一種小白菊內(nèi)酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于小白菊提取分離領(lǐng)域，涉及一種小白菊內(nèi)酯的制備方法，具體涉及一 種從小白菊中提取小白菊內(nèi)酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 小白菊內(nèi)酯是從小白菊原料中提取分離出來的倍半萜烯內(nèi)酯化合物，其可廣發(fā)用 于治療多種炎性疾病，包括發(fā)熱、偏頭疼和關(guān)節(jié)炎等，其作用溫和，不良反應(yīng)小，近年來還發(fā) 現(xiàn)小白菊內(nèi)酯還具有抗腫瘤、抗動脈粥樣硬化、抗病毒等多種藥理活性，成為國際上天然產(chǎn) 物的熱點之一。
[0003] 申請?zhí)?01010168478.7，以廣玉蘭根皮為原料經(jīng)溶劑提取萃取后，經(jīng)柱層析分離， 收集所需成分后，再用適當(dāng)溶劑結(jié)晶即得到小白菊內(nèi)酯。
[0004] 申請?zhí)?01310400236.X，具體涉及以木香烴內(nèi)酯為原料，經(jīng)過合成得到小白菊內(nèi) 酯。
[0005] 申請?zhí)?01310441944.8，首先將采集到的植物原料葉自然晾干，粉碎、篩分得到葉 粉，二氧化碳超臨界萃取，硅膠分離得到99%以上的小白菊內(nèi)酯單體。
[0006] 申請?zhí)?01110187388.7，取山玉蘭或紫玉蘭、白玉蘭干燥根皮，粉碎成粉，95 %乙 醇提取，浸膏用20%的乙醇溶解，再用乙酸乙酯萃取至萃取液的顏色變淡，合并有機(jī)溶劑， 硅膠柱分離。
[0007] 申請?zhí)?00710099763.6以玉蘭葉或花為原料，粉碎，經(jīng)溶劑提取，非極性有機(jī)溶劑 萃取后得到玉蘭總內(nèi)酯，玉蘭總內(nèi)酯再經(jīng)柱層析分流，收集所需成分后即得到本發(fā)明提取 物。
[0008] 申請?zhí)?00710117745.6,玉蘭葉或花經(jīng)水浸泡后，采用乙醇提取，低極性有機(jī)溶劑 萃取可得粗內(nèi)酯，粗內(nèi)酯再經(jīng)硅膠柱層析分離后即可得到本發(fā)明提取物。
[0009] 目前對小白菊內(nèi)酯的分離主要靠提取、萃取、硅膠柱分離得到，其工藝路線復(fù)雜， 成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種工藝路線簡單且含量高的小白菊內(nèi)酯的制備 方法。
[0011] 解決上述問題的技術(shù)方案:所提供的小白菊內(nèi)酯的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 步驟1提取
[0013] 向粉碎后的歐洲小白菊中加入水潤濕，采用有機(jī)溶劑提取，得提取液；
[0014] 所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一種或多 種的混合；
[0015] 步驟2濃縮
[0016] 將步驟1所得的提取液濃縮，放置，得浸膏；
[0017] 步驟3制備
[0018] 將步驟2所得的浸膏用乙醇溶解，進(jìn)行過濾;然后向濾液中加入吸附劑進(jìn)行脫色處 理，過濾，取過濾后的濾餅用有機(jī)溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內(nèi)酯產(chǎn)品；
[0019] 所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機(jī) 溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或兩種的混合。
[0020] 上述步驟1具體是：向粉碎后的歐洲小白菊中加入0.1-1倍量的水潤濕0.5_24h，在 10-60°C的條件下，采用有機(jī)溶劑提取1-3次，得提取液;所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一種或多種的混合。
[0021 ]上述步驟1是：向粉碎后的歐洲小白菊中加入0.8倍量的水潤濕lh，在10-60 °C的條 件下，采用乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑提取1-3次，得提取液;所述乙酸乙酯和二氯甲 燒的體積比為19:1。
[0022]上述步驟2具體是:在溫度為20_60°C條件下，將步驟1所得的提取液濃縮至比重為 1.08-1.20,放置，得浸膏。
[0023]上述步驟2中最佳濃縮溫度為45 °C。
[0024]上述步驟3具體是:將步驟2所得的浸膏用0.5-6倍浸膏質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95%的 乙醇溶解1次，溶解〇. 5-3h，過濾;在30-70 °C的條件下，向濾液中加入浸膏質(zhì)量1 % -10 %的 吸附劑進(jìn)行脫色處理，過濾，取過濾后的濾餅用有機(jī)溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內(nèi)酯 產(chǎn)品;所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機(jī)溶劑 為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或兩種的混合。
[0025]上述步驟3是:將步驟2所得的浸膏用2倍浸膏質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95%的乙醇溶解1 次，溶解時間為1.2h，過濾;在50°C的條件下，向濾液中加入浸膏質(zhì)量5%的活性炭和淀粉混 合物脫色30min，過濾，取過濾后的濾餅用乙酸乙酯和二氯甲烷混合液溶解，濃縮，干燥，即 得小白菊內(nèi)酯產(chǎn)品；所述活性炭和淀粉的質(zhì)量比為8:2,所述乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比 為 5:8〇
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點：
[0027]本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低，易工業(yè)化生產(chǎn)，含量高，含量可達(dá)50%。
【具體實施方式】
[0028] 為了更好的說明本發(fā)明，按照現(xiàn)有公開的原料廣玉蘭根皮、葉、花以及本發(fā)明所采 用的歐洲小白菊中的小白菊內(nèi)酯含量進(jìn)行測定，其含量如下：
[0029]

[0030] 從上述結(jié)果可知:歐洲小白菊原料各個部位含量較高。 '
[0031] 實施例1:
[0032] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量0.1倍原料質(zhì)量的水潤濕0.5h，采 用質(zhì)量濃度為98%甲醇提取，提取溫度為10°C，提取次數(shù)為1次。提取液濃縮至比重為1.08， 濃縮溫度為60 °C。
[0033]將上述浸膏用0.5倍浸膏質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解0.5h， 過濾，濾液加入浸膏質(zhì)量的1 %的活性炭，在30°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用一 定〇 . 1倍濾餅質(zhì)量的乙酸乙酯溶解，過濾，濃縮干燥，所得產(chǎn)品的收率為2.1 %，含量為 42.1%〇
[0034] 實施例2:
[0035] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量1倍原料質(zhì)量的水潤濕24h，采用 質(zhì)量濃度為98%乙醇提取，提取溫度為60°C，提取次數(shù)為3次。提取液合并，濃縮至比重為 1.15,濃縮溫度為60°C。
[0036]將上述浸膏用6倍浸膏質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解3h，過濾， 濾液加入浸膏質(zhì)量的10 %的氧化鋁，在70 °C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.5倍 濾餅質(zhì)量的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑溶解，乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為3:1，過 濾，濃縮干燥，所得產(chǎn)品的收率為2.3 %，含量為39.8 %。
[0037] 實施例3:
[0038] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量0.5倍原料質(zhì)量的水潤濕4h，采用 丙酮提取，提取溫度為30°C，提取次數(shù)為2次。將提取液合并，濃縮至比重為1.09,濃縮溫度 為 45°C。
[0039] 將上述浸膏用2倍浸膏質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解lh，過濾， 濾液加入浸膏質(zhì)量的2%硅膠，在45°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用1倍濾餅質(zhì)量 的二氯甲烷溶解，過濾，濃縮干燥，所得產(chǎn)品的收率為2.08 %，含量為49.6 %。