材料為碳酸巧。
[0045] 為了本發(fā)明的目的,術語"碳酸鉛'指包含至少80重量%碳酸巧的物質(zhì)。術語"碳酸 巧"包括重質(zhì)碳酸巧(GCC),即從天然來源獲得的碳酸巧,如石灰?guī)r、大理石、方解石或石灰, W及沉淀碳酸巧(PCC),即通常通過在二氧化碳與氨氧化巧(熟石灰)在水環(huán)境中反應后進 行沉淀或通過巧源和碳酸鹽源在水中進行沉淀而獲得的合成物質(zhì)。此外,沉淀碳酸巧也可 W是例如在水環(huán)境中引入巧和碳酸鹽、例如氯化巧和碳酸鋼的產(chǎn)物。PCC可W是球靈石、方 解石或文石。
[0046] 根據(jù)另一實施方案,根據(jù)本發(fā)明的水懸浮液由水、上文定義的無機材料例如碳酸 巧、W及根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)解聚的簇化纖維素構(gòu)成。根據(jù)該實施方案,水懸浮液不包含除本申 請所述的經(jīng)解聚的簇化纖維素外的任何添加劑,即其不包含例如另外的聚合物或分散劑。
[0047] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案,所述經(jīng)解聚的簇化纖維素的溶液W基于懸浮液中固 體總重量0.01重量%至8重量%、如0.1重量%至5重量%的量存在于無機材料水懸浮液中。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明的另一實施方案,所述經(jīng)解聚的簇化纖維素的溶液W基于懸浮液中固 體總重量0.01干重%至3干重%、如0.1干重%至1.5干重%的量存在于無機材料水懸浮液 中。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)解聚的簇化纖維素用于分散和/或研磨無機材料,例如碳酸巧。 "分散"包括在攬拌下制備無機材料如碳酸巧的懸浮液。更確切地說,分散可W具體地包括 將根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)解聚的簇化纖維素的一些或全部引入到水相(即水)中,然后引入碳酸 巧,W獲得具有特定碳酸巧含量的水懸浮液。換言之,分散步驟可W包括將經(jīng)解聚的簇化纖 維素與水混合,然后將碳酸巧與經(jīng)解聚的簇化纖維素的溶液混合。作為變化方案,它可W包 括將碳酸巧的一些或全部引入到水相(即水)中,然后引入根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)解聚的簇化纖維 素。在運種情況下,分散步驟包括將碳酸巧成分與水混合,然后將經(jīng)解聚的簇化纖維素與碳 酸巧的懸浮液混合。
[0050] 分散步驟可W在混合器中或在具有均勻地混合懸浮液組分或使其均化的能力的 任意其他設備中進行。本領域的技術人員會根據(jù)可用的工藝設備調(diào)整混合和/或均化的運 些條件,如混合速度和溫度。
[0051] 術語"研磨"表示將無機顆粒分成更小的顆粒。研磨步驟可W在研磨機中或具有將 碳酸巧顆粒分成更小顆粒的能力的其他設備中進行。
[0052] 分散步驟和混合步驟可W在室溫即20°C下、或其他溫度如5°C至140°C的溫度下進 行。通過內(nèi)部剪切或外部來源或兩者的結(jié)合可W引起加熱。
[0053] 無機材料的水懸浮液、例如碳酸巧的水懸浮液可W通過包含1/分散步驟和2/研磨 步驟的方法獲得。作為變化方案,無機材料的水懸浮液、例如碳酸巧的水懸浮液可W通過包 括1/研磨步驟和2/分散步驟的方法獲得。根據(jù)另一方法,無機材料的水懸浮液、例如碳酸巧 的水懸浮液可W通過包括W下步驟的方法獲得:1/直至特定固體含量SCl和特定粒度分布 PSDl的研磨步驟,2/分散步驟和3/直至特定固體含量SC2和特定粒度分布PSD2的研磨步驟。 根據(jù)另一方法,分散步驟和混合步驟可W同時進行。
[0054] 用于制備無機材料的水懸浮液例如碳酸巧的水懸浮液的方法也可W包括濃縮步 驟。術語"濃縮"表示減少懸浮液的水含量,W便調(diào)整水懸浮液的固體含量。濃縮步驟可W通 過本領域技術人員已知的方法進行。尤其地可W通過熱裝置,例如用蒸發(fā)器或其他合適的 蒸發(fā)設備進行濃縮步驟。
[0055] 無機材料的水懸浮液、例如碳酸巧的水懸浮液可W通過本領域已知的任何合適的 方法進行干燥。尤其地可W例如通過吹風機對其進行熱干燥,或者可W例如通過過濾器對 其進行機械干燥。
[0056] 根據(jù)一個實施方案,本發(fā)明設及經(jīng)解聚的簇化纖維素用于研磨和/或分散無機材 料如碳酸巧的水懸浮液的用途,所述無機顆粒具有使得至少60重量%的無機材料顆粒有小 于或等于2WI1的當量直徑的粒度分布,例如使得約60重量%、約75重量%或約90重量%的顆 粒具有小于或等于2M1的當量直徑的粒度分布。
