一種應(yīng)用高速剪切技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥工業(yè)或功能食品工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從番茄或圣女果皮渣中提取番茄紅素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]番茄紅素(Lycopene)，是一種不含氧的開鏈?zhǔn)讲伙柡椭苄灶惡}卜素，也是類胡蘿卜素的異構(gòu)體，具有營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和天然色素的雙重作用，廣泛存在于自然界中，尤其在成熟的植物果實(shí)中含量較多，如番茄、西瓜、葡萄、胡蘿卜等。科學(xué)研究表明:番茄紅素的抗氧化性較強(qiáng)，是β_胡蘿卜素的2.0?3.2倍，％的310倍，VeK 100倍，是自然界最強(qiáng)的延緩衰老的天然抗氧化劑之一。番茄紅素獨(dú)特的結(jié)構(gòu)還具有預(yù)防前列腺癌、心血管疾病、骨質(zhì)疏松癥、高血壓等多種生理功能，近幾年來已成為功能食品和醫(yī)藥領(lǐng)域關(guān)注的研究熱點(diǎn)。
[0003]研究表明番茄和圣女果皮中含有的番茄紅素較果肉多，然而，目前這些富含營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的番茄皮渣在消費(fèi)者食用時(shí)大多被丟棄浪費(fèi)，而番茄加工企業(yè)生產(chǎn)果汁等產(chǎn)品時(shí)也產(chǎn)生大量的廢棄皮渣，主要是作為垃圾拋棄后掩埋或作為飼料直接出售給農(nóng)戶，尚未對(duì)果皮渣資源進(jìn)行深入開發(fā)利用，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成一定影響。
[0004]番茄紅素傳統(tǒng)的提取工藝有溶劑浸提法、堿液皂化法、直接粉碎法等。高速剪切分散乳化技術(shù)(High-speed Shear Dispersing EmulsifienHSDEMy^S—種均質(zhì)粉碎技術(shù)，使物料在定、轉(zhuǎn)子之間受到強(qiáng)烈機(jī)械及液力剪切、離心擠壓、液層摩擦、氣蝕作用等協(xié)同作用下充分粉碎，可高效、快速、低能耗地從生物質(zhì)樣品中提高有效成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]目前，利用高速剪切協(xié)同浸提圣女果皮渣中番茄紅素的工藝方法尚未見報(bào)道。本發(fā)明通過對(duì)番茄或圣女果皮渣進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理、高速剪切、協(xié)同浸提、離心干燥等工藝，得到番茄紅素提取物產(chǎn)品，提高了番茄和圣女果資源的綜合利用率，為番茄和圣女果高附加值產(chǎn)品的開發(fā)提供參考。
[0006]本發(fā)明提供的利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，具體步驟如下:
O原料預(yù)處理:以番茄和圣女果皮渣，或番茄經(jīng)榨汁去肉后的剩余殘?jiān)鼮樵?，稱取一定量的皮渣原料，加入甲醇、乙醇、水中的一種或幾種混合溶劑，優(yōu)先選用乙醇和水的混合溶劑，在常溫下水浴振蕩預(yù)處理，加入預(yù)處理溶劑的量為固形物質(zhì)量的4?30倍，預(yù)處理時(shí)間5-60 min,預(yù)處理完成后抽濾。
[0007]2)高速剪切:由于番茄紅素為脂肪族長(zhǎng)鏈化合物，極性小，故加入弱極性的脂溶性溶劑如乙酸乙酯、正己烷或石油醚，亦可加入食用油作為提取溶劑。將預(yù)處理后的番茄皮渣樣品置于大小適當(dāng)?shù)牟ＡЩ蚓鬯姆蚁?，加入料液比?:5?1:100 (m/v，質(zhì)量:體積)的提取劑，加蓋，在5000 r/min ~ 30000 r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切處理I min ~ 20min。
[0008]3)協(xié)同提取:經(jīng)高速剪切處理后的番茄皮渣，補(bǔ)足相應(yīng)的提取溶劑(乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油)，以微波、超聲波、恒溫振蕩或水熱回流等方法進(jìn)行協(xié)同提取。上述方法協(xié)同提取的時(shí)間為2 min (如微波法)~ 180 min (如水熱)，而以超聲波或恒溫振蕩協(xié)同提取時(shí)的溫度為20 ~ 60 °C，離心過濾，濾渣再提取I次，合并兩次提取濾液，以提取劑適當(dāng)稀釋后定容。
