一種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及持久性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)多年來(lái)由于大量化肥、農(nóng)藥的使用以及農(nóng)業(yè)污染物的排放，農(nóng)業(yè)污染等環(huán)境問(wèn)題日益引起人們的高度關(guān)注。其中有機(jī)氯農(nóng)藥逐漸步入公眾的視野，它是一種人工合成的產(chǎn)物，具有疏水親脂性。與常規(guī)污染物不同，作為持久性有機(jī)污染物之一，有機(jī)氯農(nóng)藥有致癌、致畸、致突變性等“三致性”效應(yīng)和遺傳毒性。我國(guó)已于20世紀(jì)80年代靜止使用有機(jī)氯農(nóng)藥，但由于其在自然環(huán)境中易積累、難以降解，因此部分地區(qū)仍受到有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的污染。水體底泥被認(rèn)為是有機(jī)氯農(nóng)藥在環(huán)境中的主要載體之一，近年來(lái)我國(guó)專家及相關(guān)學(xué)者對(duì)河流、湖泊、沿海海灣等底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥有相關(guān)研究，研究主要集中在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的地區(qū)，對(duì)采煤塌陷區(qū)這種特殊環(huán)境中底泥污染狀況未有報(bào)道，因此也缺少一種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法。
[0003]煤炭開(kāi)采帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，導(dǎo)致了大面積地下采空區(qū)的形成，造成地表塌陷，原有的房屋、農(nóng)田都不復(fù)存在，地表塌陷的區(qū)域大面積的積水，形成采煤塌陷積水區(qū)域。原來(lái)的陸生環(huán)境演變?yōu)樗h(huán)境，塌陷前的土壤轉(zhuǎn)變?yōu)樗莺笏w的底泥，土壤中污染物也隨之發(fā)生轉(zhuǎn)移，底泥也成為了大部分有機(jī)氯農(nóng)藥的最終歸宿，對(duì)底棲生物、魚(yú)類等動(dòng)植物有直接危害，并通過(guò)生物富集效應(yīng)影響到人類。因此探索出處理、提取與凈化有機(jī)氯農(nóng)藥的方法對(duì)了解采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥污染狀況有很重要的意義，一方面有助于評(píng)估采煤塌陷區(qū)整體環(huán)境狀況，另一方面也為完善持久性有機(jī)污染物相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法，該方法能夠盡可能地排除雜質(zhì)的干擾，節(jié)約試劑的同時(shí)達(dá)到最佳提取與凈化效果，保證了較高的回收率。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0006]—種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法，其具體步驟如下:
[0007](I)底泥的處理:將底泥在冷凍干燥器干燥后，用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨，過(guò)250目篩，分裝至玻璃瓶中。
[0008](2)索氏提取:對(duì)經(jīng)過(guò)前處理的底泥樣品進(jìn)行索式提取，步驟如下；
[0009](a)稱量:稱取I Og底泥樣品與1g無(wú)水硫酸鈉混合好之后，放入濾紙袋。在樣品抽提之前，向每個(gè)樣品中加入已知量回收率指示物。
[0010](b)提取:配置300mL的二氯甲烷/正己烷、體積比為2比3的萃取溶劑加到索氏提取圓底燒瓶中，燒瓶中放入玻璃珠以防止防爆，隨后燒瓶裝到提取器上進(jìn)行索氏提取。水浴為500C，冷卻水溫度為10°C，保持微沸狀態(tài)提取24小時(shí)。
[0011](c)潤(rùn)洗:萃取24小時(shí)后，將燒瓶從水浴鍋上取下，里面的殘留液體都導(dǎo)入燒瓶中，并用正己烷潤(rùn)洗數(shù)遍。
