自制dnph硅膠吸附管采集大氣醛酮污染物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于大氣環(huán)境中醛酮污染物檢測(cè)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種自制DNPH( 2，4-二硝基苯肼)硅膠吸附管及其采集大氣醛酮污染物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 國(guó)內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)與環(huán)保部門(mén)普遍采用美國(guó)環(huán)保署EPA T0-11A方法來(lái)檢測(cè)醛酮污 染物的大氣濃度，在這種方法中，通常使用Waters公司生產(chǎn)的Sep-Pak硅膠吸附管采集醛酮 污染物。該采集方法普遍存在以下缺陷：（1)所用硅膠吸附管內(nèi)填充硅膠粒徑細(xì)小，導(dǎo)致采 樣流量很小(一般小于lL/min)，所需采樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(一般大于120min); (2)市場(chǎng)上該硅膠吸 附管的商品價(jià)格昂貴，其中半成品約為80元/根，成品價(jià)格則高達(dá)200元/根；（3)該硅膠吸附 管容量小，過(guò)長(zhǎng)的樣品采集時(shí)間能夠?qū)е挛焦苤腥┩苌锏牧堪l(fā)生不確定性變化，從 而對(duì)大氣醛酮污染物濃度的定量產(chǎn)生不可預(yù)知的負(fù)面影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種成本費(fèi)用較低，采集流量大而穩(wěn)定、時(shí)間短效率 高的自制DNPH硅膠吸附管及其采集大氣醛酮污染物的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：自制DNPH吸附管，按以下步驟制 備：
[0005] (1)制作硅膠吸附管
[0006] 先在5mL無(wú)菌注射器內(nèi)底部鋪一層玻璃纖維，再把規(guī)格為80~100目純化后硅膠填 充進(jìn)無(wú)菌注射器內(nèi)，壓實(shí)后在該無(wú)菌注射器頂部以一層玻璃纖維密封；
[0007] (2)配制DNPH涂布液
[0008] 將純化后DNPH(2,4_二硝基苯肼)溶解于乙腈中，再向其中加入少許正磷酸溶液， 得到DNPH涂布液；
[0009] (3)制作DNPH硅膠吸附管
[0010] 將步驟⑴制作好的硅膠吸附管在他惰性環(huán)境下，先用乙腈溶液沖洗出雜質(zhì)，然后 用步驟⑵配置的DNPH涂布液緩慢涂布，再用N 2將該硅膠吸附管緩慢吹干，即得DNPH硅膠吸 附管。
[0011] 上述自制DNPH硅膠吸附管，按以下步驟制備：
[0012] (1)制作硅膠吸附管
[0013] 先在5mL無(wú)菌注射器內(nèi)底部鋪一層lmL厚的玻璃纖維，再把3mL規(guī)格為80~100目純 化后硅膠填充進(jìn)無(wú)菌注射器內(nèi)，壓實(shí)后在該無(wú)菌注射器頂部以一層lmL厚的玻璃纖維密封；
[0014] (2)配制DNPH涂布液
[0015] 將純化后DNPH溶解于乙腈中，再向其中加入少許正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；
[0016] (3)制作DNPH硅膠吸附管
[0017] 將步驟⑴制作好的硅膠吸附管在％惰性環(huán)境下，先用10mL乙腈溶液沖洗出雜質(zhì)， 然后用步驟(2)配置的lOmLDNPH涂布液緩慢涂布，再用小流量N2將該硅膠吸附管緩慢吹干， 即得DNPH硅膠吸附管。
[0018]上述自制DNPH硅膠吸附管在采集大氣醛酮污染物方面的應(yīng)用。
[0019]使用上述自制DNPH硅膠吸附管采集大氣醛酮污染物的方法，包括以下步驟：
[0020] (1)配制標(biāo)樣
[0021] 將醛酮溶解于水中，得到已知濃度的醛酮標(biāo)準(zhǔn)樣品；將購(gòu)買(mǎi)的醛酮-DNPH標(biāo)準(zhǔn)品用 乙腈稀釋，得到已知濃度的DNPH-醛酮標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0022] (2)模擬采樣實(shí)驗(yàn)