[0009]4)含量測(cè)定:以相應(yīng)提取溶劑為空白，按紫外可見分光光度法測(cè)定提取液中番茄紅素的含量。在200 nm?900 nm范圍進(jìn)行光譜掃描，得到番茄紅素的紫外可見光吸收譜圖，考慮干擾物質(zhì)β_胡蘿卜素的光譜吸收，選擇干擾最小的強(qiáng)吸收峰波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)，以吸光度對(duì)番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。以外標(biāo)法計(jì)算提取液中番茄紅素的含量，并折算出原料皮渣中番茄紅素的得率(mg/g)，得率高于1.0 mg/g。
[0010]5)濃縮干燥:取含量檢測(cè)后的協(xié)同提取溶液，減壓蒸餾回收乙酸乙酯、正己烷或石油醚，濃縮至近干，在60 °C下真空干燥，得到番茄紅素油樹脂產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0011]圖1番茄紅素和β-胡蘿卜素在正己烷溶劑中的紫外可見吸收光譜圖。番茄紅素在444、472、502 nm三處各有一強(qiáng)吸收峰；β -胡蘿卜素在472 nm處也有強(qiáng)吸收，而在502nm處吸收極弱，故選定502 nm檢測(cè)番爺紅素。
[0012]圖2高速剪切處理后的圣女果內(nèi)表皮放大5000倍SEM圖。高速剪切后果皮內(nèi)表面纖維由于受高速剪切強(qiáng)烈機(jī)械及液力剪切、離心擠壓、液層摩擦等作用而被撕裂，纖維呈蓬松狀，番茄紅素易于從細(xì)胞中溶解和浸提出來。
[0013]圖3萬能粉碎機(jī)處理后的圣女果內(nèi)表皮放大5000倍SEM圖。果皮內(nèi)表面纖維團(tuán)聚仍較密實(shí)，不利于番茄紅素的高效浸提。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和優(yōu)選的實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，其目的在于更好地理解本
【發(fā)明內(nèi)容】
，而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實(shí)施例1
(1)預(yù)處理:準(zhǔn)確稱量去肉番茄皮渣5g，加入6倍量的70%甲醇水溶液30 mL，常溫下水浴振蕩處理30 min，抽濾除去預(yù)處理溶劑和皮渣中的水分；
(2)高速剪切:向預(yù)處理后的番茄皮渣中加入6倍體積的正己烷，以8000r/min高速剪切處理10 min ；
(3)水熱回流提取:高速剪切處理后的正己烷溶液，水熱法回流提取2h，離心過濾，濾渣再提取I次，合并兩次提取濾液，以正己烷適當(dāng)稀釋后定容；
(4)分析檢測(cè):以正己烷作溶劑空白，在300-600nm范圍掃描的紫外可見吸收?qǐng)D譜如附圖1所示，選取無β_胡蘿卜素干擾的502 nm作為吸收波長(zhǎng)。在最佳吸收波長(zhǎng)處測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的吸光度，重復(fù)3次取平均值，番茄紅素從原料中的提取得率為1.243 mg/g ；
(5)干燥:減壓蒸餾回收正己烷，濃縮至近干，在60°C下真空干燥，得到番茄紅素提取物產(chǎn)品I。
[0016]實(shí)施例2 (1)預(yù)處理:準(zhǔn)確稱量圣女果皮渣8g，加入10倍量的95%乙醇溶液80 mL,常溫下水浴振蕩處理20 min，抽濾除去預(yù)處理溶劑和皮渣中的水分；
(2)高速剪切:向預(yù)處理后的番茄皮渣中加入10倍體積的乙酸乙酯，以12000r/min高速剪切處理4 min ；
(3)水浴恒溫振蕩提取:高速剪切處理后的乙酸乙酯溶液，置50°C水浴振蕩提取I h，離心過濾，濾渣再提取I次，合并兩次提取濾液，以乙酸乙酯適當(dāng)稀釋后定容；
(4)分析檢測(cè):以乙酸乙酯作溶劑空白，在最佳吸收波長(zhǎng)502nm處測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的吸光度，重復(fù)3次取平均值，番茄紅素從原料中的提取得率為1.070 mg/g ；
(5)干燥:減壓蒸餾回收乙酸乙酯，濃縮至近干，在60°C下真空干燥，得到番茄紅素提取物產(chǎn)品II。
[0017]實(shí)施例3
(1)預(yù)處理:準(zhǔn)確稱量經(jīng)榨汁處理后的番茄果皮渣5g，加入20倍量的無水乙醇100mL，常溫下水浴振蕩處理10 min，抽濾除去預(yù)處理溶劑和皮渣中的水分；
(2)高速剪切處理:向預(yù)處理后的番茄皮渣中加入20倍體積的食用油，以18000r/min高速剪切處理2 min，經(jīng)高速剪切處理后的果皮內(nèi)表皮放大5000倍的掃描電鏡(SEM)圖如附圖2所示；
