快速確定纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及分子量的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化工領域的檢測方法，具體是一種利用聚合物的線性粘彈性特征 快速確定纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及重均分子量的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 纖維型聚丙烯專用料在無紡布、地毯、人造草坪、裝飾布等行業(yè)有著廣泛的用途， 國內(nèi)市場需求量非常大。國內(nèi)數(shù)家大型石化公司相繼推出了熔融指數(shù)在l〇_5〇g/l〇min范 圍內(nèi)的纖維型聚丙烯專用料，但仍然無法滿足目前國內(nèi)市場需求。纖維型聚丙烯專用料的 熔融指數(shù)和分子量對其紡絲加工性能有著至關重要的影響。高熔融指數(shù)的纖維型聚丙烯專 用料在熔融狀態(tài)下接近牛頓流體，熔體彈性低，拉伸粘度降低，紡絲張力低，可以降低加工 溫度，實現(xiàn)熔融高速紡絲加工，同時也可以降低單絲纖度，生產(chǎn)細旦、超細旦丙綸纖維以及 無紡布。熔融指數(shù)和分子量的微小波動對專用料產(chǎn)品性能有著直接而重要的影響，因此，如 何在生產(chǎn)及應用時快速準確地檢測熔融指數(shù)及相對分子量，對聚合工藝和紡絲加工工藝的 控制都十分重要。
[0003] 目前，通常按照ASTM D6474-1999 (2006)標準方法測得的熔融指數(shù)，以及按照ASTM D6474-1999 (2006)標準用高溫凝膠滲透色譜標準方法測得相對分子量。用高溫凝膠滲透 色譜法測分子量時，需要用到1，2, 4-三氯苯作為纖維型聚丙烯專用料樣品的溶劑，2, 6-二 叔丁基-4-甲基苯酚作為抗氧劑，其中1，2, 4-三氯苯為高毒性化學品，對測試操作者的呼 吸道、皮膚及粘膜組織等有很大毒害，且使用后的廢液對環(huán)境影響很大；該標準方法中操作 步驟復雜，經(jīng)常要配置不同濃度的聚苯乙烯溶液以產(chǎn)生標準校正曲線，對操作要求較高；另 外，該方法中用溶劑溶解樣品至少需要3-6小時，使得整個測試周期相對較長；此外，由于 該測試中對纖維型聚丙烯樣品用量較少，約20mg左右，采集于樣品局部，對樣品本身的均 勻性提出了較高要求，否則測量的數(shù)值并不能代表整個樣品的特性。因此，對于纖維型聚丙 烯專用料的開發(fā)和應用，亟需一種既能及時測得熔融指數(shù)以方便生產(chǎn)控制調整，同時又能 快速測得相對重均分子量以衡量紡絲性能的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種快速確定纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及重均分子量 的檢測方法。利用纖維型聚丙烯專用料在熔融狀態(tài)下的線性粘彈性的特性，可僅經(jīng)過一次 線性粘彈性曲線的測定，快速準確地得到熔融指數(shù)和相對分子質量。
[0005] 本發(fā)明所述的快速確定纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及重均分子量的檢測方法， 具有如下步驟：
[0006] 首先將已知熔融指數(shù)及重均分子量的纖維型聚丙烯專用料以及待測熔融指數(shù)及 分子量的纖維型聚丙烯專用料分別制成測試樣片；
[0007] 然后將所述已知熔融指數(shù)及重均分子量的纖維型聚丙烯專用料的測試樣片分別 置于應變控制型流變儀夾具上，測出已知熔融指數(shù)及分子量的纖維型聚丙烯專用料的零切 粘度h，由此來確定纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及重均分子量與零切粘度的標度關系；
[0008] 接著以同樣的操作將所述待測熔融指數(shù)及重均分子量的纖維型聚丙烯專用料的 測試樣片置于應變控制型流變儀夾具上，測出待測熔融指數(shù)及重均分子量的纖維型聚丙烯 專用料的零切粘度η
[0009] 最后利用所述待測熔融指數(shù)及重均分子量的纖維型聚丙烯專用料的零切粘度 η c，通過所述纖維型聚丙烯專用料熔融指數(shù)及重均分子量與零切粘度η c的標度關系計算 出其熔融指數(shù)及重均分子量。
[0010] 其中，所述測試樣片采用熱壓機壓制而成，先用模具將纖維型聚丙烯專用料樣品 放置于熱壓機上，接著在180-20(TC的溫度下使樣品熔融2-4分鐘，待樣品完全熔融后，在 3-8Mpa的壓力下將熔融樣品壓制成待用測試樣片，熱壓機熱壓時間控制在1-2分鐘。
