丙磺酸鈉水溶液3000g，水浴加熱保 持3-羥基丙磺酸鈉水溶液恒溫在30~40°C，用循環(huán)泵B泵送入第三層中，溢流回?zé)瑽 ; 在5000ml的燒杯C中加入2000g純水，啟動(dòng)循環(huán)泵C送入第五層板框中，溢流回?zé)瑿 ;最 后在5000ml燒杯D中加入3000g自來水，用循環(huán)泵D泵送入負(fù)極板層中，溢流回?zé)璂。四 個(gè)循環(huán)泵全部啟動(dòng)循環(huán)后，在正負(fù)極間通上直流電8V，電流迅速?gòu)?. 8A迅速升到32. 6A，不 斷抽樣檢測(cè)燒杯B的物料PH值，從開始的PH = 6. 5,不斷下降，直到PH低于0. 5,直流電源 的電流也不斷下降，直到電流維持在9. 5A持續(xù)1小時(shí)不再變化，停止通電。將電解膜脫鈉 裝置內(nèi)第五層的物料全部放出到燒杯C，得到3-羥基丙磺酸水溶液2815g，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉 溶液滴定酸值，收率97. 5%。
[0041] 實(shí)施例2:
[0042] 在5000ml的燒杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循環(huán)泵A輸入正極板層中，溢流 回?zé)瑼 ;在5000ml燒杯B中加入36 % wt的3-羥基丙磺酸鈉水溶液3000g，水浴加熱保 持3-羥基丙磺酸鈉水溶液恒溫在30~40°C，用循環(huán)泵B泵送入第三層中，溢流回?zé)瑽 ; 在5000ml的燒杯C中加入2000g純水，啟動(dòng)循環(huán)泵C送入第五層板框中，溢流回?zé)瑿 ;最 后在5000ml燒杯D中加入3000g自來水，用循環(huán)泵D泵送入負(fù)極板層中，溢流回?zé)璂。四 個(gè)循環(huán)泵全部啟動(dòng)循環(huán)后，在正負(fù)極間通上直流電8V，電流迅速?gòu)?. 3A迅速升到38. 8A，不 斷抽樣檢測(cè)燒杯B的物料PH值，從開始的PH = 6. 5,不斷下降，直到PH低于0. 5,直流電源 的電流也不斷下降，直到電流維持在11. 6A持續(xù)1小時(shí)不再變化，停止通電。將電解膜脫鈉 裝置內(nèi)第五層的物料全部放出到燒杯C，得到3-羥基丙磺酸水溶液2862g，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉 溶液滴定酸值，收率92. 4%。
[0043] 實(shí)施例3 :
[0044] 在5000ml的燒杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循環(huán)泵A輸入正極板層中，溢流 回?zé)瑼 ;在5000ml燒杯B中加入32 % wt的3-羥基丙磺酸鈉水溶液3000g，水浴加熱保 持3-羥基丙磺酸鈉水溶液恒溫在30~40°C，用循環(huán)泵B泵送入第三層中，溢流回?zé)瑽 ; 在5000ml的燒杯C中加入2000g純水，啟動(dòng)循環(huán)泵C送入第五層板框中，溢流回?zé)瑿 ;最 后在5000ml燒杯D中加入3000g自來水，用循環(huán)泵D泵送入負(fù)極板層中，溢流回?zé)璂。四 個(gè)循環(huán)泵全部啟動(dòng)循環(huán)后，在正負(fù)極間通上直流電9V，電流迅速?gòu)?. 7A迅速升到46. 3A，不 斷抽樣檢測(cè)燒杯B的物料PH值，從開始的PH = 6. 5,不斷下降，直到PH低于0. 5,直流電源 的電流也不斷下降，直到電流維持在14. 8A持續(xù)1小時(shí)不再變化，停止通電。將電解膜脫鈉 裝置內(nèi)第五層的物料全部放出到燒杯C，得到3-羥基丙磺酸水溶液2803g，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉 溶液滴定酸值，收率95. 1%。
[0045] 實(shí)施例4 :
[0046] 在5000ml的燒杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循環(huán)泵A輸入正極板層中，溢流 回?zé)瑼 ;在5000ml燒杯B中加入32 % wt的3-羥基丙磺酸鈉水溶液3000g，水浴加熱保 持3-羥基丙磺酸鈉水溶液恒溫在30~40°C，用循環(huán)泵B泵送入第三層中，溢流回?zé)瑽 ; 在5000ml的燒杯C中加入2000g純水，啟動(dòng)循環(huán)泵C送入第五層板框中，溢流回?zé)瑿 ;最 后在5000ml燒杯D中加入3000g自來水，用循環(huán)泵D泵送入負(fù)極板層中，溢流回?zé)璂。四 個(gè)循環(huán)泵全部啟動(dòng)循環(huán)后，在正負(fù)極間通上直流電10V，電流迅速?gòu)?. 2A迅速升到55. 2A， 不斷抽樣檢測(cè)燒杯B的物料PH值，從開始的PH = 6. 6,不斷下降，直到PH低于0. 5,直流電 源的電流也不斷下降，直到電流維持在16. 1A持續(xù)1小時(shí)不再變化，停止通電。將電解膜脫 鈉裝置內(nèi)第五層的物料全部放出到燒杯C，得到3-羥基丙磺酸水溶液2811g，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化 鈉溶液滴定酸值，收率96. 2%。
