一種具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超臨界流體萃取分離錒系、鑭系元素研究領(lǐng)域，特別涉及一種具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]超臨界CO2無毒、不燃，輻照與化學性質(zhì)穩(wěn)定，是一種備受關(guān)注的用于替代有機溶劑的綠色溶劑。含絡(luò)合劑的超臨界CO2可以從水溶液、固體基質(zhì)、離子液體、固體氧化物中萃取錒系和鑭系元素，并能夠極大減少放射性二次廢液的體積。
[0003]研究超臨界CO2中錒系與鑭系元素，以及錒系元素之間的分離，對于該技術(shù)的推廣應用具有重要意義。為了在線監(jiān)測超臨界CO2中錒系和鑭系元素的有關(guān)絡(luò)合反應，特別是在加入絡(luò)合劑、反萃取劑或改變其他條件時相應錒系和鑭系元素濃度的變化，需要建立一套具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置。
[0004]目前，國外已經(jīng)對采用超臨界CO2從輻照后燃料中萃取錒系元素進行了較多研究，并建成中間試驗工廠，用于從灰份中回收錒系元素。國內(nèi)也有關(guān)于在線監(jiān)測超臨界體系光譜裝置的公開報道。然而，對于具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置的具體設(shè)計，要么沒有詳細公開，要么仍存在諸多設(shè)計上的缺陷。
[0005]基于已經(jīng)公開的設(shè)計結(jié)構(gòu)，現(xiàn)有的具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置主要存在以下不足。第一，反應釜體積小，主要用于研究絡(luò)合產(chǎn)物的光譜，難以適用于常量固體硝酸鹽與絡(luò)合劑等反應的研究。第二，反應釜釜體采用法蘭方式密封，該密封方式對四周螺栓擰緊程度的均衡性要求較高，因此釜體的打開與密封均較為不便，密封可靠性較低。第三，反應釜釜體的加熱多采用電加熱套或者電熱帶，存在加熱溫度不均勻問題，而超臨界CO2體系對溫度的敏感度較高，因此較難滿足控溫要求。第四，反應釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)不合理，不利于絡(luò)合反應的快速進行。第五，存在固體鹽類反應物附著導致的窗口材料沾污問題，影響光譜監(jiān)測；若通過增加入射窗口和出射窗口之間距離的方式緩解窗口材料沾污問題，由于光譜儀的限制，僅能實現(xiàn)低濃度反應的監(jiān)測，而對高濃度反應的監(jiān)測則無能為力。
[0006]基于上述情況，為了克服現(xiàn)有具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置存在的不足，較好滿足超臨界CO2萃取分離錒系、鑭系元素的應用研究，就應當開發(fā)一種適用的超臨界流體絡(luò)合反應裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決現(xiàn)有超臨界流體絡(luò)合反應裝置存在的上述不足，本發(fā)明提供了一種具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置。
[0008]該裝置包括⑶2儲瓶、致冷機、氣栗、反應釜、磁力攪拌器、恒溫箱、溫度傳感器、光源、光譜儀、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、試劑瓶、計量栗和接收瓶;所述CO2儲瓶設(shè)有儲瓶閥，儲瓶閥與設(shè)在所述致冷機內(nèi)的冷卻管路進口端相連接;所述冷卻管路出口端設(shè)有致冷出口閥；所述氣栗設(shè)有氣栗閥;所述致冷機出口閥和氣栗閥均通過管路與帶有進氣閥的進氣管路的同一端相連通，所述進氣管路的另一端與反應釜的CO2進口相連接;所述進氣閥與反應釜之間的進氣管路上還設(shè)有單向氣閥；所述磁力攪拌器位于反應釜下部;所述反應釜位于恒溫箱內(nèi)；所述光譜儀與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)相連接;所述試劑瓶通過管路與計量栗進口端相連接，計量栗出口端通過帶有進液閥的進液管路與反應釜的進液口相連接;所述接收瓶通過帶有排放閥的排放管路與反應釜的排放口相連接；
[0009]所述反應釜包括釜體、釜蓋和釜蓋壓帽;所述進液口和排放口均位于釜體側(cè)壁上，進液口和排放口均采用螺紋接口，釜體側(cè)壁上還設(shè)有測溫盲孔，所述溫度傳感器的感溫探頭位于測溫盲孔內(nèi)，釜體內(nèi)底部為向下凹陷的弧形;所述CO2進口位于釜蓋頂部，CO2進口采用螺紋接口，所述0)2進口通過中央通道與釜蓋底部貫通;所述釜蓋側(cè)壁上設(shè)有與中央通道相連通的入射窗口和出射窗口，入射窗口與出射窗口分別設(shè)有入射窗和出射窗，所述入射窗、出射窗與爸蓋之間均米用窗口密封圈密封，入射窗和出射窗分別米用入射窗壓帽和出射窗壓帽固定在釜蓋上;所述入射窗壓帽和出射窗壓帽的軸心上分別設(shè)有入射光纖接口和出射光纖接口，所述入射光纖接口和出射光纖接口均采用螺紋接口，所述光源通過光纖與入射光纖接口相連接，所述光譜儀通過光纖與出射光纖接口相連接;所述釜蓋上還設(shè)有用于與釜體連接的釜蓋壓帽，釜蓋與釜體之間設(shè)有釜蓋密封圈。
