爾/升的濃度溶解在EC/DMC= 1:1 (體積比)的混合溶劑中形成非水電解液,電解液的添加量以將隔膜和正負極完全浸潤為準,然后將電池密封,制成CR2025扣式電池。
[0039]實施例1
[0040]本實施例用于說明本發(fā)明的磷酸金屬鋰鹽材料的處理方法。
[0041 ] 將10g LiFePO4在管式氣氛爐中進行熱處理,熱處理條件包括:在750°C恒溫下處理5小時,氣氛為99.99% 二氧化碳,氣體流量為6L/min,得到樣品A,并利用樣品A制成CR2025扣式電池。
[0042]經(jīng)測定,得到的樣品A的碳含量為1.02重量%;比表面積為10.7m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)7小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為1835ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,首次放電克比容量為159.6mAh/g。
[0043]實施例2
[0044]本實施例用于說明本發(fā)明的磷酸金屬鋰鹽材料的處理方法。
[0045]將10g LiMnPO4在管式氣氛爐中進行熱處理,熱處理條件包括:在720°C恒溫下處理2小時,氣氛為99.99%三氧化硫(使用600C熱氮氣作為載氣),氣體流量為4L/min,得到樣品B,并利用樣品B制成CR2025扣式電池。
[0046]經(jīng)測定,得到的樣品B的碳含量為2.16重量% ;比表面積為16.5m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)I小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為5945ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為110.8mAh/g。
[0047]實施例3
[0048]本實施例用于說明本發(fā)明的磷酸金屬鋰鹽材料的處理方法。
[0049]將10g LiNiPO4在管式氣氛爐中進行熱處理,熱處理條件包括:在700°C恒溫下處理10小時,氣氛為99.99% 二氧化碳,氣體流量為10L/min,得到樣品C,并利用樣品C制成CR2025扣式電池。
[0050]經(jīng)測定,得到的樣品C的碳含量為2.33重量% ;比表面積為18.2m2/g;在23°C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)55分鐘內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為6521ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為114.1mAh/g。
[0051 ] 實施例4
[0052]按照實施例1的方法,不同的是,熱處理的溫度為800°C,得到樣品D,并利用樣品D制成CR2025扣式電池。
[0053]經(jīng)測定,得到的樣品D的碳含量為0.64重量% ;比表面積為5.6m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)16小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為1059ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為82.5mAh/g。
[0054]實施例5
[0055]按照實施例1的方法,不同的是,熱處理的溫度為650°C,得到樣品E,并利用樣品E制成CR2025扣式電池。
[0056]經(jīng)測定,得到的樣品E的碳含量為1.58重量% ;比表面積為15.2m2/g;在23°C,45 %相對濕度下(恒溫恒濕箱)I小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為6083ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為160.2mAh/g。
[0057]實施例6
[0058]按照實施例1的方法,不同的是,熱處理的時間為0.5h,得到樣品F,并利用樣品F制成CR2025扣式電池。
[0059]經(jīng)測定,得到的樣品F的碳含量為1.55重量%;比表面積為15.5m2/g;在23°C,45 %相對濕度下(恒溫恒濕箱)1小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為6122ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為159.9mAh/g。
[0060]實施例7
[0061]按照實施例1的方法,不同的是,熱處理的時間為15h,得到樣品G,并利用樣品G制成CR2025扣式電池。
[0062]經(jīng)測定,得到的樣品G的碳含量為0.86重量% ;比表面積為7.5m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)12小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為1152ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為108.4mAh/g。
[0063]實施例8
[0064]按照實施例1的方法,不同的是,磷酸金屬鋰鹽為Mg摻雜的LiCoPO4,得到樣品H,并利用樣品H制成CR2025扣式電池。
[0065]經(jīng)測定,得到的樣品H的碳含量為2.03重量% ;比表面積為17.7m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)1小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為6491ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為115.3mAh/g。
[0066]實施例9
[0067]按照實施例1的方法,不同的是,磷酸金屬鋰鹽為LiFeQ.4MnQ.6P04,得到樣品Q,并利用樣品Q制成CR2025扣式電池。