(3)萬能粉碎機(jī)處理:向預(yù)處理后的番茄皮渣中加入20倍體積的食用油，置萬能粉碎機(jī)中，在25000 r/min轉(zhuǎn)速下處理2 min，經(jīng)萬能粉碎機(jī)處理后的果皮內(nèi)表皮放大5000倍的SEM圖如附圖3所示；
(4)超聲波提取:高速剪切處理后的食用油樣品溶液，置501:水浴超聲波提取0.5 h，離心過濾，濾渣再提取I次，合并兩次提取濾液，以食用油適當(dāng)稀釋后定容；
(5)分析檢測(cè):以食用油作溶劑空白，在最佳吸收波長(zhǎng)處測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，重復(fù)3次取平均值，番茄紅素從原料中的提取得率為1.374 mg/g ；
(6)干燥:減壓蒸餾除去食用油，濃縮至近干，在50°C下真空干燥，得到番茄紅素提取物產(chǎn)品III。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于:以番茄皮渣或圣女果皮渣為原料，經(jīng)溶劑預(yù)處理、高速剪切粉碎、提取、離心、過濾、干燥后，以紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定番茄皮渣中番茄紅素的含量(mg/g)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的原料為番茄、圣女果或其他品種番茄的皮渣，或上述番茄經(jīng)榨汁去肉后的剩余殘?jiān)?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣樣品在高速剪切分散乳化提取前，以甲醇、乙醇、水中的一種或幾種混合溶劑進(jìn)行水浴振蕩預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間5-60 min04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣經(jīng)預(yù)處理后過濾，濾渣加入料液比為1:5?1:100 (m/v)的提取溶劑，提取溶劑為乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣樣品經(jīng)高速剪切處理轉(zhuǎn)速為5000 r/min ~ 30000 r/min，剪切處理時(shí)間為I min ~ 20 min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣樣品經(jīng)高速剪切處理后協(xié)同提取的方法是微波提取、超聲波提取、恒溫振蕩提取或水熱回流提取方法。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述的協(xié)同浸提溶劑和料液比與高速剪切處理時(shí)的相同，如提取劑減少需補(bǔ)足。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述協(xié)同提取的時(shí)間為2 min ~ 180 min，超聲波和恒溫振蕩協(xié)同提取溫度為20 ~ 60 O。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高速剪切分散乳化技術(shù)協(xié)同提取番茄紅素的方法，其特征在于，所述提取物產(chǎn)品中番茄紅素的得率高于1.0 mg/g。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種番茄紅素的提取方法。高速剪切技術(shù)作為一種新型的均質(zhì)粉碎技術(shù)，可成功地應(yīng)用于多種農(nóng)作物的均質(zhì)粉碎。本發(fā)明利用高速剪切分散乳化技術(shù)對(duì)番茄或圣女果皮渣進(jìn)行預(yù)處理，然后聯(lián)合微波、超聲波或水浴振蕩等方法，從番茄皮渣或圣女果皮渣中協(xié)同提取具有抗氧化等活性的番茄紅素，與沒有利用高速剪切技術(shù)的提取結(jié)果，以及利用萬能粉碎機(jī)前處理后提取的結(jié)果相比，本工藝方法具有粉碎效果好、有效成分提取率高、總提取時(shí)間短、能耗小等優(yōu)點(diǎn)，得到的番茄紅素提取物可用于醫(yī)藥行業(yè)或功能食品行業(yè)。
【IPC分類】C07C7/10, C07C7/00, C07C11/21
【公開號(hào)】CN105669350
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李辰, 尹荔松, 李佳靜, 王雷超
【申請(qǐng)人】五邑大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2014年11月20日