[0010]所述光源優(yōu)選為氘燈、鹵燈雙光源。
[0011]所述進氣閥與反應釜之間的進氣管路上還設(shè)有安全閥為優(yōu)選，用于過壓保護。
[0012]所述進氣閥與反應釜之間的進氣管路上還設(shè)有壓力傳感器為優(yōu)選，以便壓力的監(jiān)測。
[0013]所述入射窗和出射窗的窗體材料優(yōu)選為石英玻璃。
[0014]所述入射窗兩側(cè)設(shè)有環(huán)氧樹脂墊圈為優(yōu)選，所述出射窗兩側(cè)設(shè)有環(huán)氧樹脂墊圈為優(yōu)選，以對入射窗和出射窗形成保護。
[0015]所述窗口密封圈優(yōu)選為橡膠圈。
[0016]所述窗口密封圈兩側(cè)設(shè)有聚四氟乙烯墊圈為優(yōu)選，以對密封圈形成保護。
[0017]所述釜蓋壓帽的頂部與釜蓋之間設(shè)有卡箍為優(yōu)選，從而對釜蓋壓帽形成限位作用。
[0018]所述釜蓋壓帽的外壁上還設(shè)有插槽為優(yōu)選，以便通過向插槽內(nèi)插入杠桿，實現(xiàn)釜蓋壓帽的旋緊和旋開。
[0019]本發(fā)明的超臨界流體絡(luò)合反應裝置主要由絡(luò)合反應系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、光譜測量系統(tǒng)構(gòu)成，其設(shè)計結(jié)構(gòu)容易實現(xiàn)釜體的大型化;反應釜與其它部件之間采用螺紋接口，避免了法蘭密封的缺陷；反應釜的加熱采用恒溫箱，能夠準確均勻的控制溫度，較好滿足了超臨界CO2體系的高溫度敏感性要求;釜體內(nèi)底部采用向下凹陷的弧形設(shè)計，使得固體反應物在攪拌時能夠始終保持在磁子的攪拌范圍內(nèi)，而不會被磁子推向邊緣而失去攪拌效果，從而確保了絡(luò)合反應的快速進行;將用于光譜監(jiān)測的入射窗口和出射窗口設(shè)置于釜蓋上，一定程度上遠離了固體反應物的擴散范圍，避免了窗口材料沾污問題的發(fā)生;入射窗和出射窗之間的距離不受限制，能夠?qū)崿F(xiàn)對各種濃度反應的監(jiān)測。
[0020]綜上所述，本發(fā)明的具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置通過采用合理的設(shè)計結(jié)構(gòu)，解決了現(xiàn)有同類裝置存在的反應釜體積小、密封方式效果較差、加熱溫度不均勻、絡(luò)合反應速度較慢、光譜監(jiān)測受到影響和限制等缺陷，具有超臨界絡(luò)合反應速度快，能夠快速獲得高質(zhì)量光譜監(jiān)測數(shù)據(jù)，便于物料的精確加入和溫度的精確控制，可靠性高等優(yōu)點，較好的滿足了超臨界CO2萃取分離錒系、鑭系元素的應用研究。
【附圖說明】
[0021]圖1本發(fā)明的具有在線光譜監(jiān)測功能的超臨界流體絡(luò)合反應裝置示意圖。
[0022I圖2本發(fā)明的反應Il示意圖。
[0023]圖3本發(fā)明實施例1的絡(luò)合反應光譜圖。
[0024]附圖標記:1.W2儲瓶，2.儲瓶閥，3.致冷機，4.致冷出口閥，5.氣栗，6.氣栗閥，7.進氣閥，8.單向氣閥，9.安全閥，10.壓力傳感器，11.反應釜，12.磁力攪拌器，13.恒溫箱，14.溫度傳感器，15.光源，16.光譜儀，17.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，18.試劑瓶，19.計量栗，20.進液閥，21.排放閥，22.接收瓶，23.釜體，24.釜蓋，25.釜蓋壓帽，26.進液口，27.排放口，28.測溫盲孔，29.CO2S 口，30.入射窗，31.出射窗，32.窗口密封圈，33.入射窗壓帽，34.出射窗壓帽，35.入射光纖接口，36.出射光纖接口，37.釜蓋密封圈，38.環(huán)氧樹脂墊圈，39.聚四氟乙稀墊圈，40.卡箍，41.插槽，42.磁子。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施方式做進一步的說明。
[0026]實施例1
[0027]采用本發(fā)明的超臨界流體絡(luò)合反應裝置(裝置具體結(jié)構(gòu)如附圖1-2所示)對超臨界CO2中固體硝酸釹與磷酸三丁酯(TBP)的絡(luò)合反應進行在線光譜監(jiān)測，其主要監(jiān)測步驟如下:
[0028](一)向反應釜釜體內(nèi)加入固體硝酸釹和磁子，旋緊釜蓋壓帽，使釜蓋與釜體密封連接;連接好裝置的其余部分，關(guān)閉所有閥門；
[0029](二)依次開啟儲瓶閥、致冷出口閥、進氣閥、排放閥，利用CO2排出反應釜和相關(guān)管路內(nèi)部的空氣；
[0030](三)關(guān)閉儲瓶閥、致冷出口閥、進氣閥、排放閥，開啟恒溫箱使反應釜達到所需反應溫度，恒溫；
[0031 ](四)依次開啟儲瓶閥、致冷出口閥、氣栗閥，令CO2冷卻并匯集在氣栗的腔體內(nèi)；