[0047] 實(shí)施例5~7 :
[0048] 除了正負(fù)極直流電壓不同，其他操作和實(shí)施例4相同。詳細(xì)結(jié)果見下表：
[0049]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分離精制3-居基丙礙酸的清潔方法，其主要特征是3-居基丙礙酸鋼粗品水溶 液，通過電解膜脫鋼分離裝置，在通上直流電后，直接電解分離，脫鋼為3-居基丙礙酸水溶 液和氨氧化鋼水溶液。脫鋼反應(yīng)見式A :2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解膜脫鋼分離裝置，其特征是基本單元結(jié)構(gòu)具有7層，依次 為： 第一層：負(fù)極板。 第二層：礙酸離子膜。 第H層；物料的不導(dǎo)電聚合物框板。 第四層；季倭鹽離子膜。 第五層；物料的不導(dǎo)電聚合物框板。 第六層：礙酸離子膜。 第走層：正極板。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解膜脫鋼分離方法，其主要特征是3-居基丙礙酸鋼水溶 液加入第H層，正極加入稀的強(qiáng)酸水溶液，負(fù)極加入自來水或極稀的化OH水溶液，第五層 加入純水。在正負(fù)極通電后，正極強(qiáng)酸水溶液的質(zhì)子穿過礙酸離子膜，進(jìn)入第五層水溶液 中；第H層中3-居基丙礙酸鋼水溶液中的鋼離子不斷穿過礙酸離子膜進(jìn)入負(fù)極，第H層的 物料的3-居基丙礙酸負(fù)離子穿過季倭鹽離子膜進(jìn)入第五層，第五層PH不斷下降，轉(zhuǎn)化為 3-居基丙礙酸，并從負(fù)極不斷生成氨氧化鋼水溶液流出。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流電，其特征是電壓為4~20V的直流電，優(yōu)選的直流電壓 為7~12V。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的電解PH值變化，其主要特征是初始弱酸性的3-居基丙礙酸 鋼水溶液物料PH不斷降低，最后到PH《1. 0。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-居基丙礙酸鋼粗品水溶液，其主要特征是固含量在10~ 40% Wt,最佳的固含量在20~35% wt。7. 根據(jù)權(quán)利要求書3所述的強(qiáng)酸水溶液，其主要特征是硫酸、磯酸、甲基礙酸或?qū)妆?礙酸等的一種或幾種混合酸，優(yōu)選采用濃度0. 5~2% Wt的硫酸水溶液。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的電解3-居基丙礙酸鋼水溶液，其主要特征是保持第H層中 3-居基丙礙酸鋼水溶液在10~70度，其中優(yōu)選的電解物料溫度為30~50度。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的電解膜脫鋼分離裝置，其主要特征是第H層和第五層材料， 采用縷空的不導(dǎo)電聚合物板框，可W是聚丙帰、聚四氣己帰或聚苯硫離等不導(dǎo)電的聚合物 材料板。10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)極板，其主要特征是不鎊鋼材料。11. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的正極板，其主要特征是石墨材料或鐵基材料，優(yōu)選采用鐵基 材料。12. 根據(jù)權(quán)利要求2所示電解膜脫鋼分離裝置，其主要特征是當(dāng)多個(gè)單元結(jié)構(gòu)并聯(lián)組 裝時(shí)，可W共用一塊正極板或負(fù)極板。
【專利摘要】一種分離精制3-羥基丙磺酸的清潔方法，采用電解膜脫鈉裝置，將弱酸性的3-羥基丙磺酸鈉粗品水溶液，直接電解脫鈉降低到PH≤0.5，分離為3-羥基丙磺酸水溶液和氫氧化鈉水溶液。避免了使用鹽酸或無水氯化氫進(jìn)行3-羥基丙磺酸鈉水溶液的酸化，不需要使用無水乙醇等有機(jī)溶劑萃取分離3-羥基丙磺酸，從而不再產(chǎn)生氯化鈉固體廢棄物，大幅降低3-羥基丙磺酸的生產(chǎn)成本和三廢排放。
【IPC分類】C25B3/00, C25B9/08
【公開號(hào)】CN105648467
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王永軍, 王海軍
【申請(qǐng)人】王永軍
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年10月9日