187B中采用旋鍛的方法來提高鑄錠變形 均勻性。運兩種方法在實際生產(chǎn)中工藝難度較大。專利US20030089429采用粉末冶金的方 法，采用高純粗粉通過熱壓的方式成型，運種方法制備的粗祀，可能會出現(xiàn)祀材無法完全致 密與氧含量偏高的問題，并且祀材瓣射面的取向很難控制，運樣會降低瓣射薄膜的質量。基 于W上問題，本發(fā)明提出一種可有效控制高純粗瓣射祀材微觀組織，制備高性能祀材的方 法。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術不足，本發(fā)明提供了 一種高性能粗瓣射祀材制備方法。
[0004] -種高性能粗瓣射祀材制備方法，包括W下步驟：
[0005] a.對高純粗鑄錠進行冷卻鍛造，使鍛造過程中鑄錠表面溫度^ 100°C，細化鑄錠組 織，并防止鑄錠表面氧化，所述高純粗的純度^ 99.99% ;
[0006] b.對鑄錠進行米字交叉社制，即首先沿第一方向1進行多次社制，再轉至第二方向 2進行多次社制，第一方向1和第二方向2夾角為90%然后再轉至第Ξ方向3進行多次社制， 第Ξ方向3與第一方向1或第二方向2的夾角為45%最后轉至第四方向4進行多次社制，第四 方向4與第Ξ方向3的夾角為90°，形成米字交叉社制；
[0007] C.對社制后的祀巧進行再結晶退火；
[000引d.最后對再結晶的粗板進行機加工。
[0009] 步驟a中所述冷卻鍛造采用風冷或水冷。
[0010] 步驟a中所述冷卻鍛造進行多次，中間退火在真空或惰性氣體保護下進行，退火溫 度為800 ~1200°C。
[0011] 步驟b中所述多次社制為2~5次，每次社制的變形量控制在10%~25%，米字交叉 社制的總變形量>70%。
[0012] 步驟C中所述再結晶退火在真空或惰性氣體保護狀態(tài)下進行，退火溫度為800~ 1200°C。
[0013] 瓣射祀材的晶粒尺寸< 80皿，分布均勻，瓣射面的擇優(yōu)取向<111〉的含量> 50%， 縱截面的擇優(yōu)取向<110〉的含量控制在20%~40%，在極圖中呈圓周均勻分布;祀材瓣射薄 膜的厚度跳動范圍為± 3 % W下。
[0014] 本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明制備的高性能粗瓣射祀材，晶粒尺寸含80μπι，分布均 勻。瓣射面的<111〉擇優(yōu)取向達到50% W上，縱截面的擇優(yōu)取向<110〉的含量控制在20%~ 40%，且在縱截面的圓周方向均勻分布，使祀材瓣射薄膜的均勻性進一步提高，厚度跳動范 圍為±3%W下。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明一種高性能粗瓣射祀材的制備方法流程圖。
[0016] 圖2為本發(fā)明中粗錠社制方向示意圖。
[0017] 圖3為實施例1中鍛造后粗錠外觀圖。
[0018] 圖4為實施例1中粗瓣射祀材縱截面金相圖。
[0019 ]圖5為實施例1中粗瓣射祀材瓣射面< 110〉取向分布的極圖。
[0020]圖6為對比例1中鍛造后粗錠外觀圖。
[0021 ]圖7為對比例1中粗瓣射祀材縱射面金相圖。
[0022] 圖8為對比例2中粗瓣射祀材瓣射面<110〉取向分布的極圖。
[0023] 圖9為本發(fā)明與傳統(tǒng)技術制備的粗瓣射祀材瓣射面取向分布直方圖對比。
【具體實施方式】
[0024] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步說明。應該強調的是，下述說明 僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應用。