[0012](d)干燥:將萃取液通過(guò)大約3cm高的無(wú)水硫酸鈉干燥柱，以除去水分，在凈化柱下端用旋轉(zhuǎn)燒瓶收集，并用正己烷潤(rùn)洗凈化柱數(shù)遍。將收集到的萃取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，用一定量的正己烷清洗萃取燒瓶及硫酸鈉柱，以完成量的轉(zhuǎn)移。
[0013](e)濃縮:將上述萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，溫度控制在45 °C左右，抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至ImL左右加入1mL正己烷進(jìn)行溶劑交換，繼續(xù)濃縮，此步驟重復(fù)兩次。
[0014](3)凈化洗脫:從底泥樣品提取后的溶液進(jìn)行凈化和洗脫，步驟如下；
[0015](a)裝柱:采用定做的玻璃層析柱進(jìn)行人工濕法裝填，即在50cm高內(nèi)徑2cm的層析柱內(nèi)先填入2cm的無(wú)水硫酸鈉，再依次填入2cm的氧化招、4cm的娃膠和2cm無(wú)水硫酸鈉。裝柱過(guò)程中先用正己烷淋洗層析柱，關(guān)上開(kāi)關(guān)，緩緩加入無(wú)水硫酸鈉、氧化鋁和硅膠，裝柱的過(guò)程正己烷以適當(dāng)?shù)牧魉倭鞒霾⒈ＷC正己烷液面一直高于柱界面，裝填過(guò)程中不停用洗耳球敲打柱壁，使各層填料緊密沒(méi)有氣泡，間隙。
[0016](b)潤(rùn)洗:柱子裝好后，打開(kāi)活塞，排出溶劑。待填料即將露出時(shí)，接著用一定量正己烷慢速潤(rùn)洗柱子。
[0017](C)上樣:將用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮置換后的濃縮液加入層析柱中，使樣品與層析柱中的凈化物質(zhì)充分接觸，保持凈化柱子的潤(rùn)濕，并加入少量正己烷潤(rùn)洗濃縮瓶?jī)芍寥?，一并轉(zhuǎn)移。
[0018](d)洗脫:在層析柱的潤(rùn)濕狀態(tài)下，配置70ml正己烷/二氯甲烷、體積比為7比3洗脫液淋洗預(yù)測(cè)組分，慢速接受流出液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。
[0019](e)濃縮:將洗脫溶液濃縮至2mL左右，加入少量正己烷，繼續(xù)濃縮，該步驟重復(fù)2_3次。將上述濃縮液轉(zhuǎn)移至離心管中，并用正己烷潤(rùn)洗濃縮瓶，繼續(xù)用氮吹儀濃縮，用移液槍轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中，待分析。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:該方法能夠盡可能地排除雜質(zhì)的干擾，節(jié)約試劑的同時(shí)達(dá)到最佳提取與凈化效果，保證了較高的回收率。并彌補(bǔ)了采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥處理、提取與凈化方法的空白，具備過(guò)程簡(jiǎn)便、方法簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0022]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種采煤塌陷區(qū)底泥中有機(jī)氯農(nóng)藥的處理、提取與凈化方法，其具體步驟如下:
[0023](I)底泥的前處理:將底泥在冷凍干燥器干燥后，用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨，過(guò)250目篩，分裝至玻璃瓶中。
[0024](2)索氏提取:對(duì)經(jīng)過(guò)前處理的底泥樣品進(jìn)行索式提取，步驟如下；
[0025](a)稱量:稱取I Og底泥樣品與1g無(wú)水硫酸鈉混合好之后，放入濾紙袋。在樣品抽提之前，向每個(gè)樣品中加入已知量回收率指示物。
[0026](b)提取:配置300mL的二氯甲烷/正己烷、體積比為2比3的萃取溶劑加到索氏提取圓底燒瓶中，燒瓶中放入玻璃珠以防止防爆，隨后燒瓶裝到提取器上進(jìn)行索氏提取。水浴為500C，冷卻水溫度為10°C，保持微沸狀態(tài)提取24小時(shí)。
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