[0068]經(jīng)測定,得到的樣品Q的碳含量為1.73重量% ;比表面積為14.0m2/g;在23 °C,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)2小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為4654ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為143.5mAh/g。
[0069]實施例10
[0070]按照實施例1的方法,不同的是,磷酸金屬鋰鹽為LiFeQ.4COQ.6P04,得到樣品X,并利用樣品X制成CR2025扣式電池。
[0071 ]經(jīng)測定,得到的樣品X的碳含量為1.83重量% ;比表面積為13.6m2/g;在23°C,45 %相對濕度下(恒溫恒濕箱)2小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為4310ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為127.7mAh/g。
[0072]實施例11
[0073]按照實施例1的方法,不同的是,磷酸金屬鋰鹽為LiFe0.4Co0.3N1.3PO4,得到樣品Y,并利用樣品Y制成CR2025扣式電池。
[0074]經(jīng)測定,得到的樣品Y的碳含量為2.05重量% ;比表面積為16.4m2/g;在23 V,45%相對濕度下(恒溫恒濕箱)2小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為5012ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為124.3mAh/g。
[0075]實施例12
[0076]按照實施例1的方法,不同的是,磷酸金屬鋰鹽為LiFe0.3Co0.3Ni().3Mn().1P04,得到樣品Z,并利用樣品Z制成CR2025扣式電池。
[0077]經(jīng)測定,得到的樣品Z的碳含量為1.97重量%;比表面積為17.3m2/g;在23°C,45 %相對濕度下(恒溫恒濕箱)2小時內(nèi)吸水達到飽和,飽和吸水量為5341ppm;制成的CR2025扣式電池0.1C充放電倍率下,其首次放電克比容量為128.8mAh/g。
[0078]將實施例1與實施例4-5比較可知,熱處理的溫度為700-750°C時,能夠在不造成材料電化學性能明顯惡化的情況下,進一步降低材料的比表面積、飽和吸收量和吸水速度。
[0079]將實施例1與實施例6-7比較可知,熱處理的時間為2-10h時,能夠在不造成材料電化學性能明顯惡化的情況下,進一步降低材料的比表面積、飽和吸收量和吸水速度。
[0080]采用本發(fā)明的方法處理磷酸金屬鋰鹽材料,幾乎不會惡化材料的首次放電克比容量等電化學性能,但會明顯降低材料的比表面積、飽和吸水量和吸水速度。
[0081]以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0082]另外需要說明的是,在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0083]此外,本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1.一種磷酸金屬鋰鹽材料的處理方法,其特征在于,所述方法包括:將磷酸金屬鋰鹽材料在弱氧化性氣氛下進行熱處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述弱氧化性氣氛為二氧化碳氣氛或三氧化硫氣氛。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中,所述弱氧化性氣氛為二氧化碳氣氛。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述熱處理的條件包括:溫度為650-800°C,時間為0.5-20h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,所述熱處理的條件包括:溫度為700-750°C,時間為2-10ho6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法,其中,所述熱處理的條件還包括:氣體流量為1-20L/min,優(yōu)選為 4-10L/mino7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述磷酸金屬鋰鹽為LixMyPO4或金屬摻雜改性的LixMyPO4,在LixMyPO4中,所述M選自 Fe、Mn、Co和Ni 中的至少一種,x為0.9-1.1,丫為0.9-1.1。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述LixMyPO4為LiFeaCobNicMndP04,其中O< a,b,c,d < I,且0.95 < a+b+c+d < 1.1,優(yōu)選地,LixMyPO4為LiFeP04、LiMnP04、LiCoP04、LiNiP04、LiFe0.4Mn0.6P04、LiFe0.4C0Q.6PO4、LiFe0.4Co0.3N1.3PO4 和 LiFe0.3CoQ.3N1.3MnQ.1PO4 中的至少一種。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項所述的方法,其中,所述磷酸金屬鋰鹽材料為經(jīng)過碳包覆處理和納米化處理的磷酸金屬鋰鹽材料。10.權(quán)利要求1-9中任意一項所述方法得到的磷酸金屬鋰鹽材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域,公開了一種磷酸金屬鋰鹽材料的處理方法及由該方法得到的磷酸金屬鋰鹽材料。本發(fā)明的方法包括:將磷酸金屬鋰鹽材料在弱氧化性氣氛下進行熱處理。采用本發(fā)明的方法處理磷酸金屬鋰鹽材料,幾乎不會惡化材料的首次放電克比容量等電化學性能,但會明顯降低材料的比表面積、飽和吸水量和吸水速度。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/58
【公開號】CN105655583
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】夏冬炎, 先雪峰, 陳明, 季勇
【申請人】貴州安達科技能源股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月4日