[0025] 由于高純粗金屬內不易形成位錯塞積，硬化速率慢。特別是純度含4N時，鑄錠在鍛 造過程中容易出現(xiàn)變形不均勻，導致祀材中形成條帶結構。另外，鑄錠變形升溫就可W發(fā)生 氧化，形成表面硬化層，硬化層的厚度大約為1~2mm。硬化層的形成會使鑄錠整體變形不均 勻，會導致組織均勻性差。硬化層的存在還會增加加工難度，使得車削量大，嚴重浪費材料。 鑄錠變形時內部升溫使得位錯塞積不易形成，同樣導致鍛造組織不均勻。因此，為了減少粗 金屬運種組織不均勻性，避免變形條帶產(chǎn)生，需要提高粗錠鑄的變形性能，可W采用提高應 變速率和降低變形溫度兩種方法。
[0026] 采用快鍛提高應變速率的方法會導致粗鑄錠表層與屯、部的組織出現(xiàn)明顯差異，不 適合粗金屬的鍛造。因此，本發(fā)明采用冷卻鍛造方法，降低變形溫度，提高材料的硬化速率， 避免鑄錠表面與屯、部溫度過度升高，w此來提高鑄錠整體變形組織均勻性，獲得細小、均勻 性的再結晶組織，并防止鑄錠表面氧化。同時，還可W降低祀材加工難度與加工量，避免材 料浪費。鍛造過程中的冷卻方法包括兩種，分別為風冷和水冷。風冷方式為采用低溫強烈冷 風直吹鑄錠，降低鑄錠變形過程中產(chǎn)生的熱量，使鑄錠溫度含l〇〇°C。水冷方式為常溫的水 噴淋鑄錠，使鑄錠溫度控制在l〇〇°CW內。為了能夠充分細化晶粒，可進行多次的鍛造，中間 通過熱處理使鑄錠發(fā)生再結晶，在真空或惰性氣體保護狀態(tài)下進行退火，溫度為800~1200 °C，運樣可W減少鍛造過程中的條帶組織，提高鑄錠中微觀組織的均勻。
[0027] 高純粗鑄錠經(jīng)過鍛造與退火后需要進行社制，進一步細化晶粒，控制擇優(yōu)取向。根 據(jù)報道，瓣射面具有較強的<111〉取向可W提高薄膜瓣射均勻性。本發(fā)明研究中的大量實驗 證明，通過采用單一方向多次社制，"米"字形多向交叉的方式社制，獲得較強的<111〉取向。 圖2為本發(fā)明中高純粗錠社制方向示意圖，按圖2中所示首先沿第一方向1進行多次社制，根 據(jù)鑄錠尺寸可W為2~5次，再沿第二方向2進行多次社制，可W為2~5次，第一方向1和第二 方向2夾角為90%然后再轉至第Ξ方向3,第Ξ方向3與第一方向1或第二方向2的夾角為 45°，進行多次社制，次數(shù)可W為2~5次，最后轉向第四方向4,第四方向4與第Ξ方向3夾角 為90%社制次數(shù)可W為2~5次。運種社制方式可W使粗的晶粒得到充分轉動，得到所需的 擇優(yōu)取向。社制道次變形量控制在10 %~25 %，總變形量在70 % W上，通過社制使鑄錠內部 晶粒得到進一步細化。社制后的祀巧進行再結晶退火，在真空或惰性氣體保護狀態(tài)下進行， 溫度為800~1200°C，得到的祀材內部為穩(wěn)定的等軸晶結構，晶粒尺寸<80μπι。祀材在縱截 面形成<110〉擇優(yōu)取向，含量控制在20%~40%，在極圖中呈圓周分布，運樣可W使祀材在 圓周方向各向異性減小，同時保證瓣射面<111〉取向含量含50%。本方法可W提高祀材瓣射 薄膜的均勻性。
[0028] 本發(fā)明工藝流程如圖1所示，W下結合實施例對本發(fā)明中工藝流程進行描述，說明 工藝的可行性。實施例中選擇電子束烙煉高純粗金屬鑄錠，純度含99.99%，鑄錠為圓柱形， 尺寸為巫150mm X 100mm。
[0029] 實施例一
[0030] 1.將鑄錠在循環(huán)冷風條件下進行軸向、徑向模鍛，鍛造過程中鑄錠溫度含100°C， 完成兩次鍛造。鑄錠中間退火溫度900°C。
[0031] 2.進行米字交叉社制，每個方向社制2次轉向，道次變形量15%，總變形量含70%， 目的是利用變形過程進一步細化晶粒，控制祀材擇優(yōu)取向。
[0032] 3.真空再結晶退火，退火溫度1100°C，得到均勻、細化的再結晶微觀組織。
[0033] 4.將制備板巧加工成祀材成品。
[0034] 圖3為鍛造后鑄錠外觀，從圖中可W看出鑄錠變形規(guī)整。再結晶后的縱截面微觀組 織結果見圖4,可W看出在晶粒尺寸得到明顯細化，平均晶粒尺寸為78.5μπι，并且尺寸分布 均勻。其他結果見表1，晶粒尺寸分布標準差8.33。瓣射面的< 111〉取向為