食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及砷快速檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GB5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》將于2016年3月21日開始實(shí)施，代替了GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》，新標(biāo)準(zhǔn)中第二篇規(guī)定了食品中無機(jī)砷含量測(cè)定使用兩種方法，第一法:液相色譜-原子熒光光譜法。第二法是液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。這兩種方法均是儀器法，雖然精準(zhǔn)度高，但是設(shè)備昂貴，購(gòu)買國(guó)產(chǎn)設(shè)備需50萬以上，購(gòu)買進(jìn)口設(shè)備需200萬以上，且適合于在大型精密實(shí)驗(yàn)室中操作，需配套相應(yīng)的前處理設(shè)備，操作復(fù)雜不能滿足方便快捷地驗(yàn)證食品中無機(jī)砷含量的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)食品中無機(jī)砷污染的快速檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)材料成本低，準(zhǔn)確度高。
[0004]本發(fā)明的有益效果是:一種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，包括砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟和砷的確證試驗(yàn)步驟，具體如下:
(1)砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟:取樣品5g加50ml水浸泡，加入2ml40%的酸性氯化亞錫溶液，投入洗凈的銅片煮沸加熱30分鐘，若有砷存在則變?yōu)楹谏蚧液谏?br> (2)砷的確證試驗(yàn)步驟:
a、將預(yù)實(shí)驗(yàn)所得的變色銅片放進(jìn)小試管，滴入濃鹽酸，小試管的端口蓋上溴化汞試紙，有砷存在則有顯色反應(yīng)；
b、將溴化汞試紙?jiān)跐恹}酸瓶口熏1-3分鐘，看褪色情況區(qū)分砷斑和銻斑，砷斑熏蒸后不褪色而銻斑會(huì)褪色。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，40min內(nèi)可出結(jié)果，并且考慮了其他重金屬的干擾，因此在快速篩選(預(yù)實(shí)驗(yàn))的基礎(chǔ)上增加了砷的確證試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)材料成本低，準(zhǔn)確度高，無機(jī)砷的檢出下限為2mg/kg，可以基本滿足食品初篩的要求;后可將快檢中的試劑和試紙條合成制作，批量推廣指導(dǎo)各生產(chǎn)企業(yè)或農(nóng)產(chǎn)品驗(yàn)收時(shí)使用，特別是驗(yàn)收某些蔬菜、水產(chǎn)品及食用菌等易富集砷元素的原料驗(yàn)收現(xiàn)場(chǎng)初篩工作中去，可以有效篩選控制食品中毒性較大的無機(jī)砷的含量。
【具體實(shí)施方式】
[0006]—種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，包括砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟和砷的確證試驗(yàn)步驟，具體如下:
(I)砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟:取樣品5g加50ml水浸泡，加入2ml 40%的酸性氯化亞錫溶液，投入洗凈的銅片煮沸加熱30分鐘，若有砷存在則變?yōu)楹谏蚧液谏? (2)砷的確證試驗(yàn)步驟:
a、將預(yù)實(shí)驗(yàn)所得的變色銅片放進(jìn)小試管，滴入濃鹽酸，小試管的端口蓋上溴化汞試紙，有砷存在則有顯色反應(yīng)；
b、將溴化汞試紙?jiān)跐恹}酸瓶口熏2分鐘，看褪色情況區(qū)分砷斑和銻斑，砷斑熏蒸后不褪色而銻斑會(huì)褪色。
[0007]本實(shí)施例中，溴化汞試紙的具體制作步驟是:
(1)取溴化汞2.5g，加無水乙醇50ml使其溶解，制成溴化汞溶液，將濾紙裁成條，放在溴化汞溶液中浸泡I小時(shí)，取出暗處干燥，即得；
(2)將干燥后的溴化汞試紙置于玻璃瓶?jī)?nèi)，在暗處密封保存，保存期三個(gè)月。
[0008]溴化汞溶液制作步驟如下:
用藥物天平稱取溴化汞，然后將稱取的溴化汞放入燒杯中，接著倒入燒杯中，用玻棒攪拌溶解即可。
[0009]在酸性溶液中，金屬銅和砷化合物發(fā)生作用生成砷銅或砷元素沉積于銅的表面，使金屬銅變黑，為了避除其他金屬如汞、銻、鉍的干擾再利用古蔡氏法的原理，將變色的金屬條進(jìn)行溴化汞試紙的顏色反應(yīng)來確證有砷的存在，該快速檢技術(shù)簡(jiǎn)單便捷易于操作，但需要注意其他金屬元素的干擾，本方法研究了確證試驗(yàn)過程，確證試驗(yàn)中若仍然存在銻斑和砷斑的區(qū)別困難，可采用在濃鹽酸瓶口熏若干分鐘褪色情況不同來加以區(qū)分，砷斑熏蒸后不褪色而銻斑會(huì)褪色。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，其特征在于:包括砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟和砷的確證試驗(yàn)步驟，具體如下: (1)砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟:取樣品5g加50ml水浸泡，加入2ml40%的酸性氯化亞錫溶液，投入洗凈的銅片煮沸加熱30分鐘，若有砷存在則變?yōu)楹谏蚧液谏? (2)砷的確證試驗(yàn)步驟: a、將預(yù)實(shí)驗(yàn)所得的變色銅片放進(jìn)小試管，滴入濃鹽酸，小試管的端口蓋上溴化汞試紙，有砷存在則有顯色反應(yīng)； b、將溴化汞試紙?jiān)跐恹}酸瓶口1-3分鐘，看褪色情況區(qū)分砷斑和銻斑，砷斑熏蒸后不褪色而銻斑會(huì)褪色。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，其特征在于:溴化汞試紙的具體制作步驟是: (1)取溴化汞2.5g，加無水乙醇50ml使其溶解，制成溴化汞溶液，將濾紙裁成條，放在溴化汞溶液中浸泡I小時(shí)，取出暗處干燥，即得； (2)將干燥后的溴化汞試紙置于玻璃瓶?jī)?nèi)，在暗處密封保存，保存期三個(gè)月。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，其特征在于:溴化汞溶液制作步驟如下: 用藥物天平稱取溴化汞，然后將稱取的溴化汞放入燒杯中，接著倒入燒杯中，用玻棒攪拌溶解即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食品中無機(jī)砷的快速檢測(cè)方法，涉及砷快速檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟和砷的確證試驗(yàn)步驟，具體如下：砷的預(yù)實(shí)驗(yàn)步驟：取樣品5g加50ml水浸泡，加入2ml40%的酸性氯化亞錫溶液，投入洗凈的銅片煮沸加熱30分鐘，若有砷存在則變?yōu)楹谏蚧液谏?；砷的確證試驗(yàn)步驟：將預(yù)實(shí)驗(yàn)所得的變色銅片放進(jìn)小試管，滴入濃鹽酸，小試管的端口蓋上溴化汞試紙，有砷存在則有顯色反應(yīng)；將溴化汞試紙?jiān)跐恹}酸瓶口1-3分鐘，看褪色情況區(qū)分砷斑和銻斑,砷斑熏蒸后不褪色而銻斑會(huì)褪色。操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，40min內(nèi)可出結(jié)果，并且考慮了其他重金屬的干擾，因此在快速篩選的基礎(chǔ)上增加了砷的確證試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)材料成本低，準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號(hào)】CN105606606
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610107311
【發(fā)明人】陳蕾, 孟東, 李美桃
【申請(qǐng)人】徐州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年2月29日