低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種煙酸獲取方法，具體涉及一種低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙酸(Nicotinc Acid)，學(xué)名吡啶3_羧酸，也稱作維生素B3或維生素PP，是人體必需的13種維生素之一，在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化為煙酰胺，參與體內(nèi)脂質(zhì)代謝、組織呼吸的氧化過(guò)程和糖類無(wú)氧分解過(guò)程，可作為重要的醫(yī)藥中間體。煙酸還廣泛應(yīng)用于食品和飼料領(lǐng)域，主要作為飼料營(yíng)養(yǎng)添加劑使用。此外，煙酸還可用于異煙肼、特非那丁和異煙酸脂等一線抗結(jié)核藥的原料，也可作為抗腐蝕劑、電鍍添加劑、感光樹脂穩(wěn)定劑和有色金屬浮選藥劑等。
[0003 ]煙酸生產(chǎn)方法包括高錳酸鉀氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法以及電化學(xué)氧化法等。其中硝酸氧化法是目前工業(yè)上生產(chǎn)煙酸最常用的一種方法，已公開的專利CN 102295599 A關(guān)于煙酸的制備方法如下:3_甲基吡啶與硫酸反應(yīng)生成3-甲基吡啶硫酸鹽，然后與硝酸混合在200 °C反應(yīng)生成煙酸硫酸鹽，液氨中和硫酸，過(guò)濾、烘干得到煙酸。專利CN 1141288 A用3-甲基吡啶加硫酸在反應(yīng)釜中反應(yīng)(常壓、<150°C)，得到的甲基-吡啶硫酸鹽加熱至140-330 °C，滴加30%-100%硝酸，生成煙酸硫酸鹽移至另一反應(yīng)釜用堿性物(氨水、NaOH等)進(jìn)行中和，得到白色沉淀物，過(guò)濾、干燥得到煙酸。
[0004]以上公開報(bào)道的專利均屬于硝酸氧化法制備煙酸工藝，其均需要高濃度的酸在高溫下反應(yīng)。該方法存在以下缺點(diǎn):
1、在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；
2、反應(yīng)步驟過(guò)多，設(shè)備投資成本大；
3、得到產(chǎn)品粒度小，純度低，雜質(zhì)含量高；
4、過(guò)濾后固相含水量高，后續(xù)干燥能耗大；
5、由于產(chǎn)品粒度小，需要造粒才能達(dá)到指標(biāo)，增加了投資成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，減少反應(yīng)步驟，使設(shè)備腐蝕問(wèn)題得到改善。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，其特征在于:
包括以下步驟:
步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%-30%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-30%的鹽酸；
步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1: (1-1.5)，20°C_35°C溫度下攪拌反應(yīng)；
PH值為1-4時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。
[0007]步驟二中，鹽酸滴加時(shí)間為3_6h。
[0008]步驟二中，攪拌轉(zhuǎn)速為200-800rmp。
[0009]步驟二中，養(yǎng)晶時(shí)間為l-5h。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明采用低溫下煙酸鈉溶液滴加鹽酸一步法制備煙酸，反應(yīng)步驟大大縮短，解決了傳統(tǒng)工藝高溫反應(yīng)設(shè)備易腐蝕的問(wèn)題，新工藝在低溫下進(jìn)行反應(yīng)，低酸和低溫環(huán)境大大減少了對(duì)設(shè)備的腐蝕；
2、采取一步法生產(chǎn)煙酸，大大減少了反應(yīng)設(shè)備和成本的投資；
3、生產(chǎn)的煙酸粒度大、晶型好、純度高；
4、通過(guò)調(diào)整鹽酸滴加速度、終點(diǎn)pH值、攪拌轉(zhuǎn)速以及養(yǎng)晶時(shí)間，提高了產(chǎn)品的粒度，降低了濾餅的含水量，極大地降低了干燥過(guò)程的能耗；
5、產(chǎn)品能滿足要求指標(biāo)，減少傳統(tǒng)工藝造粒設(shè)備的投資。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0012]本發(fā)明涉及的低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，具體包括以下步驟:
步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%_30%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-30%的鹽酸；
步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:(1-1.5)，攪拌反應(yīng)；
PH值為1-4時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。
[0013]步驟二中:
鹽酸滴加時(shí)間為3_6h。
[0014]結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)溫度為20 °C-35 °C。
[0015]攪拌轉(zhuǎn)速為200-800rmp。
[0016]養(yǎng)晶時(shí)間為l_5h。
[0017]實(shí)施例1:
步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸；
步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:1，攪拌反應(yīng)；
pH值為4時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。
[0018]步驟二中:
鹽酸滴加時(shí)間為3h。
[0019]結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)溫度為35°C。
[0020]攪拌轉(zhuǎn)速為200rmp。
[0021]養(yǎng)晶時(shí)間為5h。
[0022 ] 得到的產(chǎn)品粒度在80-180μπι，產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上。
[0023] 實(shí)施例2:
步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸；
步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:1.2，攪拌反應(yīng)；
pH值為2.6時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。
[0024]步驟二中:
鹽酸滴加時(shí)間為4.5h。
[0025]結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)溫度為28°C。
[0026]攪拌轉(zhuǎn)速為500rmp。
[0027]養(yǎng)晶時(shí)間為3h。
[0028]得到的產(chǎn)品粒度在80-180μπι，產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上。
[0029]實(shí)施例3:
步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10的鹽酸；
步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1: 1.5，攪拌反應(yīng)；
PH值為I時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。
[0030]步驟二中:
鹽酸滴加時(shí)間為6h。
[0031 ]結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)溫度為20°C。
[0032]攬摔轉(zhuǎn)速為800rmp。
[0033]養(yǎng)晶時(shí)間為lh。
[0034]得到的產(chǎn)品粒度在80-180μπι，產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上。
[0035]本發(fā)明的內(nèi)容不限于實(shí)施例所列舉，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，其特征在于: 包括以下步驟: 步驟一:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%-30%的煙酸鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-30%的鹽酸； 步驟二:先將煙酸鈉溶液加入到結(jié)晶器內(nèi)，后將鹽酸滴加至結(jié)晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1: (1-1.5)，20°C_35°C溫度下攪拌反應(yīng)； PH值為1-4時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，其特征在于: 步驟二中，鹽酸滴加時(shí)間為3-6h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，其特征在于: 步驟二中，攪拌轉(zhuǎn)速為200-800rmp。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法，其特征在于: 步驟二中，養(yǎng)晶時(shí)間為I_5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及低溫反應(yīng)結(jié)晶獲得煙酸的方法?，F(xiàn)有煙酸獲取工藝多在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，反應(yīng)步驟過(guò)多，設(shè)備投資成本大，得到產(chǎn)品粒度小，純度低，雜質(zhì)含量高。本發(fā)明配制煙酸鈉溶液和鹽酸，以摩爾比為1:（1-1.5）的溶質(zhì)比例添加到結(jié)晶器內(nèi)，20℃-35℃攪拌反應(yīng)；pH值為1-4時(shí)反應(yīng)結(jié)束，養(yǎng)晶之后將反應(yīng)液真空過(guò)濾、烘干，得到產(chǎn)品。本發(fā)明采用低溫反應(yīng)，克服了高溫下酸化反應(yīng)后再冷卻結(jié)晶工藝存在的產(chǎn)品純度低、粒度小及設(shè)備易腐蝕問(wèn)題。具有產(chǎn)品粒度大、純度高、能耗低、設(shè)備腐蝕小等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D213/80, C07D213/803
【公開號(hào)】CN105646339
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】郭坤, 上官菲菲, 劉勝, 張洪嬌, 房曉玲, 杜宏德, 梁愷, 王輝
【申請(qǐng)人】西安航天華威化工生物工程有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日