一種薄荷油的干燥方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中草藥干燥方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種薄荷油的干燥方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 薄荷油系從唇形科植物薄荷(Mentha hap localyx Briq.)中提取的揮發(fā)油。目前 國(guó)內(nèi)外對(duì)薄荷揮發(fā)油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主，蒸餾設(shè)備由蒸餾器、冷凝管和油水分 離器3個(gè)主要部件組成。通過水蒸氣蒸餾得到的薄荷油由于油水分離器分水效果的不同，通 常含水量在2.0%_14%之間。含水量過高的薄荷油，作為有效成分在醫(yī)藥化工及食品行業(yè)使 用中使其效用大為減弱，達(dá)不到理想效果。中國(guó)專利號(hào)為CN101967428B的《薄荷油的脫水處 理方法》，其所述的方法要在高真空、95-100°C的條件下處理6小時(shí)，雖然可以達(dá)到脫水干燥 的效果，但是其脫水方法能耗高、效率低，不符合低碳經(jīng)濟(jì)的要求，而且在高溫條件下會(huì)導(dǎo) 致薄荷油的顏色加深，影響產(chǎn)品的外觀。
[0003] 離心分水是利用油與水的密度不同且互不相容的性質(zhì)，在離心力的作用下水與油 所受到的離心力不一樣，從而實(shí)現(xiàn)油水的分離。但是在實(shí)際的操作中發(fā)現(xiàn)，薄荷油與水在強(qiáng) 烈的離心力作用下，油和水分子的相互剪切作用，容易發(fā)生乳化現(xiàn)象，致使油水分離困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種經(jīng)過優(yōu)化的離心分水技術(shù)，在油水分離過程中不 發(fā)生乳化;本發(fā)明的目的之二在于提供一種能耗低、環(huán)保經(jīng)濟(jì)的薄荷油干燥方法。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.1-0.5%的碳酸氫鈉， 攪拌均勻； (2) 離心分水:將第（1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速1000-5000轉(zhuǎn)/分，離心3-5分 鐘，靜置，分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相800-1000份栗入干燥罐，往罐中加入 40-100份4A型分子篩，靜置1-3天，即得干燥后的薄荷油。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所述的離心分水方法，由于在油水混合物中加入了一定量 的碳酸氫鈉，改變了整體的pH環(huán)境和油水界面的介電常數(shù)，使得其在離心過程中不會(huì)出現(xiàn) 乳化現(xiàn)象;干燥方法完全在常溫條件下進(jìn)行，能耗低;本發(fā)明對(duì)設(shè)備的要求不高，操作簡(jiǎn)單， 適合工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明所使用的4A型分子篩可以回收再利用，使用壽命長(zhǎng)。 具體實(shí)施例
[0007] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0008] 實(shí)施例1、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.1%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，離心3分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子篩，靜置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0009] 實(shí)施例2、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.1%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，離心3分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子篩，靜置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0010] 實(shí)施例3、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.1%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，離心3分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子篩，靜置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0011] 實(shí)施例4、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.3%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，離心4分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子篩，靜置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0012] 實(shí)施例5、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.3%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，離心4分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子篩，靜置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0013] 實(shí)施例6、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.3%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，離心4分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子篩，靜置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0014] 