界干燥3h，即可得到二氧化硅氣凝 膠，將〇. 4g十二烷基硫酸鈉溶于96g去離子水，將20g二氧化硅氣凝膠用60g無(wú)水乙醇潤(rùn)濕后 加入到十二烷基硫酸鈉中，攪拌并超聲lOmin。然后將其轉(zhuǎn)移到裝有攪拌器、回流冷凝管、滴 液漏斗以及溫度計(jì)的四口燒瓶中，充氮?dú)?0min以排除空氣，并逐步升溫到61°C。開(kāi)始滴加 90g甲基丙烯酸甲酯，15min內(nèi)滴完，滴完后，繼續(xù)攪拌，并且充氮?dú)獯蠹s20min后，升溫至90 °C，加入0.5g過(guò)硫酸鉀和0.03g碳酸鉀，繼續(xù)反應(yīng)10h，冷卻至36°C后，即得到生土防水保溫 涂料。
[0036]表1不透水性及導(dǎo)熱系數(shù)
[0037]
[0038] 利用本
【發(fā)明內(nèi)容】
的技術(shù)方案進(jìn)行工藝參數(shù)的調(diào)整，均可制備生土防水保溫涂料， 且在表現(xiàn)出基本相同的不透水性和導(dǎo)熱性能。
[0039] 以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說(shuō)明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況 下，任何簡(jiǎn)單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均 落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 生土防水保溫涂料，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行： 步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中， 室溫20-25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固 體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2_6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產(chǎn)物置于C0 2超臨界高壓萃取裝 置中，以C02為介質(zhì)在溫度30-50°C和氣壓7-10MPa下進(jìn)行超臨界干燥至少lh，即可得到二氧 化硅氣凝膠； 步驟2,將0.1-0.5重量份十二烷基硫酸鈉溶于50-100重量份去離子水，將步驟1得到的 二氧化娃氣凝膠10-20重量份均勾分散在50-60重量份無(wú)水乙醇中，然后將分散有二氧化 硅氣凝膠的無(wú)水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸鈉的去離子水中并分散均勻，使用惰性氣體 進(jìn)行排除空氣，以使反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行，并升溫至50-70°C ;在維持?jǐn)嚢钘l件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min內(nèi)滴加完畢，升溫至70-90 °C，加入0.1-0.5重量份過(guò) 硫酸鉀和0.01-0.05重量份碳酸鉀，反應(yīng)5-10h后冷卻，即得到生土防水保溫涂料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生土防水保溫涂料，其特征在于，在所述步驟1中，進(jìn)行超臨界 干燥時(shí)間為2-3h，以C02為介質(zhì)進(jìn)行超臨界干燥，溫度為35-40 °C，氣壓為8-9MPa。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生土防水保溫涂料，其特征在于，在所述步驟1中，正硅酸乙酯 為100-120重量份，氫氧化鈉固體為0.05-0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基 氯化銨為〇. 3-0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3-0.8重量份;在正硅酸乙酯中 加入氯化氫的水溶液中后，室溫20-25攝氏度下攪拌10-20min后靜置60-120min，攪拌速度 為每分鐘100-150轉(zhuǎn)；隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，攪拌速度為每分鐘 100-150轉(zhuǎn)，將上述溶液靜置3-5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入甲基丙烯酰氧乙基十二 烷基二甲基氯化銨，靜置3-5h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生土防水保溫涂料，其特征在于，在所述步驟2中，使用惰性氣 體為氮?dú)?、氦氣或者氬?使用惰性氣體通入反應(yīng)體系至少30min進(jìn)行排除空氣，以使反應(yīng) 在無(wú)氧條件下進(jìn)行，優(yōu)選30-40min;滴加完畢甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性氣體通入反應(yīng) 體系進(jìn)行排除空氣，以使反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行，通入時(shí)間為10-20min，再進(jìn)行升溫;反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻至25-40°C，即得到生土防水保溫涂料。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生土防水保溫涂料，其特征在于，在所述步驟2中，十二烷基硫 酸鈉為〇. 2-0.3重量份，去離子水為60-80重量份，步驟1得到的二氧化硅氣凝膠為15-18 重量份，無(wú)水乙醇為55-60重量份，過(guò)硫酸鐘為0.2-0.3重量份，碳酸鐘為0.02-0.04重量 份。6. 