一種導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于響應(yīng)性光子晶體材料的制備領(lǐng)域,特別涉及一種導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光子晶體(Photonic CrystaI,PC)是一種擁有特殊的周期結(jié)構(gòu),能對光子傳播進(jìn)行調(diào)控的一種材料。1987年,E.Yabno1vitch和S.John分別在Physical review letters上提出了光子晶體的概念,在過去的二十年里,很多方法已經(jīng)被發(fā)展成為構(gòu)建不同尺度范圍內(nèi)的光子晶體。比較經(jīng)典的一些方法包括層層自組裝技術(shù),電化學(xué)刻蝕技術(shù),激光束掃描化學(xué)氣相沉積技術(shù)以及全息光刻技術(shù)。隨著對光子晶體研究的深入,研究者逐漸對外界具有響應(yīng)性的光子晶體材料產(chǎn)生了濃厚的興趣。通過將一些功能聚合物與光子晶體結(jié)構(gòu)復(fù)合,制備得到了對外界刺激(如溫度、離子、溶劑、機械力等)具有響應(yīng)性的光子晶體結(jié)構(gòu)。這些響應(yīng)型光子晶體材料在顏色顯示、生物或者化學(xué)傳感器,油墨和顏料以及一些光學(xué)敏感性器件上扮演著越來越重要的角色。
[0003]近年來,在響應(yīng)性光子晶體材料的制備領(lǐng)域,國內(nèi)外的研究者一直在不斷探索:例如Asher等利用溫敏性的N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAM)用于制備對溫度具有響應(yīng)性的光子晶體,在此工作基礎(chǔ)上,許多研究者利用這種方法制備了對多種外界刺激具有響應(yīng)性的光子晶體結(jié)構(gòu)。Takeoka和Watanabe在Asher等的工作基礎(chǔ)上,進(jìn)一步深入研究了熱響應(yīng)性聚合物薄膜的合成方法,他們利用預(yù)先組裝好二氧化硅膠體晶體為模板,制備了多孔的水凝膠,然后利用氫氟酸(HF)將二氧化硅膠體微球刻蝕,在沒有二氧化硅微球的情況下,這種水凝膠仍然對溫度的改變具有可逆的光學(xué)響應(yīng)。通過水凝膠在不同溫度下的顯色,我們可以通過顏色來確定溫度的高低。Fudouzi和Sawada等通過將聚苯乙稀(PS)膠體晶體結(jié)構(gòu)嵌入到一層非常薄的聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜上的方法制備了一種顏色可以發(fā)生可逆調(diào)節(jié)的彈性硅膠片,當(dāng)這種薄片在水平方向上被拉伸時,其垂直方向上的距離就會減小,這就導(dǎo)致了其(111)晶面的晶面間距減小,同時衍射峰發(fā)生藍(lán)移,我們可以通過顏色的變化來確定這種薄膜所受外力的大小。除此之外,響應(yīng)性光子晶體材料還能夠?qū)崿F(xiàn)對離子、化學(xué)物質(zhì)、磁場等外界刺激實現(xiàn)響應(yīng)。這些響應(yīng)性材料雖然在顯示、檢測等領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展前景,但是很難實現(xiàn)對這些外界刺激的精確檢測。其主要原因之一是通過顏色來對這些外界刺激進(jìn)行監(jiān)測存在較大誤差。由于電信號相對于光信號更容易檢測,因此,將這些光信號轉(zhuǎn)換成電信號將是十分有效的方法。而傳統(tǒng)的響應(yīng)性光子晶體幾乎都不具備導(dǎo)電性,導(dǎo)電性光子材料的制備具有十分重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備方法,本發(fā)明方法簡單易行,對導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備具有重要的價值。
[0005]本發(fā)明的一種導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備方法,包括:
[0006](I)將N-異丙基丙烯酰胺,N-N-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸溶于超純水中,得到反應(yīng)液,然后在攪拌、冷凝回流、氬氣保護條件下,加熱至60-80°C并保持15-45min,然后再加入過硫酸鉀溶液反應(yīng)4-6h,得到乳液,然后在氬氣保護下冷卻至室溫,離心,得到PNIPAM-Co-AAc膠體微球,然后再分散在超純水中,得到膠體微球分散液;