實(shí)施例7、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.5%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分，離心5分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子篩，靜置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0015] 實(shí)施例8、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.5%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第(1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分，離心5分鐘，靜置， 分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子篩，靜置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0016] 實(shí)施例9、 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.5%的碳酸氫鈉，攪拌 均勻； (2) 離心分水:將第（1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，，轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分，離心5分鐘，靜 置，分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子篩，靜置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0017] 對(duì)比例1、 一種薄荷油的干燥方法，在離心分水步驟中，轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分，離心1分鐘，其余同實(shí)施例 1〇
[0018] 對(duì)比例2、 一種薄荷油的干燥方法，在離心分水步驟中，轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分，離心10分鐘，其余同實(shí) 施例1。
[0019] 對(duì)比例3、 一種薄荷油的干燥方法，在分子篩干燥步驟中，油相重量份為2000份，分子篩重量份為 30份，其余同實(shí)施例1。
[0020] 對(duì)比例4、 一種薄荷油的干燥方法，去除第(1)步的前處理，其余同實(shí)施例1。
[0021] 對(duì)比例5、 一種薄荷油的干燥方法，去除第(2)步的離心分水，其余同實(shí)施例1。
[0022] 對(duì)比例6、 一種薄荷油的干燥方法，去除第(3 )步的分子篩干燥，其余同實(shí)施例1。
[0023]實(shí)施例1-9以及對(duì)比例1-6均以水分為10%的薄荷油為原料，測(cè)定各組干燥后的薄 荷油的水分，數(shù)據(jù)見表1。
[0024]表1:各組干燥后的薄荷油的水分。
[0025] 由表1可以得出以下結(jié)論： 1、 實(shí)施例1-9所述的薄荷油干燥方法，干燥后薄荷油水分在0.32%-0.38%范圍，平均水 分為0.35%;改變部分工藝參數(shù)的對(duì)比例1-6所述的薄荷油干燥方法，干燥后薄荷油水分在 1.14 %-4.53%范圍，平均水分為2.75%，為實(shí)施例1-9平均水分的7.86倍； 2、 對(duì)比例1在離心分水過程中，由于轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間不夠，導(dǎo)致分水不徹底，致使最后 得到的產(chǎn)品水分偏高； 3、 對(duì)比例2在離心分水過程中，由于轉(zhuǎn)速過快和離心時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致油相和水相在劇烈 的離心過程中，出現(xiàn)部分乳化現(xiàn)象，使得水相難于分離，致使最后得到的產(chǎn)品水分偏高； 4、 對(duì)比例3在分子篩干燥過程中，由于分子篩相對(duì)于油相來說分量不夠，致使最后得到 的廣品水分偏尚； 5、 對(duì)比例4由于去除了第（1)步的前處理，導(dǎo)致在離心脫水這一步出現(xiàn)部分油水乳化現(xiàn) 象，影響分水效果;對(duì)比例5由于去除了第(2)步的離心分水，導(dǎo)致分子篩沒有足夠的吸水容 量來去除薄荷油中的水分;對(duì)比例6由于去除了第(3)步的分子篩干燥，也導(dǎo)致最后得到的 廣品水分偏尚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種薄荷油的干燥方法，包括如下步驟： (1) 前處理:在水蒸氣蒸餾得到的薄荷油中，加入重量百分比為0.1-0.5%的碳酸氫鈉， 攪拌均勻； (2) 離心分水:將第（1)步所得的薄荷油栗入離心機(jī)，轉(zhuǎn)速1000-5000轉(zhuǎn)/分，離心3-5分 鐘，靜置，分去水相，得油相； (3) 分子篩干燥:按重量份數(shù)，取第(2)步所得油相800-1000份栗入干燥罐，往罐中加入 40-100份4A型分子篩，靜置1-3天，即得干燥后的薄荷油。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種薄荷油的干燥方法，本發(fā)明所述的干燥方法，由于在油水混合物中加入了一定量的碳酸氫鈉，改變了整體的pH環(huán)境和油水界面的介電常數(shù)，使得其在離心過程中不會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象；本發(fā)明完全在常溫條件下進(jìn)行，能耗低；本發(fā)明對(duì)設(shè)備的要求不高，操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明所使用的4A型分子篩可以回收再利用，使用壽命長(zhǎng)；通過本發(fā)明所述的干燥方法，在生產(chǎn)上可以保證將薄荷油的水分有效的控制在0.5%以下，確保了薄荷油作為有效成分在醫(yī)藥化工及食品行業(yè)中的使用效果。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號(hào)】CN105647648
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】曹正洪, 吳九妹
【申請(qǐng)人】雙飛人制藥股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年2月2日