生土防水保溫涂料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行： 步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中， 室溫20-25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固 體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2_6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產(chǎn)物置于C0 2超臨界高壓萃取裝 置中，以C02為介質(zhì)在溫度30-50°C和氣壓7-10MPa下進(jìn)行超臨界干燥至少lh，即可得到二氧 化硅氣凝膠； 步驟2,將0.1-0.5重量份十二烷基硫酸鈉溶于50-100重量份去離子水，將步驟1得到的 二氧化娃氣凝膠10-20重量份均勾分散在50-60重量份無(wú)水乙醇中，然后將分散有二氧化 硅氣凝膠的無(wú)水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸鈉的去離子水中并分散均勻，使用惰性氣體 進(jìn)行排除空氣，以使反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行，并升溫至50-70°C ;在維持?jǐn)嚢钘l件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min內(nèi)滴加完畢，升溫至70-90 °C，加入0.1-0.5重量份過(guò) 硫酸鉀和0.01-0.05重量份碳酸鉀，反應(yīng)5-10h后冷卻，即得到生土防水保溫涂料。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的生土防水保溫涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中， 進(jìn)行超臨界干燥時(shí)間為2-3h，以C〇2為介質(zhì)進(jìn)行超臨界干燥，溫度為35-40°C，氣壓為8- 9MPa〇8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的生土防水保溫涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中， 正硅酸乙酯為100-120重量份，氫氧化鈉固體為0.05-0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二 烷基二甲基氯化銨為0.3-0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3-0.8重量份;在正 硅酸乙酯中加入氯化氫的水溶液中后，室溫20 - 25攝氏度下攪拌10-20min后靜置60-120min，攪拌速度為每分鐘100-150轉(zhuǎn);隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，攪拌 速度為每分鐘1〇〇-150轉(zhuǎn)，將上述溶液靜置3-5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入甲基丙烯 酰氧乙基十二烷基二甲基氯化銨，靜置3-5h。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的生土防水保溫涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中， 使用惰性氣體為氮?dú)?、氦氣或者氬氣；使用惰性氣體通入反應(yīng)體系至少30min進(jìn)行排除空 氣，以使反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行，優(yōu)選30-40min;滴加完畢甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性氣 體通入反應(yīng)體系進(jìn)行排除空氣，以使反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行，通入時(shí)間為10-20min，再進(jìn) 行升溫;反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至25-40°C，即得到生土防水保溫涂料。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的生土防水保溫涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2 中，十二烷基硫酸鈉為0.2-0.3重量份，去離子水為60-80重量份，步驟1得到的二氧化硅 氣凝I父為15-18重量份，無(wú)水乙醇為55-60重量份，過(guò)硫酸鉀為0.2-0.3重量份，碳酸鉀為 0.02-0.04重量份。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)生土防水保溫涂料及其制備方法，將甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨吸附于濕凝膠表面，經(jīng)過(guò)超臨界干燥后，利用氣凝膠表面靜電吸引作用吸附的甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨分子上的不飽和鍵與甲基丙烯酸甲酯在乳液體系下共聚，將共聚物分子鏈引入氣凝膠表面。本發(fā)明技術(shù)方案中共聚物大分子鏈均勻包裹在氣凝膠骨架表面，可使涂料產(chǎn)物保持三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，擁有絕佳的保溫性能。
【IPC分類(lèi)】C08F220/14, C01B33/16, C08F220/34, C09D7/12, C09D133/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105647325
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李洪彥, 劉洪麗, 李婧, 李亞靜, 楊久俊, 張磊
【申請(qǐng)人】天津城建大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年1月16日