NaOH，1% Κ0Η;攪拌2 h后，過濾抽干，棄去濾液，留取絲瓜絡(luò)粉；
(3)樹葉浸取液的制備:將10g干燥的桑葉;20 g枇杷葉；10 g銀杏葉于2000 mL大燒杯中，加入800 mL蒸餾水中。將燒杯置于超聲波提取設(shè)備中提取2 h后，過濾抽干，留取濾液待用，此浸取液含丹寧酸、多酚類有機(jī)物；
(4)磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物的制備:在步驟(3)中加入由步驟(2)制得的絲瓜絡(luò)粉300 g，攪拌2 h，然后加入20 g新鮮蛋清，2.5 8磁性?的04、在超聲波振蕩器中分散1.5 h，即獲得磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物；
(5)步驟(4)的混合物中加入1%的殼聚糖溶液50mL，在70°C下加熱，并以1500 r/min充分?jǐn)嚢?.5 h后，用外加磁鐵分離出制備的復(fù)合吸附材料，經(jīng)洗滌、70 °C烘干，研磨均勻，即得磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑。
[0024]2、應(yīng)用實例:復(fù)合吸附劑對Pb2+的吸附
配制含有Pb2+ 120 mg/L的模擬廢水200 1^，用0.1 mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為5.4，加入制備的復(fù)合吸附為1.2 g，在25°C下，振蕩吸附4 h(振蕩速度120 r/min)。振蕩完畢，取上層清液，用原子吸收光度計測定剩余的Pb2+含量。通過計算，Pb2+的吸附效率為98.35%，飽和吸附量為182.1 mg/g。
[0025]實施例3。
[0026]1、復(fù)合吸附劑的制備
(1)原料粉碎:收集絲瓜絡(luò)，去掉表皮、洗凈、烘干并進(jìn)行粉碎，用150目篩子過篩；
(2)混合堿液預(yù)處理:將150目絲瓜絡(luò)粉600g，浸泡在1000 mL的混合堿溶液中，攪拌時間2 h。混合堿液成份為:2%Na2C03，4%NaOH, 3%K0H;攪拌完畢，過濾抽干，棄去濾液，留取絲瓜絡(luò)粉；
(3)樹葉浸取液的制備:將15g干燥的桑葉；10 g枇杷葉;20 g銀杏葉于2000 mL大燒杯中，加入1200 mL蒸餾水中。將燒杯置于超聲波提取設(shè)備中提取3h后，過濾抽干，留取濾液待用，此浸取液含丹寧酸、多酚類有機(jī)物；
(4)磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物的制備:在步驟(3)中加入由步驟(2)制得的絲瓜絡(luò)粉600 g，攪拌2 h，然后加入25 g新鮮蛋清，4 g磁性Fe304、在超聲波振蕩器中分散I h，即獲得磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物；
(5)步驟(4)的混合物中加入2.5%的殼聚糖溶液50 mL，在80°C下加熱，并以800 r/min充分?jǐn)嚢鐸 h后，用外加磁鐵分離出制備的復(fù)合吸附材料，經(jīng)洗滌、75°C烘干，研磨均勻，即得磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑。
[0027]2、應(yīng)用實例:復(fù)合吸附劑對Cd2+的吸附
配制含有Cd2+ 60 mg/L的模擬廢水500 mL，用0.1mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為4.6，加入制備的復(fù)合吸附為2.0 g，在25°C下，振蕩吸附6 h(振蕩速度150 r/min)。振蕩完畢，取上層清液，用原子吸收光度計測定剩余的Cd2+含量。通過計算，Cd2+的吸附效率為97.63%，飽和吸附量為198.6 mg/g。
[0028]實施例4。
[0029]1、復(fù)合吸附劑的制備
(1)原料粉碎:收集絲瓜絡(luò)，去掉表皮、洗凈、烘干并進(jìn)行粉碎，用60目篩子過篩；
(2)混合堿液預(yù)處理:將60目絲瓜絡(luò)粉450g，浸泡在1000 mL的混合堿溶液中，攪拌時間2 h?；旌蠅A液成份為:3%Na2C03，5%Na0H, 2%K0H;攪拌完畢，過濾抽干，棄去濾液，留取絲瓜絡(luò)粉；
(3)樹葉浸取液的制備:將10g桑葉；10 g枇杷葉；20 g銀杏葉于2000 mL大燒杯中，加入1500 mL蒸餾水中。將燒杯置于超聲波提取設(shè)備中提取1.5 h后，過濾抽干，留取濾液待用，此浸取液含丹寧酸、多酚類有機(jī)物；
(4)磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物的制備:在步驟(3)中加入由步驟(2)制得的絲瓜絡(luò)粉450 g，攪拌3 h，然后加入20 g新鮮蛋清，1.5 g磁性Fe304、在超聲波振蕩器中分散2 h，即獲得磁性-蛋清液-絲瓜絡(luò)粉混合物；
(5)步驟(4)的混合物中加入1.5%的殼聚糖溶液50mL，在60°C下加熱，并以1000 r/min充分?jǐn)嚢?.5 h后，用外加磁鐵分離出制備的復(fù)合吸附材料，經(jīng)洗滌、750C烘干，研磨均勻，即得磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑。