[0011] 取點模式為對數(shù)取點法，每個數(shù)量級至少取3個點，積分時間為各測試頻率下的 1-3個測試周期
[0012] 所述應變控制型流變儀扭矩范圍為0. 01 μ Nm-200mNm，扭矩精度為0.1 nNm，法向 應力范圍為〇. 01-50N，檢測頻率范圍為10 7-628rad/s的條件下來測出所述零切粘度η。。
[0013] 所述流變儀夾具為直徑為15-25mm的平板或錐角為5°的錐板。
[0014] 所述應變控制型流變儀的溫度參數(shù)控制為180-220°C ;所述應變控制型流變儀施 加1%-8%的應變；所述檢測頻率范圍為0.001^(1/8-600^(1/8。
[0015] 所述纖維型聚丙烯專用料為樹脂顆?；蚍哿希Y構為線形聚合物。
[0016] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：針對纖維型聚丙烯專用料，可僅經(jīng) 過一次線性粘彈性曲線的測定，用時約15-30分鐘，便可一次性高精度地得到該纖維型聚 丙烯專用料樣品的熔融指數(shù)和相對分子質量。相對于分別用不同儀器測量纖維型聚丙烯專 用料的熔融指數(shù)和相對分子質量的常規(guī)方法，本發(fā)明涉及的方法快速、簡便、高效、成本低、 精度高，對樣品均勻性要求低，不需要任何校正步驟，不產(chǎn)生任何環(huán)境污染，在工業(yè)生產(chǎn)檢 測過程中具有應用價值。
【附圖說明】
[0017] 圖1是纖維型聚丙烯專用料流變學零切粘度與熔融指數(shù)的標度關系曲線；
[0018] 圖2是纖維型聚丙烯專用料流變學零切粘度與相對分子量的標度關系曲線。
[0019]
【具體實施方式】
[0020] 以下對本發(fā)明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施 例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。
[0021] 樣品熔融溫度：
[0022] 在本發(fā)明中，對樣品熔融溫度并無特別限定，通常是180-200°C，如果溫度高于 200°C，則容易引起樣品氧化降解，并無其他有益效果，而溫度過低則不能使樣品快速到達 熔融狀態(tài)。
[0023] 樣品熔融時間：
[0024] 在本發(fā)明中，對樣品熔融時間并無特別限定，通常是2-4分鐘，如果時間過長，超 過4分鐘，則容易引起樣品氧化降解，并無其他有益效果；而時間過短，小于2分鐘，會造成 熔融不均勻，熔融不完全的可能。
[0025] 熱壓機熱壓壓力：
[0026] 本發(fā)明中，對熔融樣品壓制成待用測試樣片時的熱壓壓力并無特別限定，通常是 3-8Mpa的壓力下將熔融樣品壓制成待用測試樣片，如果壓力過高，大于8Mpa，會造成測試 樣品有裂紋的可能，并無其他有益效果；而壓力過低，小于3Mpa，會造成測試樣品壓片不均 勻，達不到對測試樣品的要求。
[0027] 熱壓機熱壓時間：
[0028] 本發(fā)明中，對熱壓機熱壓時間并無特別限定，通?？刂圃?-2分鐘，如果熱壓時間 過高，大于2分鐘，則引起樣品氧化降解，并無其他有益效果；時間過短，小于2分鐘，會造成 熱壓時間不足，測試樣片熱壓效果不好的影響，樣片不均勻的可能。
[0029] 取點模式：
[0030] 本發(fā)明中，對取點模式并無特別限定，通常每個數(shù)量級至少取3個點，如果取點少 于3個點，則造成數(shù)據(jù)點較少，數(shù)據(jù)讀取不準確以致測得的零切粘度值與分子量及熔融指 數(shù)的標度關系不準確。
[0031] 積分時間：
[0032] 本發(fā)明中，對積分時間并無特別限定，通常為各測試頻率下的1-3個測試周期，如 果大于各測試頻率下的3個測試周期，則造成波形記錄較少，數(shù)據(jù)讀取不準確。
[0033] 應變控制型流變儀：
[0034] 本發(fā)明中，對應變控制型流變儀并無特別限定，通常應變控制型流變儀扭矩范 圍為0. 01yNm-200mNm，扭矩精度為0.1 nNm，法向應力范圍為0. 01-50N，檢測頻率范圍為 10 7-628rad/s，如果扭矩范圍不在0. 01 μ Nm-200mNm，扭矩精度低于0.1 nNm，法向應力范圍 不在0. 01-50N，檢測頻率范圍不在10 7-628rad/s，則不能達到測試精度，造成測得的零切 粘度值與分子量及熔融指數(shù)的標度關系不準確。
[0035] 流變儀夾具：
[0036] 本發(fā)明中，對流變儀夾具并無特別限定，通常直徑為15_25mm的平板或錐角為5° 的錐板，如果平板直徑大于25mm，則所需測試樣品較多，小于15mm，則會影響測試精度。
[0037] 應變控制型流變儀的溫度參數(shù)：
[0038] 本發(fā)明中