[0023]以高純N2(99.99%)沖洗Teflon反應(yīng)袋后用采樣栗抽空反應(yīng)袋，將揮發(fā)后的醛酮 氣體樣品注入反應(yīng)袋后，再用自制DNPH硅膠吸附管與采樣栗連接進(jìn)行模擬采樣，采集流量3 ~5L/min，米集時(shí)間30~60min;
[0024] (3)樣品處理
[0025]模擬采樣實(shí)驗(yàn)后，采集的樣品用3mL乙腈緩慢地洗脫下來(lái)，以2mL的容量瓶定量后 裝入2mL樣品瓶，密封保存待分析；
[0026] (4)采樣效率評(píng)估
[0027]以HPLC-UV檢測(cè)自制DNPH硅膠吸附管樣品中醛酮含量，并與吸附管中樣品的實(shí)際 用量進(jìn)行對(duì)比，判斷該采樣方法的實(shí)際采樣效率。
[0028]針對(duì)目前大氣環(huán)境中醛酮污染物采樣方法存在的問(wèn)題，發(fā)明人使用無(wú)菌注射器、 玻璃纖維和硅膠等簡(jiǎn)易材料制成硅膠吸附管，并通過(guò)涂布DNPH自制DNPH硅膠吸附管。本發(fā) 明的自制DNPH硅膠吸附管制作成本費(fèi)用低，制作過(guò)程簡(jiǎn)單便捷，所用惰性材料對(duì)所采集樣 品無(wú)污染無(wú)干擾。該自制DNPH硅膠吸附管通過(guò)涂布于吸附管內(nèi)吸附劑DNPH的衍生化反應(yīng)來(lái) 采集大氣環(huán)境中醛酮污染物，其采樣流量高且流量穩(wěn)定，樣品采集時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性 好，采樣效率高達(dá)96%以上且采樣成本費(fèi)用低，實(shí)用性強(qiáng)，能夠有效地克服現(xiàn)有采樣方法 (EPA T0-11A)所存在的缺陷，可以作為快速便捷采集大氣醛酮污染物的有效方法。應(yīng)用本 發(fā)明可為大氣醛酮污染物的研究提供技術(shù)支持，結(jié)合現(xiàn)有成熟的高效液相色譜(HPLC-UV) 分析技術(shù)與方法(T0-11A)，能實(shí)現(xiàn)大氣醛酮污染物的快速采集，從而為其應(yīng)用于大氣濃度 檢測(cè)打下基礎(chǔ)。
【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1是本發(fā)明自制DNPH硅膠吸附管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖中：1進(jìn)氣口，2上層玻璃纖維，3涂布DNPH后的硅膠顆粒，4下層玻璃纖維，5出氣 □ 〇
【具體實(shí)施方式】 [0031] 實(shí)施例1
[0032]本例選擇模擬已知濃度的醛酮（甲醛、乙醛和丙酮，其他醛酮污染物的實(shí)施類似本 例)進(jìn)行采樣實(shí)驗(yàn)，以高效液相色譜測(cè)定其濃度來(lái)評(píng)估本發(fā)明的方法。
[0033] 主要分析儀器:高效液相色譜(HPLC-UV)系統(tǒng)型號(hào)為HP 1100。
[0034] (1)制作硅膠吸附管
[0035] 先在5mL無(wú)菌注射器(0.50元/根）內(nèi)底部鋪一層lmL厚的玻璃纖維，再把3mL規(guī)格為 80~100目純化后硅膠填充進(jìn)無(wú)菌注射器內(nèi)，壓實(shí)后在該無(wú)菌注射器頂部以一層lmL厚的玻 璃纖維密封；
[0036] (2)配制DNPH涂布液和標(biāo)樣
[0037] DNPH用乙腈結(jié)晶和清洗3次，然后將DNPH溶解于乙腈中，制成DNPH飽和儲(chǔ)備液。取 30mL DNPH飽和儲(chǔ)備液，倒入500mL容量瓶中，再加入2mL正磷酸溶液酸化，用乙腈稀釋到刻 度，搖均，配置得到DNPH涂布液。
[0038] 將醛酮溶解于水中，得到已知濃度的醛酮標(biāo)準(zhǔn)樣品；將購(gòu)買(mǎi)的醛酮-DNPH標(biāo)準(zhǔn)品用 乙腈稀釋，得到已知濃度的DNPH-醛酮標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0039] (3)制作DNPH硅膠吸附管
[0040]將步驟（1)制作好的每個(gè)硅膠吸附管在N2惰性環(huán)境下，先用10m