[0057] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案,所述水懸浮液具有通過在研磨后立即用化OOkfield DVIII型黏度計在25°CW及100轉(zhuǎn)/分鐘的速度下測量的1000毫帕?秒W下的化OOkfield黏 度。
[0058] 根據(jù)該實施方案,所述懸浮液是處理起來無困難地充分流動的。
[0059] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案,所述水懸浮液意在用于涂料制劑、塑料制劑、清潔劑 制劑、化妝品制劑、造紙制劑或紙涂布漿料。
[0060] 根據(jù)另一實施方案,本發(fā)明設及經(jīng)解聚的簇化纖維素、如簇甲基纖維素的溶液用 于研磨和/或分散無機材料如碳酸巧的水懸浮液的用途,所述經(jīng)解聚的簇化纖維素的溶液 具有相對于溶液總重量的30重量%至40重量%、如31重量%至35重量%的固體含量,所述 經(jīng)解聚的簇化纖維素具有13000克/摩爾至35000克/摩爾、例如13000克/摩爾至25000克/摩 爾的分子量,和3至10、如3至5的指數(shù)PI。
[0061] 根據(jù)該實施方案,所述簇化纖維素溶液可W通過包括W下步驟的方法獲得:
[0062] 1)解聚步驟,根據(jù)該步驟:
[0063] la)提供分子量大于40000克/摩爾、例如200000克/摩爾至300000克/摩爾、例如 220000克/摩爾至280000克/摩爾,并且取代度為0.2至2、例如0.7至2的待解聚的簇化纖維 素,
[0064] 化)將包含水和任選地催化劑、金屬鹽或還原劑的反應器加熱到50°C至85°C (包含 端值)的溫度,例如加熱到75°C至85°C (包含端值)的溫度,
[0065] Ic)將待解聚的簇化纖維素和過氧化物如過氧化氨逐步并同時地添加至反應器, 維持根據(jù)化)所述的溫度,
[0066] Id)在根據(jù)Ic)添加所有反應物后,根據(jù)化)維持混合物的溫度,直到過氧化物被完 全消耗,
[0067] 2)冷卻混合物至75 °C W下、例如冷卻至70°C W下的溫度的步驟,和
[0068] 3)例如用氨氧化鋼中和混合物的步驟。
[0069] W下實施例會提供對本發(fā)明更好的理解,而非限定其范圍。 實施例
[0070] 實施例1
[0071] 該實施例舉例說明用于制備根據(jù)本發(fā)明或不根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)解聚的簇甲基纖維 素(CMC)的溶液的方法,W及由此獲得的溶液的特征(黏度、固體含量、Mw、PI)。
[00。] CMCl (根據(jù)本發(fā)明)
[007;3] 解聚步驟
[0074]將SOOg二次交換的水(bi-permuted water)和0.017g FeS〇4.7出0催化劑裝入 1 升 的反應器。將反應器加熱到80±2°C。然后在2小時45分鐘的時間段期間,在189mg/分鐘下W 35重量%注射過氧化氨溶液,并且每15分鐘注射25g等分的CMC(Sigma-Aldrich,編號 419281,Mw = 250000克/摩爾,DS= 1.2)(連續(xù)方法)。使反應在注射結(jié)束后繼續(xù)進行2.5小 時。進行過氧化氨全部已被消耗的檢查。
[00巧]冷卻步驟
[0076] 將反應器冷卻到70°C。反應器中測得的抑值為4.4。
[0077] 中和步驟
[007引添加50 %的NaOH溶液W達到7.4的抑。
[0079] CMC2(不根據(jù)本發(fā)明)
[0080] 本方法分成溶解CMC的預備步驟和S個之后的反應步驟。
[0081 ]根據(jù)該分批方法,在添加過氧化物前將所有CMC W液體形式添加到反應器。
[00劇 CMC溶液的制備步驟
[008引將850g二次交換的水裝入燒杯,然后在攬拌下逐步引入74.4gCMC(Sigma- 八1化1油,編號419281,]^ = 250000邑/摩爾,05 = 1.2)。
[0084] 解聚步驟
[0085] 將870g液體CMC溶液轉(zhuǎn)移到反應器,其被加熱到80 ±2 °C。然后開始W 35重量%注 射過氧化氨溶液。然后在8小時期間,每2小時W35重量%重復注射0.7?的過氧化氨。在注 射結(jié)束后,使反應繼續(xù)直到全部過氧化氨已經(jīng)被消耗。
[0086] 通過使用硫酸氧鐵(IV)-硫酸(Sigma-Al化ich編號89532)的測試檢查過氧化氨的 消耗。
[0087] 冷卻步驟
[008引將反應器冷卻到70°C。反應器中測得的抑值為5.4。
[0089] 中和步驟
[0090] 添加50%的NaOH溶液和/或10%的Ca(0H)2溶液,W便達到7.8的pH。
[0091] 所得到的經(jīng)解