[0007](2)將膠體微球分散液與聚(3,4_乙烯二氧噻吩)_聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液混勻,然后進(jìn)行自組裝,即得導(dǎo)電光子水凝膠。
[0008]所述步驟(I)中反應(yīng)液中N-異丙基丙烯酰胺、N-N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸、超純水的比例為:1.0-3.0g:0.01-0.03g:0.2-0.5g:120-160mL。
[0009]所述步驟(I)中過硫酸鉀溶液的質(zhì)量百分濃度為5%-10%。
[0010]所述步驟(I)中過硫酸鉀溶液和反應(yīng)液的體積比為8-12mL: 120-160mL。
[0011 ] 所述步驟(I)中離心溫度為25-35°C,離心速率為8000-1 lOOOrpm。
[0012]所述步驟(I)中膠體微球分散液的質(zhì)量百分濃度為45-75%。
[0013]所述步驟(2)中膠體微球分散液、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)_聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液的體積比為2:1-5: 6。
[0014]所述步驟(2)中聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液的質(zhì)量百分濃度為30-50 %。
[0015]所述步驟(2)中混勻為:在35_45°C條件下混合后磁力攪拌混勻。
[0016]所述步驟(2)中自組裝為:在溫度為25_33°C,保持3_5h。
[0017]本發(fā)明通過將N-異丙基丙烯酰胺,N-N-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸分散至水中,然后再將其轉(zhuǎn)移至到三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度,在氬氣氣氛保護下反應(yīng)得到PNIPAM-Co-AAcm米球,并將其分散到水中;最后將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的膠體微球乳液與不同質(zhì)量濃度的PEDOT/PSS分散液在一定溫度下進(jìn)行混合并使其進(jìn)行自組裝,得到了一種具有導(dǎo)電性的光子晶體水凝膠。
[0018]有益效果
[0019](I)本發(fā)明方法簡單易行,對導(dǎo)電光子晶體水凝膠的制備具有重要的價值;
[0020](2)本發(fā)明制備的導(dǎo)電光子晶體水凝膠,是基于光子晶體結(jié)構(gòu)改變而使其導(dǎo)電性發(fā)生改變,并且該過程可逆;
[0021](3)本發(fā)明制備的導(dǎo)電光子晶體水凝膠,可以根據(jù)其不同的結(jié)構(gòu)而對外顯示不同的電信號,在溫度、氣氛檢測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0022]圖1實施例1的PNIPAM-Co-AAc膠體微球的SEM圖片;
[0023]圖2實施例1制備的導(dǎo)電光子晶體水凝膠在不同溫度下的數(shù)碼照片,其中(a)為水凝膠在25°C下將試劑瓶翻轉(zhuǎn)后的數(shù)碼照片,此時導(dǎo)電光子晶體水凝膠為凝膠態(tài),(b)為水凝膠在35°C下的數(shù)碼照片,此時導(dǎo)電光子晶體水凝膠為溶膠態(tài);
[0024]圖3實施例2所制備的PNIPAM-Co-AAc:PED0T/PSS導(dǎo)電光子晶體水凝膠的紅外光譜圖;
[0025]圖4實施例2的導(dǎo)電光子晶體水凝膠電阻隨溫度的變化;
[0026]圖5實施例3導(dǎo)電光子晶體水凝膠經(jīng)冷凍干燥后的SEM圖;
[0027]圖6實施例3導(dǎo)電光子晶體水凝膠對溫度刺激的響應(yīng)性,其中插圖為水凝膠在溫度刺激下的電阻變化的局部放大圖。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0029]實施例1
[0030]在室溫下,稱量1.0g N-異丙基丙烯酰胺,0.0 Ig N-N-亞甲基雙丙烯酰胺,0.2g丙烯酸,置于燒杯中,加入120mL超純水。在攪拌速度為300rpm下磁力攪拌30分鐘使反應(yīng)物充分溶解并將其轉(zhuǎn)移到250m