[0030]2、應(yīng)用實例:復(fù)合吸附劑對Pb2+的吸附配制含有Pb2+ 80 mg/L的模擬廢水 100 mL，用0.1mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為5.8，加入制備的復(fù)合吸附為1.0 g，在25°C下，振蕩吸附6 h(振蕩速度150 r/min)。振蕩完畢，取上層清液，用原子吸收光度計測定剩余的Pb2+含量。通過計算，Pb2+的吸附效率為95.46%，飽和吸附量為176.3 mg/g。
【主權(quán)項】
1.一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟下: 1)、將絲瓜絡(luò)去掉表皮，洗凈，烘干，用粉碎機(jī)粉碎、篩分，獲得60?150目絲瓜絡(luò)粉末； 2)、將步驟I)中得到的不同粒度的絲瓜絡(luò)粉末300?600g置入下列混合堿溶液中進(jìn)行處理I?3 h，過濾抽干后，得到堿化絲瓜絡(luò)粉末，其中，混合堿溶液包括如下質(zhì)量百分比濃度的成份:I ?3% Na2CO3 ； I ?5% NaOH ； I ?3% KOH ； 3)、將步驟2)得到的堿化絲瓜絡(luò)粉末300?600g，置入800?1500 mL樹葉浸取液中，攪拌I?3 h，然后加入10 ~ 30 g新鮮蛋清，納米Fe304 0.5 ~ 5 g，繼續(xù)攪拌分散I?3 h， 其中，樹葉浸取液由下列方法制備:5?20 g桑葉；5?20 g枇杷樹葉；5?20 g銀杏葉于置于大燒杯中，加入800?1500 mL蒸饋水中，置于超聲波提取設(shè)備中提取I?3 h后，過濾抽干，留取濾液待用； 4)、在步驟3)中，加入0.5?3%殼聚糖的醋酸溶液50mL、在50?80°C條件下加熱，并以800?1500 r/min攪拌I?2 h后，，用磁鐵分離出制備的復(fù)合吸附材料，在60?80°C烘干，研磨均勻，即得磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中，絲瓜絡(luò)粉進(jìn)行預(yù)處理，浸泡的混合堿液為I?3 % Na2CO3; I?5% NaOH；I?3% Κ0Η;浸泡時間I?3 h后，過濾抽干。3.如權(quán)利要求1所述的一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，所述的樹葉浸取液原材料成份為:5?20 g桑葉;5?20 g枇杷樹葉；5?20g銀杏葉，并置于超聲波提取設(shè)備中提取I?3 h。4.如權(quán)利要求1所述的一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，堿化絲瓜絡(luò)粉加入質(zhì)量與樹葉浸取液以1:5?3:4(質(zhì)量:體積)的比例混合。5.如權(quán)利要求1所述的一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，在800?1500 mL樹葉浸取液中，蛋清加入質(zhì)量為10?30 g，納米Fe3O4加入質(zhì)量為0.5 ~ 5 go6.如權(quán)利要求1所述的一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)復(fù)合重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中，加入0.5?3%殼聚糖的醋酸溶液50 mL，在60?80°C條件下加熱I?2 h，并以800?1500 r/min攪拌I?2 h后，用磁鐵分離出制備的復(fù)合吸附材料，經(jīng)水洗滌、60?80°C烘干后，研磨成粉。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磁性蛋清/絲瓜絡(luò)吸附材料的制備方法及應(yīng)用，屬于環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。本方法包括如下步驟：1）將絲瓜絡(luò)洗凈、烘干、粉碎到60~150目；2）絲瓜絡(luò)粉末進(jìn)行堿化處理；3）用桑葉、枇杷葉及銀杏葉制備樹葉浸取液；3）在樹葉浸取液中加入堿化絲瓜絡(luò)粉末、納米Fe3O4、蛋清、殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)、包覆反應(yīng)。4）制備物在60~80℃加熱，1000~1500r/min攪拌1~2h；4）用外加磁鐵分離出吸附材料，經(jīng)洗滌、烘干得到磁性蛋清/絲瓜絡(luò)粉復(fù)合重金屬吸附材料。本方法制備工藝簡單，成本低，使用過程中固液分離快，有利于吸附劑的回收，在處理重金屬污染的廢水方面的很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C02F1/62, B01J20/30, C02F1/28, B01J20/24, B01J20/28
【公開號】CN105642245
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】周國慶, 程先忠, 張瑞華
【申請人】武漢輕工大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月14日